CN105418422A - 一种新型的色酚as-irg的制备工艺 - Google Patents

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沈佳宇
丁继华
陆亚峰
朱凯波
朱玉军
臧蕊
朱健
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    • C07C51/09—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from carboxylic acid esters or lactones

Abstract

本发明涉及一种新型的色酚AS-IRG的制备工艺，首先设计了新型分离式反应釜，在反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，反应釜本体的上部设有进料口，反应釜本体的下部设有出料口，反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀。在反应釜中进行酯化、水解、酰胺化等反应。本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备工艺，该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-IRG的产品收率。

Description

一种新型的色酚AS-IRG的制备工艺
技术领域
本发明涉及色酚合成领域，具体涉及一种新型的色酚AS-IRG的制备工艺。
背景技术
色酚俗称纳夫妥(Naphthol)、打底剂，指偶氮染料的偶合组分，是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，胶黏纤维和部分合成纤维的染色、印花。
色酚在印染时作为打底剂，与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应，形成不溶性偶氮染料而固着于纤维上。一种色酚往往能与不同的色基重氮盐偶合而成不同的偶氮染料，具有不同的色调和牢度。色酚多数品种是由2-羟基-3-萘甲酸经酰氯化后与不同的芳胺缩合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羟基甲酰胺类衍生物等。例如色酚AS-IRG、色酚AS-D、色酚AS-LB、色酚AS-BT等。
色酚类化合物一般反应为
该反应为一般的酰胺化反应，从反应机理到反应过程都比较清晰，文献报道以及实际使用中都采用三氯化磷等作为吸水剂，该吸水剂效果好，反应条件相对温和。或者使用二氯亚砜先使2,3酸酰氯化，再进行酰胺化反应。但是也存在一定的问题：
1.由于三氯化磷或者二氯亚砜的使用，产生了新的污染物，如亚磷酸盐，盐酸等；
2.反应过程中有少量的未反应的原料及产品溶解于水相中，很难回收等。
此外，传统的色酚制备工艺的产率也不高。
色酚类产品的使用范围非常广，然后由于环境问题，大大限制了其的应用。因此需要开发设计出一种新型、绿色、高收率的制备工艺。本发明通过选用合适的溶剂，能够溶解原料，并且与水互不相溶。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备工艺。该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-IRG的产品收率。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：
一种用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，包括反应釜本体，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，不仅促进了反应物的接触，加速反应速率，更使得水在旋转时，发生沉降。反应釜本体的上部设有进料口，反应釜本体的下部设有出料口。在反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀，从而对反应中生成的水进行分离。
其中，所述的聚水管选取透明玻璃或透明塑料材质，有利于观察生成的水与有机溶剂的界面。
采用上述装置，反应所产生的水直接在反应釜中发生沉降，聚集在聚水管中，通过节水阀实现分离水的目的。
一种新型的色酚AS-IRG的制备工艺，在上述反应釜中进行反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下：
(1)酯化：取双乙烯酮1份、无水乙醇1.1～1.5份、浓硫酸0.5～1.3份，在反应温度90～130℃、反应时间2～12h条件下，减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯，收率70～95％；
(2)水解：取乙酰乙酸乙酯1份、取过量0.5％氢氧化钠溶液，在反应温度30～70℃，反应时间2～12h条件下，反应得到乙酰乙酸钠，收率85～93％；
(3)酰胺化：取2,5-二甲氧基-4-氯苯胺1份、乙酰乙酸钠1.05～1.5份，在反应温度40～80℃、反应时间2～10h条件下，得到最终产物，收率80～95％。
还包括精制步骤，精制步骤如下：
对比现有技术，本发明有益的效果为：
1.新型绿色，分离酰胺化反应中的水分，提高了水分离效率；
2.防止杂质的产生；
3.有效提高了产品的收率，同时节约了能耗。
附图说明
图1：本发明的用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，包括反应釜本体1，在所述的反应釜本体1内设有三叶后掠式轴流搅拌器2，反应釜本体1的上部设有进料口3，反应釜本体的下部设有出料口4，在反应釜本体的底部设有聚水管5和分水阀6。所述的聚水管5的材质选取透明玻璃或透明塑料材质。
在上述反应釜中进行色酚AS-IRG的制备工艺，步骤如下：
1.将80mol的浓硫酸加入到150mol无水乙醇中进行搅拌，当温度加热到85℃时，慢慢加入100mol的双乙烯酮，在125℃下反应6h，减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯溶液，收率95％，直接将溶液投入下一步反应中；
2.将95mol乙酰乙酸乙酯加入到过量的0.5％氢氧化钠溶液中，反应温度为45℃，反应时间为5h，得到乙酰乙酸钠溶液，产率为90％，直接将溶液投入到下一步反应中；
3.将85.5mol的乙酰乙酸钠溶液溶于氯苯溶液中，再加入71.25mol的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺，反应时间6h，得到最终产物，收率92％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，其特征在于：包括反应釜本体，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，在反应釜本体的上部设有进料口，反应釜本体的下部设有出料口，反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀。
2.如权利要求1所述的用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，其特征在于：所述的聚水管选取透明玻璃或透明塑料材质。
3.一种新型的色酚AS-IRG的制备工艺，其特征在于：在权利要求1或2所述的反应釜中进行反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下：
(1)酯化：取双乙烯酮1份、无水乙醇1.1～1.5份、浓硫酸0.5～1.3份，在反应温度90～130℃、反应时间2～12h的条件下，减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯；
(2)水解：取乙酰乙酸乙酯1份、取过量0.5％氢氧化钠溶液，在反应温度30～70℃、反应时间2～12h的条件下，反应得到乙酰乙酸钠；
(3)酰胺化：取2,5-二甲氧基-4-氯苯胺1份、乙酰乙酸钠1.05～1.5份，在反应温度40～80℃、反应时间2～10h的条件下，得到最终产物。
4.如权利要求3所述的新型的色酚AS-IRG的制备工艺，其特征在于：还包括精制步骤，所述精制步骤如下：
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