CN104844470A - 一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺，其特征在于包括如下步骤：1)投入物料2，3-酸及苯胺类化合物溶解于适当溶剂中；2)通入微波反应器进行反应；3)反应过程由于会放出1当量的水，因此必须及时转移；4)待反应完成后，将溶剂通过精馏蒸出；5)底部产物放出。本发明通过微波反应与反应精馏相结合，从而提高产品的合成效率，实现污染物“零排放”。

Description

一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺。

背景技术

色酚俗称纳夫妥(Naphthol)、打底剂。指偶氮染料的偶合组分。

印染时作为打底剂，与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应，形成不溶性偶氮染料而固着于纤维上。一种色酚往往能与不同的色基重氮盐偶合而成不同的偶氮染料，具有不同的色调和牢度。色酚多数品种是由2-羟基-3-萘甲酸经酰氯化后与不同的芳胺缩合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羟基甲酰胺类衍生物等。例如色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LB、色酚AS-BT等。

色酚类化合物与国民生活息息相关，但是由于污染物的问题，该产品被很多地方政府所限制，然而该产品的市场需求量极大，因此找到一种绿色无污染的工艺将是产品发展的重中之重。

色酚类化合物一般反应为

该反应为一般的酰胺化反应，从反应机理到反应过程都比较清晰，文献报道以及实际使用中都采用三氯化磷等作为吸水剂，该吸水剂效果好，反应条件相对温和。或者使用二氯亚砜先使2，3酸酰氯化，再进行酰胺化反应。但是也存在以下问题。

1.由于三氯化磷或者二氯亚砜的使用，产生了新的污染物，如亚磷酸盐，盐酸等；

2.反应过程中有少量的未反应的原料及产品溶解于水相中，很难回收。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种通过微波反应与反应精馏相结合，从而提高产品的合成效率，实现污染物“零排放”的新型绿色色酚色基类产品合成工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

1)投入物料2，3-酸及苯胺类化合物溶解于适当溶剂中，所述溶剂选择一般为不与初始原料及产物反应与共沸，又与水形成共沸且与水不互溶的溶剂，如甲苯，氯苯等；

2)通入微波反应器进行反应，所述微波反应器内温度一般控制在90～150度，反应时间为0.5～5h；

3)反应过程由于会放出1当量的水，因此必须及时转移，采用反应与共沸精馏精馏耦合过程，对产生的水进行连续分离，首先将精馏产生的共沸溶剂通过切线方式进入高位槽中，实现水分与溶剂的快速分离，所述共沸溶剂进料位置一般为高位槽的上部1/3处，之后溶剂返回塔中，水分排出；

4)待反应完成后，将溶剂通过精馏蒸出；

5)底部产物放出。

进一步的，将1当量的2，3-酸及1当量4，-氯-2，5-二甲氧基苯胺溶解于10当量的氯苯中，将反应温度控制为110度，反应时间定为1h，反应过程中精馏回流比R＝1.2，反应完成后，将底温控制为150度，回流比0.8，精馏出氯苯，待氯苯移除干净后，放出产品，其产品收率为99％，产品纯度为99.5％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、速度加快：由于使用了更高的反应温度，反应时间从数小时急剧缩短为数分钟，甚至数秒；

2、产率提高：在许多情形下，反应时间变短最大限度地减少了不想要的副反应；

3、纯度改善：由于副产物减少，反应更干净，纯化步骤更简单；

4、重现性更好：在专用的单模微波反应器中出现的均匀微波场，保证了每一次实验运行结果的类似；

5、反应条件得到拓展(“反应空间”)：能够实现和达到在传统条件下不易实现的转化或不易达到的反应条件。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图并列举实施例进一步阐述本发明。

实施例1：

一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

1)投入物料2，3-酸及苯胺类化合物溶解于适当溶剂中，所述溶剂选择一般为不与初始原料及产物反应与共沸，又与水形成共沸且与水不互溶的溶剂，如甲苯，氯苯等；

2)通入微波反应器进行反应，所述微波反应器内温度一般控制在90～150度，反应时间为0.5～5h；

3)反应过程由于会放出1当量的水，因此必须及时转移，采用反应与共沸精馏精馏耦合过程，对产生的水进行连续分离，首先将精馏产生的共沸溶剂通过切线方式进入高位槽中，实现水分与溶剂的快速分离，所述共沸溶剂进料位置一般为高位槽的上部1/3处，之后溶剂返回塔中，水分排出；

4)待反应完成后，将溶剂通过精馏蒸出；

5)底部产物放出。

实施例2：

将1当量的2，3-酸及1当量4，-氯-2，5-二甲氧基苯胺溶解于10当量的氯苯中，将反应温度控制为110度，反应时间定为1h，反应过程中精馏回流比R＝1.2，反应完成后，将底温控制为150度，回流比0.8，精馏出氯苯，待氯苯移除干净后，放出产品，其产品收率为99％，产品纯度为99.5％。

综上所述，本发明通过微波反应与反应精馏相结合，从而提高产品的合成效率，实现污染物“零排放”。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围。

Claims (2)

1.一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

1)投入物料2，3-酸及苯胺类化合物溶解于适当溶剂中，所述溶剂选择一般为不与初始原料及产物反应与共沸，又与水形成共沸且与水不互溶的溶剂，如甲苯，氯苯等；

2)通入微波反应器进行反应，所述微波反应器内温度一般控制在90～150度，反应时间为0.5～5h；

3)反应过程由于会放出1当量的水，因此必须及时转移，采用反应与共沸精馏精馏耦合过程，对产生的水进行连续分离，首先将精馏产生的共沸溶剂通过切线方式进入高位槽中，实现水分与溶剂的快速分离，所述共沸溶剂进料位置一般为高位槽的上部1/3处，之后溶剂返回塔中，水分排出；

4)待反应完成后，将溶剂通过精馏蒸出；

5)底部产物放出。

2.根据权利要求1所述的一种新型绿色色酚色基类产品合成工艺，其特征在于：将1当量的2，3-酸及1当量4，-氯-2，5-二甲氧基苯胺溶解于10当量的氯苯中，将反应温度控制为110度，反应时间定为1h，反应过程中精馏回流比R＝1.2，反应完成后，将底温控制为150度，回流比0.8，精馏出氯苯，待氯苯移除干净后，放出产品，其产品收率为99％，产品纯度为99.5％。