CN105417577B - 一种纳米二氧化钛的高温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料制备领域，具体涉及一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法。本发明的目的是提供一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法，使用此方法可以制得高纯度、粒径均匀的纳米二氧化钛粉体。本发明的技术要点是一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法：（1）制备二氧化钛溶胶；（2）制备二氧化钛反应液；（3）制备高温无定型化二氧化钛；（4）制备锐钛型纳米二氧化钛。本发明制得二氧化钛呈白色，无气味，中性，稳定性好。本发明与现有技术比较具有工艺简单、成本低和产品纯度高的显著优点。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备领域，具体涉及一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法。
背景技术
近年来，光催化氧化技术作为一种高级氧化技术日益受到国内外学者的关注。几乎所有的有机物在光催化作用下可以完全氧化为CO2、H2O等简单无机物。光催化氧化剂中尤以金属氧化物半导体二氧化钛(TiO2)最为典型。目前国内外报道的利用TiO2催化氧化有机污染物技术中，主要利用分散相的TiO2和固定相的TiO2。利用半导体光催化剂进行有机物氧化的光催化氧化对环境污染问题中的毒性大、难生物降解的直链烃类、卤代芳香烃，如染料、农药、油类等物质具有很好的氧化分解作用，能处理多种有机污染物。此外，又由于光催化反应具有反应条件温和、设备简单、二次污染小、易于操作控制、对低浓度污染物具有很好的去除效果等优点，因此，半导体光催化反应技术已成为污染控制化学研究的一个热点，是目前光化学方法用于污染控制的诸多研究中最活跃的领域。
作为最典型的光催化氧化剂的纳米二氧化钛具有良好的光催化活性、气敏性能及光催化转化功能，在开发太阳能电池、环保自清洁材料和环境监测方面具有很大潜力。随着人们生活水平的提高，环境材料受到人们更多的关注，二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化性能强、活性稳定、抗湿性好和杀菌能力强等优异性能，在废水降解、消除有害气体、杀菌和净化空气等方面得到了广泛的应用。然而现有的二氧化钛粉的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点，所得到的往往是混合晶型且粒度不均，因为金红石型二氧化钛和无定型二氧化钛的光催化降解活性很差。
发明内容
本发明的目的是提供一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法。以钛酸醇为原材料制备钛酸溶胶水解体系，并以高温的方法加热分解，使用此方法可以制得高纯度、粒径均匀的纳米二氧化钛粉体。
本发明的技术方案是一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于：
（1）制备二氧化钛溶胶
将醇类在剧烈搅拌条件下，滴入钛酸醇液中，制得溶液A;将水、醇类、酸类均匀混合制得溶液B；然后在剧烈搅拌条件下将溶液A滴入溶液B中；滴加完毕，停止搅拌，得淡黄色透明二氧化钛溶胶；
（2）制备二氧化钛反应液
将有机物辅助体系在搅拌条件下加入到水溶液中，形成溶液C，将溶液C缓慢加入二氧化钛溶胶液中，并且超声分散，得到二氧化钛反应液；
（3）高温无定型化
将（2）中的二氧化钛反应液转移至不锈钢高温反应釜的喷淋装置中，在高温的情况下快速喷洒在高温反应釜中，喷洒时间为10分钟，高温持续时间为15-25分钟；
（4）降温晶化
采用水冷凝的方式快速冷却高温反应釜，达到中温温度，中温时间60分钟以上，即可得到锐钛型纳米二氧化钛，降温时间为30分钟。
进一步，所述的钛酸醇液选自四异丙醇钛酸酯、四丁醇钛酸酯；
进一步，所述的醇类选自乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇和异丙醇中的一种；
进一步，所述的酸类选自盐酸、硝酸、醋酸；
进一步，所述的有机物辅助体系选自乙酰丙酮、甲基纤维素；
进一步，所述的高温反应釜的温度为800～1200℃；
进一步，所述的中温温度为300～500℃。
本发明与现有技术比较具有以下积极效果及优点：
（1）环境友好：本发明中利用高温加热氧化分解二氧化钛溶胶水解体系制备纳米二氧化钛，反应时间短，并且在高温中沉降，将无定型二氧化钛转化为锐钛型二氧化钛，并且将有机物完全氧化，有利于环境保护；
（2）制备工艺简单：本发明中制备的纳米二氧化钛是经过二氧化钛水解体系的快速高温分解制备而来，具有良好并且一致的粒径，可以在实际生产中方便的使用；
（3）功能性强：本发明制备的纳米二氧化钛为锐钛型晶型，具有良好处理表面有机污染物、防止灰尘粘附、杀菌抗霉等的能力，同时还提高了抗紫外老化能力、力学性能、耐磨性、热稳定性等，光催化活性和抗紫外能力更强。
（4）本发明制得的锐钛型纳米二氧化钛无气味，中性，稳定性好。本发明与现有技术比较具有工艺简单、成本低和产品纯度高的显著优点。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作详细说明，结合以下实施例对本发明作详细说明，
实施例1
（1）制备二氧化钛溶胶
将无水乙醇在剧烈搅拌条件下，滴入四丁醇钛酸酯中，制得溶液A；将水、无水乙醇、醋酸均匀混合制得溶液B；然后在剧烈搅拌条件下将溶液A滴入溶液B中；滴加完毕，停止搅拌，得淡黄色透明二氧化钛溶胶；
（2）制备二氧化钛反应液
将乙酰丙酮在搅拌条件下加入到水溶液中，形成溶液C，将溶液C缓慢加入二氧化钛溶胶液中，并且超声分散，得到二氧化钛反应液；
（3）高温无定型化
将（2）中的二氧化钛反应液转移至不锈钢高温反应釜的喷淋装置中，在高温的情况下快速喷洒在高温反应釜中，高温反应釜温度为900℃，喷洒时间为10分钟，高温持续时间为15分钟；
（4）降温晶化
采用水冷凝的方式快速冷却高温反应釜，达到300℃，中温时间60分钟，即可得到锐钛型纳米二氧化钛，降温时间为30分钟。
所得二氧化钛呈淡白色，晶型为锐钛型，无气味，中性，稳定性好。
实施例2
（1）制备二氧化钛溶胶
将正丁醇在剧烈搅拌条件下，滴入四异丙醇钛酸酯中，制得溶液A；将水、正丁醇、硝酸均匀混合制得溶液B；然后在剧烈搅拌条件下将溶液A滴入溶液B中；滴加完毕，停止搅拌，得淡黄色透明二氧化钛溶胶；
（2）制备二氧化钛反应液
将乙酰丙酮在搅拌条件下加入到水溶液中，形成溶液C，将溶液C缓慢加入二氧化钛溶胶液中，并且超声分散，得到二氧化钛反应液；
（3）高温无定型化
将（2）中的二氧化钛反应液转移至不锈钢高温反应釜的喷淋装置中，在高温的情况下快速喷洒在高温反应釜中，高温反应釜温度为800℃，喷洒时间为10分钟，高温持续时间为25分钟；
（4）降温晶化
采用水冷凝的方式快速冷却高温反应釜，达到400℃，中温时间75分钟，即可得到锐钛型纳米二氧化钛，降温时间为30分钟。
所得二氧化钛呈白色，晶型为锐钛型，无气味，中性，稳定性好。
实施例3
（1）制备二氧化钛溶胶
将正丙醇在剧烈搅拌条件下，滴入四丁醇钛酸酯中，制得溶液A；将水、正丙醇、醋酸均匀混合制得溶液B；然后在剧烈搅拌条件下将溶液A滴入溶液B中；滴加完毕，停止搅拌，得淡黄色透明二氧化钛溶胶；
（2）制备二氧化钛反应液
将甲基纤维素在搅拌条件下加入到水溶液中，形成溶液C，将溶液C缓慢加入二氧化钛溶胶液中，并且超声分散，得到二氧化钛反应液；
（3）高温无定型化
将（2）中的二氧化钛反应液转移至不锈钢高温反应釜的喷淋装置中，在高温的情况下快速喷洒在高温反应釜中，高温反应釜温度为1200℃，喷洒时间为10分钟，高温持续时间为25分钟；
（4）降温晶化
采用水冷凝的方式快速冷却高温反应釜，达到500℃，中温时间90分钟，即可得到锐钛型纳米二氧化钛，降温时间为30分钟。
所得二氧化钛呈白色，晶型为锐钛型，略有少量金红石型，无气味，中性，稳定性好。
实施例4
（1）制备二氧化钛溶胶
将异丙醇在剧烈搅拌条件下，滴入四异丙醇钛酸酯中，制得溶液A；将水、异丙醇、盐酸均匀混合制得溶液B；然后在剧烈搅拌条件下将溶液A滴入溶液B中；滴加完毕，停止搅拌，得淡黄色透明二氧化钛溶胶；
（2）制备二氧化钛反应液
将甲基纤维素在搅拌条件下加入到水溶液中，形成溶液C，将溶液C缓慢加入二氧化钛溶胶液中，并且超声分散，得到二氧化钛反应液；
（3）高温无定型化
将（2）中的二氧化钛反应液转移至不锈钢高温反应釜的喷淋装置中，在高温的情况下快速喷洒在高温反应釜中，高温反应釜温度为1000℃，喷洒时间为10分钟，高温持续时间为15分钟；
（4）降温晶化
采用水冷凝的方式快速冷却高温反应釜，达到400℃，中温时间60分钟，即可得到锐钛型纳米二氧化钛，降温时间为30分钟。
所得二氧化钛呈白色，晶型为锐钛型，无气味，中性，稳定性好。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (4)
1.一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
（1）制备二氧化钛溶胶
将醇类在剧烈搅拌条件下，滴入钛酸醇液中，制得溶液A;将水、醇类、酸类均匀混合制得溶液B；然后在剧烈搅拌条件下将溶液A滴入溶液B中；滴加完毕，停止搅拌，得淡黄色透明二氧化钛溶胶；
（2）制备二氧化钛反应液
将有机物辅助体系在搅拌条件下加入到水溶液中，形成溶液C，将溶液C缓慢加入二氧化钛溶胶液中，并且超声分散，得到二氧化钛反应液；所述的有机物辅助体系选自乙酰丙酮、甲基纤维素；
（3）高温无定型化
将（2）中的二氧化钛反应液转移至不锈钢高温反应釜的喷淋装置中，在高温的情况下快速喷洒在高温反应釜中，喷洒时间为10分钟，高温持续时间为15-25分钟；所述的高温反应釜的温度为800～1200℃；
（4）降温晶化
采用水冷凝的方式快速冷却高温反应釜，达到中温温度，所述的中温温度为300～500℃，即可得到锐钛型纳米二氧化钛，降温时间为30分钟。
2.如权利要求书1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于，所述的钛酸醇液选自四异丙醇钛酸酯、四丁醇钛酸酯。
3.如权利要求书1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于，所述的醇类选自乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇和异丙醇中的一种。
4.如权利要求书1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛的高温制备方法，其特征在于，所述的酸类选自盐酸、硝酸、醋酸。
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