CN104028257B - 一种高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法及其制得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，以钛的化合物和五水氯化钙为原料，通过水热法获得了新型的、具有优异光催化性能的CaTi2O5纳米颗粒，实现了光催化领域的技术突破，而且工艺路线简单，有利于促进光催化技术的应用和发展。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法及其制得的产品。
背景技术
随着经济生产的飞速发展，人们的生活水平得到了极大的提高，并推动了社会的进步和发展；但与此同时，也付出了全球环境日趋恶化的巨大代价。例如，在纺织印染行业，生产过程中会排放出大量的印染废水，其中含有大量的纤维、化学助剂、油料等污染物，这些污染物COD、TOC指数高、污染程度波动大、化学成分复杂，废水的直接排放不仅严重危害人体健康，而且对生态环境造成破坏。因此，废水处理是世界所有国家普遍关注的问题，并对此进行了大量的研究，其中光化学反应在环境污染治理领域得到了广泛应用。
光化学反应中采用光催化剂来分解对人体和环境有害的物质，并加速反应的进行。目前，钙钛矿型光催化剂以其特有的结构和催化过程在光催化领域成为国内外研究的热点。其中CaTi2O5和CaTiO3都是由钙、钛氧化物组成，但在自然界中它们的分布数量相差却很大。目前，现有技术通过水热法和固相法可制备CaTiO3相的光催化剂材料，而CaTi2O5则是在制备CaTiO3过程中作为一种中间相出现，因此目前关于其制备、结构和特性的研究几乎是空白。
此外，现有技术光催化剂材料的制备普遍存在着工艺复杂、合成困难等问题，因此寻求研发新型高效、制备工艺简单、具有良好光催化性能的纯物质材料具有重要意义。近年来，亚稳相光催化剂材料引起了人们的密切关注，亚稳相材料是指在热力学意义上是介稳性的聚集体，由于存在能量势垒，一般情况下能稳定存在，并且这种亚稳相结晶材料具有较高的催化活性。而CaTi2O5作为一种亚稳相存在，因此研究探索其在光催化领域的制备、性能及其应用尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作方法简单、成本低的高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，通过水热法获得CaTi2O5相的光催化剂纳米材料，以在光催化领域发挥重要作用，并促进光催化技术的应用和发展。本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比钛的化合物∶有机溶剂＝1∶1～5，搅拌至均匀得到A溶液；
(2)将五水氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶有机溶剂＝1∶1～600∶1～10，优选地，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶有机溶剂＝1∶1～400∶1～5，搅拌至均匀得到B溶液；
(3)搅拌状态下将A溶液加入B溶液中混合，调节pH值为4.5～4.9；然后将混合溶液置于水热釜中，在180～260℃温度下保温1～36h，用蒸馏水洗涤，获得CaTi2O5纳米颗粒。
上述方案中，本发明所制得的CaTi2O5纳米颗粒其粒度为45～65nm。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，搅拌状态下将A溶液逐滴滴入B溶液中并搅拌混合5～10min。所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种或几种组合。
利用上述高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
本发明在水热条件下获得了新型的、具有优异光催化性能的CaTi2O5纳米颗粒，实现了光催化领域的技术突破，而且工艺路线简单，有利于促进光催化技术的应用和发展。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例CaTi2O5纳米颗粒的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例CaTi2O5纳米颗粒的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例CaTi2O5纳米颗粒与对比例光催化剂P-25的光催化活性比较示意图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：
(1)将钛酸丁酯溶解于乙醇中，按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5，搅拌至均 匀得到A溶液；
(2)将五水氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入乙醇，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶400∶10，搅拌至均匀得到B溶液；
(3)搅拌状态下将A溶液逐滴滴入B溶液中并搅拌混合10min，而后逐渐滴加盐酸溶液至pH值为4.5，继续搅拌15min；然后将混合溶液置于水热釜中，在180℃温度下保温36h，用蒸馏水洗涤6次，获得粒度为50nm的CaTi2O5纳米颗粒。
实施例二：
本实施例高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：
(1)将钛酸异丙酯溶解于丙醇中，按照摩尔比钛酸异丙酯∶丙醇＝1∶5，搅拌至均匀得到A溶液；
(2)将五水氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入丙醇，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶丙醇＝1∶400∶1，搅拌至均匀得到B溶液；
(3)搅拌状态下将A溶液逐滴滴入B溶液中并搅拌混合5min，而后逐渐滴加盐酸溶液至pH值为4.5，继续搅拌15min；然后将混合溶液置于水热釜中，在200℃温度下保温24h，用蒸馏水洗涤3次，获得粒度为65nm的CaTi2O5纳米颗粒。
实施例三：
本实施例高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化钛溶解于丁醇中，按照摩尔比钛酸异丙酯∶丁醇＝1∶1，搅拌至均匀得到A溶液；
(2)将五水氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入丁醇，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶丁醇＝1∶400∶5，搅拌至均匀得到B溶液；
(3)搅拌状态下将A溶液逐滴滴入B溶液中并搅拌混合8min，而后逐渐滴加硫酸溶液至pH值为4.9，继续搅拌15min；然后将混合溶液置于水热釜中，在200℃温度下保温18h，用蒸馏水洗涤6次，获得粒度为60nm的CaTi2O5纳米颗粒。
实施例四：
本实施例高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：
(1)将钛酸丁酯溶解于丙二醇中，按照摩尔比氯化钛∶丙二醇＝1∶3，搅拌至 均匀得到A溶液；
(2)将五水氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入丙二醇，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶丙二醇＝1∶1∶1，搅拌至均匀得到B溶液；
(3)搅拌状态下将A溶液逐滴滴入B溶液中并搅拌混合8min，而后逐渐滴加硫酸溶液至pH值为4.6，继续搅拌15min；然后将混合溶液置于水热釜中，在260℃温度下保温8h，用蒸馏水洗涤6次，获得粒度为60nm的CaTi2O5纳米颗粒。
本发明实施例制备的CaTi2O5纳米颗粒的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与CaTi2O5相的标准图谱一致，说明本发明实施例所得产品为CaTi2O5相，并且其粒度为纳米级(见图2)。
本发明实施例制备的CaTi2O5纳米颗粒，以商用光催化剂P-25作为对比例，通过分解甲基橙溶液进行光催化活性的测定和比较。
甲基橙溶液的光催化脱色反应表现为准一级动力学关系，ln(C0/C)＝kt，其中，C0和C分别为光照时间为0和t时的甲基橙的浓度；k用来表观速率常数。又因为ln(A0/A)＝ln(C0/C)＝kt，A0和A分别为光照时间为0和t时在466nm处的吸光度值，故测得的速率常数k，其值越大，说明光催化性能越好。
图3中的线条1、2、3、4、5分别为对比例、实施例一、实施例二、实施例三、实施例四分解甲基橙溶液的光催化活性曲线。从图3可以看出，本发明实施例制备的CaTi2O5纳米颗粒的光催化活性均明显高于对比例商用光催化剂P-25，说明其具有优异的光催化性能。
Claims (2)
1.一种高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛的化合物溶解于有机溶剂中，按照摩尔比钛的化合物∶有机溶剂＝1∶1～5，搅拌至均匀得到A溶液；所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯；
(2)将五水氯化钙溶解于蒸馏水中，然后加入有机溶剂，按照摩尔比五水氯化钙∶蒸馏水∶有机溶剂＝1∶1～400∶1～5，搅拌至均匀得到B溶液；所述步骤(1)、(2)中的有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种或几种组合；
(3)搅拌状态下将A溶液逐滴滴入B溶液中并搅拌混合5～10min，而后逐渐滴加盐酸溶液或硫酸溶液调节pH值为4.5～4.9；然后将混合溶液置于水热釜中，在180～260℃温度下保温1～36h，用蒸馏水洗涤，获得粒度为45～65nm的CaTi2O5纳米颗粒。
2.利用权利要求1所述高光催化活性CaTi2O5纳米颗粒制备方法制得的产品。
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