CN105417575A - 一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，包括以下步骤：搅拌状态下，在无机锡盐的水溶液中缓慢加入无机碱的水溶液，产生白色沉淀；将产生的白色沉淀分离出来，并用水清洗；将清洗后的白色沉淀与水混合并搅拌；将搅拌后剩余的白色沉淀分离除去，得到澄清液体，即为单分散二氧化锡量子点水溶胶。与现有技术相比，本发明制得的单分散二氧化锡量子点水溶胶中的二氧化锡纳米颗粒尺寸为3～4nm，该单分散水溶胶表现出明显的量子介电限域效应，能带隙提高到4.69eV，远高于二氧化锡的本征能带隙3.60eV。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化锡水溶胶制备领域，尤其涉及一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，具体是二氧化锡颗粒尺寸为3～4nm的水溶胶的制备方法。
背景技术
二氧化锡作为一种具有直接带隙的半导体材料，其本征禁带宽度达到3.60eV，同时具有透光性好、导电性好的特点，被广泛应用于发光二极管、光伏电池、气体传感器、透明导电涂层、催化剂、锂离子电池等的制造中。在不同的领域，二氧化锡的晶粒尺寸都直接影响到其物理和化学性能：在气体传感器中，对不同气体的检测灵敏度都与二氧化锡晶粒尺寸直接相关，晶粒越小则比表面积越高，灵敏度越高；在光伏电池中，将二氧化锡的尺寸控制到量子点级别(＜5nm)，利用量子限域效应能进一步提高半导体的禁带宽度，可以有效提高光电转化效率。近几年来，二氧化锡作为一种有潜力的锂离子电池负极材料也受到了较多研究，在锂电负极中，减小活性物质的晶粒尺寸，可有效遏止材料在锂离子嵌入和脱出过程中发生的粉化和团聚现象，提高电池充放电循环寿命。
现有的制备二氧化锡纳米颗粒的方法多为溶胶-凝胶法、水热法和沉淀法，得到的二氧化锡晶粒尺寸较大，不均匀，且成品为粉体，其中的纳米颗粒呈团聚状态，难以再次分散，在各领域的应用中都受到局限。将二氧化锡纳米颗粒均匀分散于液体中使其形成溶胶，是一种有效保证纳米颗粒分散性的方法。
中国专利CN103787405A公开了一种金红石相二氧化锡溶胶的制备方法，此方法将无机锡盐溶液加热后混合无机碱得到沉淀，然后在沉淀物中加入解胶剂并在稀释后进行水热反应，最终离心分离出二氧化锡沉淀，分散在蒸馏水中得到二氧化锡溶胶该方法涉及到高温高压的水热反应过程，耗能高，并且有一定危险性，对设备有较高要求，不适用于大规模工业生产，并且由于水热过程中二氧化锡晶粒长大，最终得到的纳米颗粒尺寸较大，仅能保证小于20nm。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应条件温和、成本低廉的单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，得到的量子点水溶胶无色澄清透明且其中的二氧化锡颗粒极小，表现出来明显的量子介电限域效应。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化锡沉淀
搅拌状态下，在无机锡盐的水溶液中缓慢加入无机碱的水溶液，产生白色沉淀。
其中；无机锡盐包括二氯化锡、四氯化锡、硫酸亚锡或硝酸亚锡等无机锡盐中的一种或几种，无机锡盐的水溶液的浓度为0.05～5mol/L。无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等无机碱中的一种或几种，无机碱的水溶液的浓度为1～35mol/L。为保证无机锡盐的充分利用，反应中使用的无机碱溶液按化学计量为过量。
向无机锡盐的水溶液中缓慢加入无机碱的水溶液，会在加入的位置产生小范围的高浓度OH-离子的环境，此过程中，使溶液中的Sn2+或Sn4+离子在含有高浓度OH-离子的常温环境下以极快的反应速率水解，得到二氧化锡沉淀。由于机械搅拌的作用，结合高浓度的OH-环境，使Sn(OH)4在短时间内大量形核，并进一步分解为SnO2纳米颗粒，由于在高浓度OH-的环境下，SnO2纳米颗粒表面电荷不稳定，迅速发生团聚，形成白色浑浊，并进一步沉淀，这种团聚自发阻碍了已形成的纳米颗粒与反应液中游离的Sn2+或Sn4+离子的接触，阻止颗粒长大。沉淀中的SnO2晶粒尺寸可基本控制在3～4nm。
(2)分离和清洗二氧化锡沉淀
将步骤(1)产生的白色沉淀分离出来，并用水清洗。
其中，该步骤分离的方法包括过滤分离法或离心分离法，当采用离心分离法时，离心转速为500～20000r/min，离心时间为1～10min。该步骤清洗的方法为将分离出来的白色沉淀与水混合后再次分离，重复此过程数次，每次所用的水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐的质量的5～100倍。重复数次去除沉淀中的OH-离子、酸根离子、碱金属离子或NH4 +，以实现下一步骤中二氧化锡的胶溶过程。
(3)二氧化锡沉淀在水中胶溶
将步骤(2)清洗后的白色沉淀与水混合并搅拌。
其中，该步骤中与步骤(2)清洗后的白色沉淀混合的水的质量为步骤(1)中所用的无机锡盐的质量的5～1000倍。该步骤中的搅拌时间为2～40h。在此步骤中，由于SnO2沉淀中的OH-离子、酸根离子、碱金属离子或NH4 +被大部分清洗去除，使沉淀中的SnO2纳米颗粒的表面电位发生变化，在再次分散在水中并持续给予机械搅拌的剪切作用力之后，SnO2纳米颗粒表面均匀带负电，纳米颗粒之间发生互相静电排斥作用，分散开来，形成稳定分散的SnO2水溶胶。
(4)去除剩余白色沉淀
将搅拌后剩余的白色沉淀分离除去，得到澄清液体，即为单分散二氧化锡量子点水溶胶。
其中，该步骤中分离的方法包括过滤分离法或离心分离法，当采用离心分离法时，离心转速为2000～20000r/min，离心时间为2～30min。
剩余的白色沉淀为未发生胶溶的残余大颗粒二氧化锡，可回收并用于四氯化锡等含锡化工药品的再生产。由于此步骤中的高速离心，使较大尺寸的SnO2纳米颗粒被去除，剩余的纳米颗粒尺寸可有效控制在3～4nm。
与现有技术相比，本发明提供的方法全过程在常温、常压、水溶液体系中进行，无需水热，简单可行；本发明使用的原料全部为常用的化工药品，成本低廉；本发明制备得到的单分散二氧化锡量子点水溶胶外观无色澄清透明，可稳定存放1年以上，其中的二氧化锡纳米颗粒极小，尺寸为3～4nm，表现出明显的量子介电限域效应，能带隙提高到4.69eV，远高于二氧化锡的本征能带隙3.60eV，是一种优质的二氧化锡量子点。
附图说明
图1为本发明制备的单分散二氧化锡量子点水溶胶的透射电子显微镜照片；
图2为本发明制备的单分散二氧化锡量子点水溶胶干燥后的X射线衍射曲线图；
图3为本发明制备的单分散二氧化锡量子点水溶胶的紫外-可见光光谱曲线图及能隙带图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，所述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
第(1)步，制备二氧化锡沉淀具体步骤如下：用硝酸亚锡配制无机锡盐的水溶液，浓度为0.05mol/L，在搅拌状态下，缓慢加入1mol/L氨水溶液，得到白色沉淀。
第(2)步，分离和清洗二氧化锡沉淀具体步骤如下：使用过滤分离法，将上述反应得到的二氧化锡白色沉淀与液体分离。将分离得到的白色沉淀与水混合后再次过滤，每次所加水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐质量的100倍，重复3次，达到清洗的目的，清洗后白色沉淀物的pH值为9.4。
第(3)步，二氧化锡沉淀在水中胶溶具体步骤如下：将上述清洗后的白色沉淀物与水混合，所加水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐质量的5倍，搅拌2h。
第(4)步，离心分离去除剩余固态残余物具体步骤如下：用过滤分离的方法，将上述搅拌后的混合物中的液体与剩余固体分离，去除固态残余物，最终得到的澄清液体即单分散二氧化锡量子点水溶胶。其浓度为50mg/mL。
对得到的单分散二氧化锡量子点水溶胶表征，如图1的透射电子显微镜照片所示，从中可以看出，本发明制得的单分散二氧化锡量子点水溶胶中的二氧化锡纳米颗粒尺寸为3～4nm；如图2的X射线衍射谱所示，本发明制得的单分散二氧化锡量子点水溶胶中的二氧化锡纳米颗粒为金红石型锡石相；如图3紫外-可见光吸收光谱所示，本发明制得的单分散二氧化锡量子点水溶胶表现出明显的量子介电限域效应，能带隙提高到4.69eV，远高于二氧化锡的本征能带隙3.60eV。
实施例2
一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
第(1)步，制备二氧化锡沉淀具体步骤如下：用硫酸亚锡配制无机锡盐的水溶液，浓度为0.5mol/L，在搅拌状态下，缓慢加入5mol/L氢氧化钾溶液，得到白色沉淀。
第(2)步，分离和清洗二氧化锡沉淀具体步骤如下：使用离心分离法，将上述反应得到的二氧化锡白色沉淀与液体分离，离心转速为500r/min，离心时间为10min。将分离得到的白色沉淀与水混合后再次离心分离，每次所加水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐质量的20倍，重复10次，达到清洗的目的，清洗后白色沉淀物的pH值为9.1。
第(3)步，二氧化锡沉淀在水中胶溶具体步骤如下：将上述清洗后的白色沉淀物与水混合，所加水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐质量的200倍，搅拌10h。
第(4)步，离心分离去除剩余固态残余物具体步骤如下：用离心分离的方法，将上述搅拌后的混合物中的液体与剩余固体分离，离心转速为2000r/min，离心时间为30min，去除固态残余物，最终得到的澄清液体即单分散二氧化锡量子点水溶胶。
实施例3
一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
第(1)步，制备二氧化锡沉淀具体步骤如下：用二氯化锡配制无机锡盐的水溶液，浓度为5mol/L，在搅拌状态下，缓慢加入35mol/L氢氧化钠溶液，得到白色沉淀。
第(2)步，分离和清洗二氧化锡沉淀具体步骤如下：使用离心分离法，将上述反应得到的二氧化锡白色沉淀与液体分离，离心转速为20000r/min，离心时间为1min。将分离得到的白色沉淀与水混合后再次离心分离，每次所加水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐质量的5倍，重复20次，达到清洗的目的，清洗后白色沉淀物的pH值为8.9。
第(3)步，二氧化锡沉淀在水中胶溶具体步骤如下：将上述清洗后的白色沉淀物与水混合，所加水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐质量的1000倍，搅拌40h。
第(4)步，离心分离去除剩余固态残余物具体步骤如下：用离心分离的方法，将上述搅拌后的混合物中的液体与剩余固体分离，离心转速为20000r/min，离心时间为2min，去除固态残余物，最终得到的澄清液体即单分散二氧化锡量子点水溶胶。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于本实施例中的无机锡盐选择四氯化锡。本实施例得到的量子点水溶胶无色澄清透明且其中的二氧化锡颗粒极小，表现出来明显的量子介电限域效应。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于本实施例中的无机锡盐选择硝酸亚锡和硫酸亚锡。本实施例得到的量子点水溶胶无色澄清透明且其中的二氧化锡颗粒极小，表现出来明显的量子介电限域效应。
实施例6
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，本实施例中第(2)步及第(4)步中的分离的方法采用过滤分离法。本实施例得到的量子点水溶胶无色澄清透明且其中的二氧化锡颗粒极小，表现出来明显的量子介电限域效应。
Claims (10)
1.一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，在无机锡盐的水溶液中缓慢加入无机碱的水溶液，产生白色沉淀；
(2)将步骤(1)产生的白色沉淀分离出来，并用水清洗；
(3)将步骤(2)清洗后的白色沉淀与水混合并搅拌；
(4)将搅拌后剩余的白色沉淀分离除去，得到澄清液体，即为单分散二氧化锡量子点水溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的无机锡盐选自二氯化锡、四氯化锡、硫酸亚锡或硝酸亚锡中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的无机锡盐的水溶液的浓度为0.05～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的无机碱的水溶液的浓度为1～35mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的清洗的方法为将分离出来的白色沉淀与水混合后再次分离，重复此过程数次，每次所用的水的质量为步骤(1)中所用无机锡盐的质量的5～100倍。
7.根据权利要求1所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中与步骤(2)清洗后的白色沉淀混合的水的质量为步骤(1)中所用的无机锡盐的质量的5～1000倍。
8.根据权利要求1所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的搅拌时间为2～40h。
9.根据权利要求1所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)和步骤(4)中的分离的方法包括过滤分离法或离心分离法。
10.根据权利要求9所述的一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的离心分离法的离心转速为500～20000r/min，离心时间为1～10min；所述的步骤(4)中的离心分离法的离心转速为2000～20000r/min，离心时间为2～30min。
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