CN1831083A - 一种二氧化锡量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锡量子点的制备方法。将四氯化锡放入去离子水中搅拌，再加入摩尔数为四氯化锡4～8倍的水合肼，此时产生白色浆状的沉淀，即水合肼与四氯化锡之间形成了配位化合物；搅拌10～30分钟后，把上述配好的水溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，处理温度为150～250℃，处理时间为1～50小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，就获得SnO2量子点。本发明采用水合肼来代替氢氧化钠或氨水，水合肼与SnCl4形成配位化合物簇，该簇非常细小，且整个SnO2的水热合成过程都被限制在簇内进行。而且，本发明采用的原料都是廉价的化学药品，整个过程无需任何络合剂或表面活性剂，本发明具有简单、廉价，能适合大规模生产。

Description

一种二氧化锡量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡量子点的制备方法。
背景技术
当纳米材料的尺寸减小到一定程度时，就出现了明显的量子尺寸效应，其费米能级附近的电子能级由准连续转变为分立能级，同时其能隙变宽，以及由此导致纳米材料光、磁、热、电、催化等特性与体材料显著不同(P.M.Petroff etal.Phys.Today，54，46(2001))。就半导体材料而言，当尺寸小于或相当于其本身的激子玻尔半径，就会表现出明显的量子效应。当半导体纳米颗粒在三维上的尺寸均小于其激子玻尔半径时，该纳米颗粒被称为量子点，它在电子、光电子、催化和传感等重要领域都有着广泛的应用。
二氧化锡(SnO2)是一种重要的n型氧化物半导体，室温下禁带宽度约为3.6eV，在固态气敏器件、透明导电电极、催化、锂电池和光电子器件等场合应用极广。据Lee等人报道，SnO2的激子玻尔半径约为2.7纳米(E.J.H.Lee et al.Appl.Phys.Lett.，84，1745(2004))。因此，如果SnO2纳米颗粒的尺寸小于或接近2.7纳米时，该纳米颗粒就是SnO2量子点。SnO2量子点可望具有更好的性能和更多的用途，开发简单、低成本和适合工业化生产的制备方法来合成SnO2量子点是其研究和应用的关键。
SnO2纳米材料受到广泛的关注，已成为研究最多的几种氧化物纳米材料之一。目前，制备SnO2纳米材料的方法主要有：喷雾热解法、水热法、蒸发法、化学气相沉积法和快速氧化法等。但关于SnO2量子点制备的报道甚少，Castillo等人报道了用溶胶-凝胶法制备2～5纳米的SnO2量子点(J.D.Castillo et al.Nanotechnology，16，S300(2005))，Leite等人报道了采用在乙醇溶液中水解SnCl2·2H2O的方法制备1～3纳米的SnO2量子点(E.R.Leite，Appl.Phys.Lett.，83，1566(2003))。虽然水热法被广泛地应用于SnO2纳米结构的合成，但到目前为止，尚未有人报道采用水热法实现SnO2量子点的合成。
传统的水热法采用氢氧化钠或氨水为矿化剂，其过程如下：氢氧化钠或氨水电离出的OH-离子，OH-跟Sn4+离子反应生成Sn(OH)4，Sn(OH)4在水热条件下转变为SnO2。水合肼是一种常用、廉价的化学原料，通常用作还原剂，同时，它可以电离出OH-，即也可作矿化剂。若以水合肼为矿化剂，水热合成SnO2的过程如下：水热反应前，肼(配位体)与SnCl4形成配位化合物簇，该配位物簇在水热条件下缓慢反应生成SnO2量子点。因此，以水合肼为矿化剂的水热工艺可大大降低产物的尺寸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化锡量子点的制备方法，利用水合肼为矿化剂的水热工艺来合成二氧化锡量子点(2.3～3.1纳米)。
本发明采用的技术方案是该方法的步骤如下：
将四氯化锡放入去离子水中搅拌，再加入摩尔数为四氯化锡4～8倍的水合肼，此时产生白色浆状的沉淀，即水合肼与四氯化锡之间形成了配位化合物，搅拌10～30分钟把上述配好的水溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，处理温度为150～250℃，处理时间为1～50小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，就获得二氧化锡量子点。
所述的二氧化锡量子点直径为2.3～3.1纳米，且绝大多少颗粒直径小于2.7纳米，二氧化锡的激子玻尔半径是2.7纳米。
本发明具有的有益效果是：传统的水热法很难实现SnO2量子点的合成，该发明提出的方法有效地将SnO2纳米颗粒尺寸降到3纳米以下。本发明的最大特点是采用水合肼(N2H4·H2O)来代替氢氧化钠或氨水，水合肼(配位体)与SnCl4形成配位化合物簇(SnCl4)m(N2H4)n，该簇非常细小(约为数纳米)，且整个SnO2的水热合成过程都被限制在簇内进行，因此得到了SnO2量子点。而且，本发明采用的原料都是廉价的化学药品，整个过程无需任何络合剂或表面活性剂，本发明具有简单、廉价，能适合大规模生产。
附图说明
图1是SnO2量子点的XRD图谱；
图2是SnO2量子点的透射电镜照片，(a)照片及电子衍射；(b)高分辨照片。
具体实施方式
实施例1：
将2.2400克四氯化锡(SnCl4·5H2O，0.0064摩尔)放入160毫升去离子水中，再加入1.2800克水合肼(N2H4·H2O，0.0256摩尔)，搅拌10分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为80％。该溶液在150℃下处理10小时，把处理好的溶液离心和干燥，获得SnO2量子点。图1是SnO2量子点的XRD图谱，跟SnO2的标准卡片(JCPDS 77-0452)完全吻合，说明产物是纯的SnO2。图2a是SnO2量子点的透射电镜照片及电子衍射花样，图2b是它们的高分辨照片，从图2a和图2b中可以看出所得的产物是2.3～3.1纳米的纳米颗粒。
实施例2：
将2.2400克氯化锡(SnCl4·5H2O，0.0064摩尔)放入180毫升去离子水中，再加入1.9200克水合肼(N2H4·H2O，0.0390摩尔)，搅拌20分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为90％。该溶液在200℃下处理30小时，把处理好的溶液离心和干燥，得到SnO2量子点。
实施例3：
将2.2400克氯化锡(SnCl4·5H2O，0.0064摩尔)放入160毫升去离子水中，再加入2.5600克水合肼(N2H4·H2O，0.0512摩尔)，搅拌30分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为80％。该溶液在250℃下处理50小时，把处理好的溶液离心和干燥，获得SnO2量子点。

Claims (2)

1、一种二氧化锡量子点的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：将四氯化锡放入去离子水中搅拌，再加入摩尔数为四氯化锡4～8倍的水合肼，此时产生白色浆状的沉淀，即水合肼与四氯化锡之间形成了配位化合物，搅拌10～30分钟把上述配好的水溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，处理温度为150～250℃，处理时间为1～50小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，就获得二氧化锡量子点。
2、根据权利要求1所述的一种二氧化锡量子点的制备方法，其特征在于：所述的二氧化锡量子点直径为2.3～3.1纳米，且绝大多少颗粒直径小于2.7纳米，二氧化锡的激子玻尔半径是2.7纳米。
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