CN105401405B - 一种基于浸染工艺的纳米TiO2光催化剂负载方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于浸染工艺的纳米TiO2光催化剂负载方法，其特征在于所述纳米TiO2光催化剂是通过浸染工艺如同分散染料一样被牢固地附着于涤纶纤维表层，并形成纳米TiO2负载涤纶纤维材料。使用本发明所述的浸染工艺能够使不同粒径的纳米TiO2粒子负载于涤纶纤维材料上，并且能够通过调节处理浴中纳米TiO2浓度来控制纤维表面纳米TiO2粒子的负载量及其光催化降解性能。与浸轧法或涂层法相比，浸染工艺不仅具有工艺简单且成本低的优点，而且容易操作，有利于工业化推广。此外，以本发明所述的浸染工艺制备的纳米TiO2负载涤纶织物耐水洗性强，具有持久性的光催化降解功能。
Description
技术领域
本发明涉及化工和催化技术领域，具体为一种基于浸染工艺的纳米TiO2光催化剂负载方法。
背景技术
纳米TiO2光催化剂具有催化效率高、化学和热稳定性好、反应条件温和以及无味无毒等优点，在可见光或紫外线的辐射条件下能够产生高氧化性的氢氧自由基，能够催化降解气或水相的很多污染物。因此，20世纪80年代以来纳米 TiO2光催化剂越来越多地被应用于环境污染物的控制过程中。随着我国人民居住和办公场所的装修水平水准逐步提高，新兴建筑和装饰材料被广泛使用，导致了普遍性的室内空气污染问题，严重影响人民身体健康。室内空气主要污染物包括甲醛、氨气和挥发性有机物，其中以甲醛的污染最为普遍和突出，有引发多种癌症的风险。
将纳米TiO2光催化剂与纤维结合制备空气净化纺织品能够使甲醛等污染物降解为水和二氧化碳，发展潜力巨大，在不远的将来会广泛的应用于家居、办公和公共场所。目前制备纳米TiO2负载织物的技术包括两种，其中纺丝法是将纳米TiO2粒子与纺丝液混合纺丝制成纳米TiO2复合纤维，然后织造TiO2复合织物。其优点是织物具有持久净化甲醛功能，但是工艺复杂且成本高，部分纳米 TiO2粒子在纤维表面被覆盖，影响净化功能。后整理法是首先制备纳米TiO2水溶胶或分散液，然后使用浸轧法或涂层法对织物进行后整理得到纳米TiO2复合织物，具有工艺相对简单且成本较低，但是织物净化功能持久性差。而本发明的浸染方法可以使纳米TiO2粒子如同分散染料一样被牢固地附着于涤纶纤维表层，不仅具有工艺简单且成本低的优点，而且加工织物可抵抗高温水洗等处理，具有持久性的净化功能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是：提供用于纳米TiO2光催化剂负载于涤纶纤维材料的浸染方法如下：
1.纳米TiO2水分散液的制备：将规定重量的纳米TiO2粉末加入一定重量的蒸馏水中，然后高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2.涤纶纤维材料的预处理：在50℃和搅拌条件下，首先使用浓度为3.0克/ 升的非离子表面活性剂水溶液洗涤处理涤纶纤维材料20分钟后取出，然后再使用蒸馏水对其进行水洗5次，最后将其在50℃下真空烘干即可；
3.纳米TiO2的浸染法负载工艺：将经预处理的涤纶纤维材料放入装有纳米 TiO2水分散液的高温高压染色机中，使涤纶纤维材料重量和纳米TiO2水分散液体积之比为1∶40克/毫升。从室温开始以3℃/分钟的速度升至90℃，然后再以2℃/分钟的速度升至130℃，并保温30分钟。最后冷却至室温后取出纳米TiO2负载涤纶纤维材料。
4.后处理：将纳米TiO2负载涤纶纤维材料置于浓度为3.0g/L的非离子表面活性剂水溶液中，并在50℃洗涤处理10分钟后取出，然后使用蒸馏水对其进行水洗5次，最后将其在80℃烘干即可并按照下式计算涤纶纤维材料表面的纳米 TiO2负载量(毫克/克)：Q＝(1-W/W0)×1000，其中W和W0分别为负载前后涤纶纤维材料的重量(克)。
该负载方法可使纳米TiO2粒子如同分散染料一样被牢固地附着于涤纶纤维表层，不仅具有工艺简单且成本低的优点，而且加工织物可抵抗高温水洗等处理，具有持久性的光催化净化功能。本发明的负载方法环保、安全性高以及工业化推广容易。另外，本发明的处理工艺方法还具有处理操作简单、处理时间较短和使用适应性好等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1-4中经不同纳米TiO2粒子浓度负载的纳米TiO2负载涤纶纤维材料的负载量比较。
图2为本发明实施例1-4中经不同纳米TiO2粒子浓度负载的纳米TiO2负载涤纶纤维材料对染料的降解效果比较。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步详细叙述本发明：
本发明设计的一种用于纳米TiO2光催化剂负载于涤纶纤维材料的浸染方法是由纳米TiO2水分散液的制备、涤纶纤维材料的预处理、纳米TiO2的浸染法负载工艺和后处理等三个主要步骤构成。其中纳米TiO2粉末的粒径可以是2-100 纳米，在纤维表面的负载量在10-50毫克/克。涤纶纤维材料可以是短纤、长丝、纱线、机织物、针织物或无纺布等形式，也可以是涤纶与其它纤维如棉、麻、丙纶和腈纶等的混纺纱或织物等材料。该方法也适用于染色后的涤纶纤维材料，并且可以和涤纶纤维的分散染料染色同时进行，具有缩短工艺流程，省人省力、节能节水和提高生产效率的优点。
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明权利要求不受这些具体实施例的限制。
实施例1
1.纳米TiO2水分散液的制备：将1克的纳米TiO2粉末(粒径5纳米)加入到一定重量(99克)的蒸馏水中，然后对其高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2.涤纶纤维材料的预处理：在50℃和搅拌条件下，首先使用浓度为3.0克/ 升的非离子表面活性剂水溶液洗涤处理涤纶纤维材料20分钟后取出，然后再使用蒸馏水对其进行水洗5次，最后将其在50℃下真空烘干即可；
3.纳米TiO2的浸染法负载工艺：将经预处理的涤纶纤维材料放入装有纳米 TiO2水分散液的高温高压染色机中，使涤纶纤维材料重量和纳米TiO2水分散液体积之比为1∶40克/毫升。从室温开始以3℃/分钟的速度升至90℃，然后再以2℃/分钟的速度升至130℃，并保温30分钟。最后冷却至室温后取出纳米TiO2负载涤纶纤维材料；
4.后处理：将纳米TiO2负载涤纶纤维材料置于浓度为3.0g/L的非离子表面活性剂水溶液中，并在50℃洗涤处理10分钟后取出，然后使用蒸馏水对其进行水洗5次，最后将其在80℃烘干并按照上式计算涤纶纤维材料的纳米TiO2负载量为10.53毫克/克并列于图1；
5.光催化性能评价：
首先配制50毫升活性红195浓度为0.04摩尔/升的染料水溶液，然后添加 0.5克的纳米TiO2负载涤纶纤维材料于其中，将上述混合物置于自行设计的光反应器内进行光催化降解实验，其中辐射光强度为紫外光(365nm)：457微瓦/厘米2，可见光(400-1000nm)：4987微瓦/厘米2)，使用可见光分光光度计每间隔一定时间测量一次其中染料浓度变化，并计算其脱色率并列于图2。
实施例2
1.纳米TiO2水分散液的制备：将3克的纳米TiO2粉末(粒径5纳米)加入到一定重量(97克)的蒸馏水中，然后对其高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；
4.与实施例1的步骤4相同，涤纶纤维材料的纳米TiO2负载量为25.97毫克/克并列于图1；
5.与实施例1的步骤5相同。
实施例3
1.纳米TiO2水分散液的制备：将5克的纳米TiO2粉末(粒径5纳米)加入到一定重量(95克)的蒸馏水中，然后对其高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；
4.与实施例1的步骤4相同，涤纶纤维材料的纳米TiO2负载量为45.77毫克/克并列于图1；
5.与实施例1的步骤5相同。
实施例4
1.纳米TiO2水分散液的制备：将7克的纳米TiO2粉末(粒径5纳米)加入到一定重量(93克)的蒸馏水中，然后对其高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；
4.与实施例1的步骤4相同，涤纶纤维材料的纳米TiO2负载量为50.72毫克/克并列于图1；
5.与实施例1的步骤5相同。
实施例5
1.纳米TiO2水分散液的制备：将5克的纳米TiO2粉末(粒径30纳米)加入到一定重量(95克)的蒸馏水中，然后对其高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；
4.与实施例1的步骤4相同，涤纶纤维材料的纳米TiO2负载量为101.5毫克/克并列于表1；
5.与实施例1的步骤5相同。纳米TiO2粒负载涤纶纤维材料90分钟对染料脱色率列于表1。
表1 不同粒径纳米TiO2负载涤纶纤维材料的性能比较
| 纳米TiO2粒子 | 纳米TiO2负载量 | 90分钟染料脱色率 |
| 5纳米 | 45.77毫克/克 | 87.21％ |
| 30纳米 | 101.5毫克/克 | 81.78％ |
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但是对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
从图1中可以看出，对于本发明中涉及的纳米TiO2负载涤纶纤维材料，随着处理浴中纳米TiO2浓度的提高，负载涤纶纤维材料的纳米TiO2负载量逐渐增加。图2显示，随着反应时间的延长，纳米TiO2负载涤纶纤维材料对染料的脱色率逐渐上升，并且随着处理浴中纳米TiO2浓度的提高，染料的脱色率不断增加，对于纳米TiO2浓度超过5％的场合，90分钟时染料脱色率接近90％。这说明使用浸染工艺能够使涤纶纤维材料表面负载纳米TiO2粒子，并且它们对染料降解反应具有光催化活性。而且随着纳米TiO2负载量的增加，纳米TiO2负载涤纶纤维材料的光催化降解性能进一步提高。此外，从表1可知，在相同纳米TiO2浓度的条件下，30纳米的TiO2粒子的负载量比50纳米的TiO2粒子的负载量更高，但是两种纳米TiO2负载涤纶纤维材料的光催化降解性能却处于相似的水平。
综上所述，使用本发明所述的浸染工艺能够使不同粒径的纳米TiO2粒子负载于涤纶纤维材料，并且能够通过调节处理浴中纳米TiO2浓度来控制纤维表面纳米TiO2粒子的负载量及其光催化降解性能。尤其需要注意的是，与浸轧法或涂层法相比，浸染工艺不仅具有工艺简单且成本低的优点，而且容易操作，有利于工业化推广。
Claims (2)
1.一种基于浸染工艺的纳米TiO2光催化剂负载方法，该方法采用如下工艺：
1)纳米TiO2水分散液的制备：将规定重量的纳米TiO2粉末加入一定重量的蒸馏水中，然后高速搅拌30分钟使之均匀分散并形成稳定的半透明纳米TiO2水分散液；
2)涤纶纤维材料的预处理：在50℃和搅拌条件下，首先使用浓度为3.0克/升的非离子表面活性剂水溶液洗涤处理涤纶纤维材料20分钟后取出，然后再使用蒸馏水对其进行水洗5次，最后将其在50℃下真空烘干即可；
3)纳米TiO2的浸染法负载工艺：将经预处理的涤纶纤维材料放入装有纳米TiO2水分散液的高温高压染色机中，使涤纶纤维材料重量和纳米TiO2水分散液体积之比为1∶40克/毫升，从室温开始以3℃/分钟的速度升至90℃，然后再以2℃/分钟的速度升至130℃，并保温30分钟，最后冷却至室温后取出纳米TiO2负载涤纶纤维材料；
4)后处理：将纳米TiO2负载涤纶纤维材料置于浓度为3.0g/L的非离子表面活性剂水溶液中，并在50℃洗涤处理10分钟后取出，然后使用蒸馏水对其进行水洗5次，最后将其在80℃烘干即可并按照下式计算涤纶纤维材料表面的纳米TiO2负载量，单位为毫克/克：Q＝(1-W/W0)×1000，其中W和W0分别为负载前后涤纶纤维材料的重量，单位为克。
2.权利要求1所述基于浸染工艺的纳米TiO2光催化剂负载方法制得的纳米TiO2负载涤纶纤维材料。
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