CN105400968A - 一种低成本高效沉钒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金化工技术领域，具体涉及一种低成本高效沉钒方法。本发明方法包括以下步骤：a、取钒浸液，加入硫酸；b、向a步骤加酸处理后的钒浸液中加入硫酸铵；c、将b步骤加入硫酸铵后的溶液，通入蒸汽，调节溶液pH值为1.8～2.5，搅拌均匀后静置分层，分离，得到上清液和沉淀；d、将c步骤得到的上清液部分返回到钒浸液中，代替硫酸和部分硫酸铵。本发明新沉钒工艺为企业带来显著经济效益，具有吨钒废水产生量少，耗酸量少，耗铵量少，可进行超高合格液浓度沉淀作业，成本低等优点，另外劳动强度低，作业环境好，具有较大的社会效益和经济效益。

Description

一种低成本高效沉钒方法
技术领域
本发明属于冶金化工技术领域，具体涉及一种低成本高效率沉钒方法。
背景技术
伴随着钒产业规模越来越大，环保要求越来越高，以及市场竞争越来越激烈等因素，故为提高钒产品的市场竞争力，低成本高效的钒产品制备技术是钒企业稳步发展的一个很重要的途径。
目前的沉钒生产工艺流程，浸出工序生产的钒浸液，即合格液，在加酸罐中一次加酸后，进入加铵罐加入硫酸铵，然后进入沉淀罐中，通过补加蒸汽、二次加酸和搅拌人工操作进行沉淀作业。沉淀完成后，上层液进入上清液罐进行沉降，其所得上清液进入废水池，进行废水处理，所得的多钒酸铵(APV)底流进入APV汇集罐；沉淀罐中沉淀所得APV底流也进入APV汇集罐，然后通过泵输送入板框压滤机进行洗涤压滤。板框压滤机作业所得的滤液部分进入浸出工序进行回用，另外一部分进入废水池；所得的另外一部分即为产品多钒酸铵(APV)，作为干燥还原工序原料。
该沉钒工艺生产出的钒产品成本较高，产品质量不稳定和沉钒难度较大，主要表现在以下几个个方面：
1、吨钒废水量较多，处理吨钒废水产生量与合格液浓度关系密切，且随着合格液浓度升高而降低，由于该工艺的最佳钒浸液沉钒参数是28～34g/L，限定了合格液浓度的范围，致使不能够通过提高合格液浓度而降低废水产生量；
2、酸耗大，该工艺中钒和硫酸的重量消耗比接近1:1，且很难在技术上进行降低酸耗；
3、铵盐消耗多，该工艺中钒和硫酸铵的重量消耗比接近1:2，且很难在技术上进行降低硫酸铵消耗；
4、产品质量不稳定，沉淀产品多钒酸铵中的S含量随着合格液浓度的升高而增加，受到合格液浓度的影响较大，由于合格液浓度的波动，故产品质量也不稳定；
5、沉钒难度较大，沉钒难度指沉淀百罐钒浸液沉淀不合格不超过2罐的成功率，而沉淀难度会随着合格液浓度的升高急剧升高，百罐沉淀不合格罐数在钒浸液浓度30g/L时已经有2～3罐，故该工艺的沉钒难度也较大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种具有合格液浓度不受沉淀难度和沉淀产品质量影响，且具有吨钒废水产生量少，耗酸量少，耗铵量少，成本低效率高的钒浸液沉淀方法。
本发明一种低成本高效沉钒方法，包括以下步骤：
a、取钒含量为45～100g/L的钒浸液，加入硫酸，调节溶液pH值为6～9；
b、向a步骤加硫酸后的钒浸液中加入硫酸铵，保证其中硫酸铵与钒浸液中钒的重量比为1.3～2.4；
c、将b步骤加入硫酸铵后的溶液，通入蒸汽，使溶液温度＞90℃，搅拌，调节溶液pH值为1.8～2.5，待沉淀物大量析出，上清液颜色透明时，静置分层30～45min，分离，得到上清液和沉淀物多钒酸铵；
d、将c步骤得到的上清液部分返回到钒浸液中，代替a步骤中的硫酸和b步骤中的部分硫酸铵；其中，返回的上清液与钒浸液的体积比为0.5～3。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中a步骤中加入硫酸后的钒浸液pH值优选为7～8。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中b步骤中硫酸铵与钒浸液中钒含量的重量比优选为1.5～2。
上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中上清液中的钒含量为0.2～0.4g/L，NH4 +含量为8～10g/L，pH值为2～3。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中上清液中的钒含量优选为0.3g/L，NH4 +含量优选为9g/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中钒浸液中钒含量优选为48～75g/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中优选d步骤中返回的上清液与钒浸液的体积比为0.5～2。
本方法创新为企业带来显著经济效益，明显增强企业竞争力。同时，此方法实现了超高合格液浓度进行沉钒的技术突破，具有合格液浓度不对沉淀难度和沉淀产品质量影响的特点，且具有吨钒废水产生量少，耗酸量少，耗铵量少，可进行超高合格液浓度沉淀作业，成本低等优点，另外劳动强度低，作业环境好，具有较大的社会效益。
附图说明
图1为本发明新沉钒工艺流程；
图2为原沉钒工艺流程。
具体实施方式
本发明一种低成本高效沉钒方法，包括以下步骤：
a、取钒含量为45～100g/L的钒浸液，加入硫酸，调节溶液pH值为6～9；a步骤中加入的硫酸和d步骤返回的pH值为1.8～2.5的上清液，共同作用下使得加入钒浸液后的混合液pH值在6～9；
b、向a步骤加硫酸后的钒浸液中加入硫酸铵，保证其中硫酸铵与钒浸液中钒的重量比为1.3～2.4；
c、将b步骤加入硫酸铵后的溶液，通入蒸汽，使溶液温度＞90℃，搅拌，调节溶液pH值为1.8～2.5，待沉淀物大量析出，上清液颜色透明时，静置分层30～45min，分离，得到上清液和沉淀物多钒酸铵；
该步骤中通入蒸汽的作用是让溶液达到沉淀反应的温度，即90℃以上，确保沉淀反应能够进行，同时具有一定的搅拌作用；
d、将c步骤得到的上清液部分返回到钒浸液中，代替a步骤中的硫酸和b步骤中的部分硫酸铵；其中，返回的上清液与钒浸液的体积比为0.5～3。
其中，按照体积比，
本发明中所取钒浸液是钒渣配入纯碱经过焙烧水浸后得到的以钒酸钠为主的溶液，该钒浸液的pH值在9～12。硫酸加入后使合格液pH值降低，一方面可以阻止第二步加硫酸铵时，硫酸铵发生分解反应，因为硫酸铵在碱性环境下，要分解，放出氨气，氨是后续沉淀主要参与元素，故先加酸可以固氨，降低硫酸铵消耗；另一方面在这里加酸可以使得反应液先一步降低pH值，从而可以减少后面沉淀时将反应液pH值调整到1.8～2.5时的加酸量，从而可以减缓沉淀反应速度，方便工艺人员及时对沉淀过程控制，且可以防止反应速度过快，从而降低沉淀废品的产生率。
硫酸在溶液中的量只要保证第一步加酸后溶液的pH值在6～9即可，因为返回的上清液中含有较多的未充分反应的硫酸，同时根据最后沉淀反应的好坏，上清液中的硫酸残余量也不一样，且钒浸液每批次都在变化，所以在这里仅控制pH值，该控制可以通过pH计反馈的数值，用电脑对加酸量实现调节。
另外，该部分返回的上清液量与钒浸液浓度有直接关系，钒浸液浓度越高，返回的上清液量越多，主要是为了满足返回上清液后的混合液浓度在25～30g/L的工艺条件，是因为钒浸液中的钒浓度超过35g/L时，沉淀反应速度会越来越快，不利于工艺人员的操作，容易沉淀出废料，且沉淀反应速度越快越容易将Na、K等元素杂质包覆到沉淀料球中，影响最终沉淀产品的质量，故为了确保沉淀质量，降低沉淀废品产生量，将上清液与钒浸液混合后的溶液中的钒浓度控制在25～30g/L。
上清液中的钒浓度基本都在0.3g/L，比如：钒浸液浓度为50g/L，混合后的溶液钒浓度控制为25g/L，则钒浸液和上清液混合体积的关系式为：
0.3×V上清液+50×V钒浸液＝25×(V上清液+V钒浸液)
即钒浸液和上清液混合体积比为24.7:25，接近1:1。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中其中a步骤中加入硫酸后的钒浸液pH值优选为7～8；这里加入硫酸主要是两个作用，一个是延缓后续沉淀速度，便于操作，降低沉废率；另一个作用是降低溶液pH值，防止辅材硫酸铵分解，降低成本。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中b步骤中硫酸铵与钒浸液中钒含量的重量比优选为1.5～2。
上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中上清液中的钒含量为0.2～0.4g/L，NH4 +含量为8～10g/L，pH值为2～3。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中上清液中的钒含量优选为0.3g/L，NH4 +含量优选为9g/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中钒浸液中钒含量优选为48～75g/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种低成本高效沉钒方法，其中优选d步骤中返回的上清液与钒浸液的体积比优选为0.5～2。
该方法中通过将沉淀后的钒含量在0.3g/L左右的上清液与沉淀原料合格液进行浓度调配，从而解决了原沉淀工艺合格液浓度不能大幅度提高的难题，随着合格液浓度的提高，处理吨钒废水产生量越来越低，而调配后的合格液浓度仅25g/L，较原生产工艺沉钒浓度更低，沉钒质量也更稳定，沉钒难度更小。
该方法通过将沉淀后低pH值的上清液与合格液进行调酸，由于上清液pH值在2～3接近沉淀终点pH值1.8～2.5，故参与合格液调酸的上清液认定为不需要再次加酸，从而实现了节酸，在合格液浓度超过48g/L时，上清液的配入体积与原合格液配入体积接近1:1，即可以节酸50％。
该方法中参与合格液调配的上清液中残留的[NH4 +]的含量平均为9g/L，换算为硫酸铵含量即为66g/L，沉淀罐中加铵系数为V:(NH4)2SO4重量比1:2，即调配后的合格液25g/L溶液需要50g/L的硫酸铵，而上清液中含有66g/L的硫酸铵，所以参与调配的上清液越多，则节约的硫酸铵越多，在合格液浓度浓度超过48g/L时，上清液的配入体积与原合格液配入体积接近1:1，即可以节铵50％以上。
该方法通过增加一根从上清液罐到加酸罐的管道，将沉淀后最终为废水的上清液进行再利用，对原工艺布局改变小，且运作简单，从而实现了新工艺的节水、节铵和节酸功能，使得吨钒处理成本直接下降1500元，效果极其显著。
该方法与原生产工艺流程仅有部分区别，其生产原料要求为超高浓度的合格液，其浓度一般在45g/L以上，而原生产工艺流程的合格液浓度要求在28g/L～32g/L；新沉钒工艺中上清液罐的上清液有部分进入加酸罐，与超高浓度合格液进行钒浓度调配，并对超高浓度合格液的pH值进行降低，故加酸罐不再进行一次加酸或仅加入及少量的酸；由于上清液中含有较多的未反应完全硫酸铵，故在加铵罐中，较原沉钒工艺，加入较少量的硫酸铵，原工艺和新工艺其它流程基本一致。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本发明方法，即新沉钒工艺流程(见附图1所示)，与原沉钒工艺流程(见附图2所示)的区别在于：新工艺流程中的生产原料要求为超高浓度的合格液，其浓度一般在45g/L以上，而原生产工艺流程的合格液浓度要求在28g/L～32g/L；新沉钒工艺中上清液罐的上清液有部分进入加酸罐，与超高浓度合格液进行钒浓度调配，并对超高浓度合格液的pH值进行降低，故加酸罐不再进行一次加酸或仅加入及少量的酸；由于上清液中含有较多的未反应完全硫酸铵，故在加铵罐中，较原沉钒工艺，新沉钒工艺中仅仅加入较少量的硫酸铵。原工艺和新工艺其它流程基本一致。
操作过程基本上没有变化，仅需对照当批次合格液浓度，对加氨量、加酸量和上清液配入量进行调整即可。
原沉钒工艺与新沉钒工艺对比如下：
原生产工艺最佳的工艺参数为合格液浓度指标33～34g/L，新工艺最佳的工艺参数为合格液浓度不低于45g/L，调配合格液浓度控制为25g/L。在原工艺和新工艺最佳运行参数条件下，进行优势对比，见表1：
表1沉淀吨钒对比情况
消耗硫酸/t 消耗铵盐/t 产生废水量/t 成本/万元
原工艺 1.0 2.0 30.3 0.58
新工艺 ＜0.79 ＜1.5 ＜22.5 ＜0.43
由表1可以看出：新工艺无论在硫酸消耗、铵盐消耗、废水产生量和沉钒成本上都有明显优势，尤其在沉钒成本上，据攀钢集团钒业有限公司生产现状，年处理钒约13000吨，即采用新工艺年可以节约成本1950万元以上。

Claims (7)

1.一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取钒含量为45～100g/L的钒浸液，加入硫酸，调节溶液pH值为6～9；
b、向a步骤加硫酸后的钒浸液中加入硫酸铵，保证其中硫酸铵与钒浸液中钒的重量比为1.3～2.4；
c、将b步骤加入硫酸铵后的溶液，通入蒸汽，使溶液温度＞90℃，搅拌，调节溶液pH值为1.8～2.5，静置分层30～45min，分离，得到上清液和沉淀物多钒酸铵；
d、将c步骤得到的上清液部分返回到钒浸液中，代替a步骤中的硫酸和b步骤中的部分硫酸铵；其中，返回的上清液与钒浸液的体积比为0.5～3。
2.根据权利要求1所述一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：a步骤中加入硫酸后的钒浸液pH值为7～8。
3.根据权利要求1所述一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：b步骤中硫酸铵与钒浸液中钒含量的重量比为1.5～2。
4.根据权利要求1所述一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：上清液中的钒含量为0.2～0.4g/L，NH4 +含量为8～10g/L，pH值为2～3。
5.根据权利要求4所述一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：上清液中的钒含量为0.3g/L，NH4 +含量为9g/L。
6.根据权利要求1～5任一项所述一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：a步骤的钒浸液中钒含量为48～75g/L。
7.根据权利要求6所述一种低成本高效沉钒方法，其特征在于：d步骤中返回的上清液与钒浸液的体积比为0.5～2。
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