CN105393640A - 有机电致发光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的有机电致发光装置(1)具有：支承基板(2)、设置在支承基板(2)上的有机电致发光器件(3)、设置在前述有机电致发光器件(3)上且包含硼化合物的吸湿层(41)、以及设置在前述吸湿层(41)上且包含氮化合物的防湿层(51)。该有机电致发光装置中，防湿层与吸湿层不易剥离。

Description

有机电致发光装置
技术领域
本发明涉及有机电致发光装置。
背景技术
以下，将有机电致发光记作“有机EL”。
以往，具有支承基板和设置在前述支承基板上的有机EL器件的有机EL装置为人所知。前述有机EL器件具有第1电极、第2电极、以及设置在前述两电极之间的有机层。
前述有机EL器件容易因水分而劣化。为了防止有机EL器件的水分劣化，例如，专利文献1中公开了一种有机EL装置，其具有设置在支承基板上的有机EL器件、设置在有机EL器件上的吸湿层、以及设置在吸湿层上的气体阻隔层。专利文献1的前述吸湿层由氧化钙或氧化锶等金属氧化物形成，前述气体阻隔层由氮化硅、氧化硅或氮氧化硅形成。
根据专利文献1的有机EL装置，利用气体阻隔层可以防止水分侵入有机EL装置，而且由于设置在气体阻隔层和有机EL器件之间的吸湿层吸收水分，因此可以抑制有机EL器件的水分劣化。
然而，若前述吸湿层吸收水分，则其体积会膨胀。因此，就前述有机EL装置而言，存在气体阻隔层从吸湿层局部剥离或者在气体阻隔层、吸湿层产生裂纹的担心。若产生前述剥离、裂纹，则水分从该部分向有机EL器件侵入而使有机EL器件劣化。因此，以往的有机EL装置的发光寿命短，需要对其改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-020335号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供防止防湿层和吸湿层的剥离等、发光寿命长的有机EL装置。
用于解决问题的方案
本发明的有机EL装置具有：支承基板；有机EL器件，其设置在支承基板上；吸湿层，其设置在前述有机EL器件上且包含硼化合物；以及防湿层，其设置在前述吸湿层上且包含氮化合物。
本发明优选的有机EL装置中，在前述吸湿层和防湿层之间，存在前述硼化合物与氮化合物键合而成的B-N键合部。
本发明优选的有机EL装置中，在前述吸湿层和防湿层之间，还具有中间层，所述中间层包含具有B-N键的化合物。
本发明优选的有机EL装置中，前述具有B-N键的化合物包含氮化硼。
本发明优选的有机EL装置中，前述中间层是利用等离子体真空蒸镀法形成的。
本发明优选的有机EL装置中，前述硼化合物包含氧化硼。
本发明优选的有机EL装置中，前述氮化合物包含选自金属或半金属的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物中的至少1种。
本发明优选的有机EL装置中，前述氮化合物包含选自硅的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物中的至少1种。
本发明优选的有机EL装置中，前述防湿层是利用等离子体真空蒸镀法形成的。
发明的效果
本发明的有机EL装置的防湿层不易从吸湿层剥离，能够长期稳定地发光。
附图说明
图1是本发明的第1结构例的有机EL装置的截面图(将有机EL装置沿厚度方向切断而得到的截面图)。
图2是本发明的第2结构例的有机EL装置的截面图(将有机EL装置沿厚度方向切断而得到的截面图)。
具体实施方式
以下，边参照附图边说明本发明。但是，需要注意图中所表示的厚度和长度等尺寸与实际尺寸不同。
另外，本说明书中，有时在术语的前面附加“第1”、“第2”，但该第1等仅用于区分术语而附加，不具有其顺序、优劣等特别的意思。本说明书中，“PPP～QQQ”这样的表述是指“PPP以上且QQQ以下”。
本发明的有机EL装置大致来看包括如下第1结构例和第2结构例。以下，对各个结构例进行说明，但本发明的有机EL装置并不限定于如下两个结构例。
[有机EL装置的第1结构例]
第1结构例的有机EL装置1如图1所示具有：支承基板2、设置在前述支承基板2上的有机EL器件3、设置在前述有机EL器件3上的吸湿层41、以及设置在前述吸湿层41上的防湿层51。
前述有机EL器件3具有：具有端子31a的第1电极31；具有端子32a的第2电极32；以及设置在前述两电极31、32之间的有机层33。
例如，前述第1电极31的端子31a以前述有机层33为基准配置在其第1侧，并且第2电极32的端子32a配置在第2侧。前述第1侧与第2侧为相反侧。前述吸湿层41和防湿层51以覆盖除了这些端子31a、32a以外的有机EL器件3的表面的方式进行层叠粘接。
支承基板2具有导电性的情况下，为了防止电短路而在支承基板2和第1电极31之间设置绝缘层(未图示)。
具体而言，前述有机EL器件3例如形成为平面大致长方形。不过，有机EL器件3的平面形状不限于大致长方形，例如也可以形成为大致正方形或圆形等。
前述有机EL器件3的有机层33包含发光层，根据需要具有空穴输送层和电子输送层等各种功能层。有机层33的层结构在后文进行说明。
为了形成第1电极31的端子31a，有机层33层叠在除第1电极31的第1侧的端部(端子31a)以外的第1电极31的表面上。
另外，在有机层33的表面上以覆盖有机层33的表面的方式层叠有第2电极32，但为了形成第2电极32的端子32a，第2电极32的端部(端子32a)从有机层33的端部向第2侧延伸出来。
前述第1电极31和第2电极32的各端子31a、32a为用于与外部连接的部分。第1电极31的端子31a由第1电极31的露出的表面构成，第2电极32的端子32a由第2电极32的露出的表面构成。
前述吸湿层41为吸收水分的层。通过设置所述吸湿层41，透过防湿层51的少量的水分被吸湿层41吸收，因此能够有效地抑制有机EL器件3的水分劣化。吸湿层41层叠在第2电极32上。换言之，吸湿层41设置在第2电极32和防湿层51之间。
前述防湿层51为用于有效地防止水分(水蒸气)等浸入有机EL器件3的层。防湿层51以覆盖吸湿层41的方式层叠在吸湿层41上。
前述吸湿层41和防湿层51气密地覆盖除了前述各端子31a、32a以外的有机EL器件3的整体。详细而言，吸湿层41粘接在除了各端子31a、32a以外的第2电极32的表面，进而，如图1所示，粘接在有机EL器件3的周端面。另外，吸湿层41的周缘部分别粘接在第1电极31的表面和第2电极32的表面。需要说明的是，有机EL器件3的前述周端面为构成器件3的厚度的周围的面。防湿层51层叠在吸湿层41的外侧，因此有机EL器件3的周端面也被防湿层51覆盖。
需要说明的是，在图1所示的例子中，设置了吸湿层41和防湿层51，使得它们覆盖直至有机EL器件3的周端面为止，但吸湿层41和/或防湿层51也可以以仅覆盖第2电极32的表面而不覆盖有机EL器件3的周端面的方式设置(未图示)。
另外，也可以在支承基板2和有机EL器件3之间、有机EL器件3和吸湿层41之间、或者在防湿层51的表面设置任意的适当的功能层(功能层未图示)。
[有机EL装置的第2结构例]
第2结构例的有机EL装置1如图2所示具有：支承基板2、设置在前述支承基板2上的有机EL器件3、设置在前述有机EL器件3上的吸湿层42、设置在前述吸湿层42上的中间层6、以及设置在前述中间层6上的防湿层52。
就第2结构例的有机EL装置1而言，在吸湿层42和防湿层52之间设置有中间层6的这点与上述第1结构例的有机EL装置1不同。因此，由于第2结构例的有机EL装置1的支承基板2、具有端子31a的第1电极31、具有端子32a的第2电极32以及有机层33的结构与上述第1结构例是同样的，因此省略这些结构的说明。
前述吸湿层42为吸收水分的层。通过设置所述吸湿层42，透过防湿层52和中间层6的少量的水分被吸湿层42吸收，因此能够有效地抑制有机EL器件3的水分劣化。吸湿层42层叠在第2电极32上。
前述防湿层52为用于有效地防止水分(水蒸气)等浸入有机EL器件3的层。防湿层52以覆盖吸湿层42的方式层叠在中间层6上。
前述中间层6起到用于使吸湿层42和防湿层52形成为一体的粘结剂层的作用。也可以以夹设在吸湿层42和防湿层52的层间的一部分的方式设置中间层6，但优选的是，以夹设在吸湿层42和防湿层52的层间的整体的方式设置中间层6。
前述吸湿层42、中间层6和防湿层52气密地覆盖除了前述各端子31a、32a以外的有机EL器件3的整体。详细而言，吸湿层42粘接在各端子31a、32a以外的第2电极32的表面，进而，如图2所示，粘接在有机EL器件3的周端面。另外，吸湿层42的周缘部分别粘接在第1电极31的表面和第2电极32的表面。需要说明的是，有机EL器件3的前述周端面为构成器件3的厚度的周围的面。防湿层52层叠在吸湿层42的外侧，因此有机EL器件3的周端面也被防湿层52覆盖。
需要说明的是，在图2所示的例子中，设置了吸湿层42、中间层6和防湿层52，使得它们覆盖直至有机EL器件3的周端面为止，但吸湿层42和/或中间层6和/或防湿层52也可以以仅覆盖第2电极32的表面而不覆盖有机EL器件3的周端面的方式设置(未图示)。
另外，也可以在支承基板2和有机EL器件3之间、有机EL器件3和吸湿层42之间、或者在防湿层52的表面设置任意的适当的功能层(功能层未图示)。
[支承基板]
前述支承基板为片状物，优选为挠性的片状物。前述支承基板任选为透明或不透明。但是，在构成底部发光型的有机EL装置时，使用透明的支承基板。在构成顶部发光型的有机EL装置时，可以任选使用透明的支承基板或不透明的支承基板。需要说明的是，前述透明是指无色透明或有色透明。作为前述透明的指标，例如可以例示出总透光率70％以上，优选为80％以上。其中，前述总透光率是利用根据JISK7105(塑料的光学特性试验方法)的测定法来测定的。
本发明中，支承基板使用能够防止水分、氧气等侵入的气体阻隔性优异的基板。例如，支承基板可以从金属片、树脂片、玻璃片、陶瓷片等中适宜地选择使用。需要说明的是，本说明书中，片包括通常被称为薄膜的物体。对前述金属片没有特别限制，例如可以举出由不锈钢、铜、钛、铝、合金等形成的挠性薄板。前述金属片的厚度例如为10μm～100μm。对前述树脂片没有特别限制，例如可以举出由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯系树脂；聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚甲基戊烯(PMP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)等以α-烯烃作为单体成分的烯烃系树脂；聚氯乙烯(PVC)；乙酸乙烯酯系树脂；聚碳酸酯(PC)；聚苯硫醚(PPS)；聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳纶)等酰胺系树脂；聚酰亚胺系树脂；聚醚醚酮(PEEK)等形成的挠性的合成树脂片。对前述树脂片的厚度没有特别限制，例如为10μm～200μm。从能够赋予良好的气体阻隔性的方面出发，也可以在前述树脂片的至少一面层叠有公知的气体阻隔层。
另外，为了防止驱动时有机EL装置的温度上升，优选前述支承基板的散热性优异。需要说明的是，在使用导电性基板(金属片等)作为支承基板时，为了使其与对置的电极绝缘，在前述支承基板的表面设置绝缘层。
[吸湿层]
吸湿层包含硼化合物。吸湿层在包含硼化合物的条件下，也可以包含其他化合物。前述其他化合物是指硼化合物以外的化合物。
可以举出：前述吸湿层(a)实质上仅包含具有吸湿性的硼化合物；(b)包含具有吸湿性的硼化合物和具有吸湿性的其他化合物；(c)包含具有吸湿性的硼化合物和不具有吸湿性的其他化合物；(d)包含具有吸湿性的硼化合物、不具有吸湿性的其他化合物以及具有吸湿性的其他化合物；(e)包含不具有吸湿性的硼化合物和具有吸湿性的其他化合物；等等。需要说明的是，吸湿性是指物质从其周围化学吸收水分的性质。
本发明中，优选实质上仅包含具有吸湿性的硼化合物的吸湿层、包含具有吸湿性的硼化合物和不具有吸湿性的其他化合物的吸湿层、或者包含具有吸湿性的硼化合物且不包含具有吸湿性的其他化合物的吸湿层中的任一种，尤其更优选实质上仅包含具有吸湿性的硼化合物的吸湿层。
需要说明的是，“实质上仅包含硼化合物”是指允许混入不可避免地包含的水平的微量其他化合物，而排除故意的量的混入。
前述硼化合物是在其分子中包含硼原子的化合物，例如可以举出硼的氧化物、硼的含氧酸、硼的溴化物等。作为前述硼的氧化物，可以举出氧化硼(B2O3)。前述硼的含氧酸为以硼原子作为中心原子的含氧酸或其盐。作为硼的含氧酸，例如可以举出原硼酸、偏硼酸、连二硼酸、四硼酸、五硼酸及它们的钠盐、钾盐、铵盐等。作为前述硼的溴化物，可以举出三溴化硼(BBr3)。其中，从吸湿性优异的方面出发，优选氧化硼。另外，由于氧化硼的透明性也优异，因此适合作为顶部发光型的有机EL装置的吸湿层的形成材料。
作为前述具有吸湿性的其他化合物，任选为有机或无机化合物，但通常使用无机化合物。作为具有吸湿性的其他化合物，例如，可以举出碱金属；碱土金属；碱金属或碱土金属的氧化物、氟化物、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、硫化物或高氯酸盐；等等。作为碱金属或碱土金属，可以举出Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Ba等。作为碱金属或碱土金属的氧化物，可以举出氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化钡、氧化镁等。作为碱金属等的氟化物，可以举出氟化锂、氟化钙、氟化镁、氟化钠等。作为碱金属等的硫酸盐，可以举出硫酸锂、硫酸钠、硫酸钙等。作为碱金属等的卤化物，可以举出氯化钙、氯化镁、溴化钙等。作为碱金属等的磷酸盐，可以举出磷酸钙等。作为碱金属等的硫化物，可以举出硫化碳、硫化锌等。作为碱金属等的高氯酸盐，可以举出高氯酸钡、高氯酸镁等。
在吸湿层包含硼化合物和其他化合物的情况下，对硼化合物的量没有特别限制。例如，相对于吸湿层整体，硼化合物的量为50质量％以上且低于100质量％，优选为60质量％～99质量％。吸湿层包含前述范围的硼化合物，从而，在上述第1结构例中，能够在吸湿层和防湿层之间形成更多的B-N键合部，在上述第2结构例中，吸湿层和中间层更牢固地结合。
对吸湿层的厚度没有特别限制，例如为5nm～500nm，优选为30nm～200nm。
[防湿层]
防湿层包含氮化合物。防湿层在包含氮化合物的条件下，也可以包含氮化合物以外的化合物，或者也可以实质上仅包含氮化合物。需要说明的是，“实质上仅包含氮化合物”是指允许混入不可避免地包含的水平的微量的氮化合物以外的化合物，而排除故意的量的混入。
前述氮化合物是在其分子中含有氮原子的化合物，例如，可以举出含氮无机化合物。由于能够利用真空蒸镀法形成防湿层，因此氮化合物优选含氮无机化合物。
作为含氮无机化合物，可以举出金属或半金属的氮化物、金属或半金属的氧化氮化物、金属或半金属的碳化氮化物、金属或半金属的氧化碳化氮化物等。作为金属，可以举出上述所例示的碱金属、碱土金属、以及它们以外的金属。作为碱金属和碱土金属以外的金属，可以举出钛、铝、锌、镓、铟等。半金属为体现金属和非金属的中间性质的物质。作为半金属，可以举出硅、锗、砷、锑、碲等。防湿层优选包含选自金属或半金属的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物中的至少1种，更优选包含选自硅的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物中的至少1种。硅的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物可以分别举出氮化硅、氮氧化硅、碳氮化硅、碳氮氧化硅。
对防湿层的厚度没有特别限制，例如为50nm～2000nm，优选为100nm～1000nm。
在上述第1结构例的有机EL装置中，在前述吸湿层和防湿层之间存在硼化合物的硼与氮化合物的氮键合而成的B-N键合部。该B-N键合部散布在吸湿层与防湿层的界面及其附近，优选均匀地散布在吸湿层与防湿层的界面及其附近。
[中间层]
上述第2结构例的中间层包含具有B-N键的化合物。中间层优选包含氮化硼(具有B-N键的化合物的1种)，进而，也可以包含具有B-N键的化合物以外的其他化合物。从中间层分别与防湿层和吸湿层各自牢固地结合的方面出发，前述其他化合物优选为前述硼化合物和氮化合物中的至少任意一者。以下，将具有B-N键的化合物称为“B-N化合物”。
作为B-N化合物，代表性地可以举出上述氮化硼。此外，作为B-N化合物，可以举出氮化硼铝、氮化硼镓等。
对中间层的厚度没有特别限制，例如为1nm～100nm。在使用氮化硼作为中间层的形成材料的情况下，优选的是中间层尽可能薄地形成。这是因为：氮化硼的透明性差，因此在构成顶部发光型的有机EL装置时，包含氮化硼的中间层会遮蔽光。包含氮化硼的中间层或由氮化硼形成的中间层的厚度优选为1nm～10nm，更优选为5nm～10nm。
[具有第1电极、有机层和第2电极的有机EL器件]
前述第1电极任选为阳极或阴极。例如，第1电极为阳极。
对前述第1电极(阳极)的形成材料没有特别限制，例如可以举出铟锡氧化物(ITO)；含氧化硅的铟锡氧化物(ITSO)；铝；金；铂；镍；钨；铜；合金；等等。在构成底部发光型的有机EL装置的情况下，使用透明的第1电极。
对第1电极的厚度没有特别限制，通常为0.01μm～1.0μm。
有机层为至少由2层构成的层叠结构。作为有机层的结构，例如可以举出(A)包含空穴输送层、发光层以及电子输送层这3层的结构，(B)包含空穴输送层和发光层这2层的结构，(C)包含发光层和电子输送层这2层的结构等。
就前述(B)的有机层而言，发光层兼用作电子输送层。就前述(C)的有机层而言，发光层兼用作空穴输送层。
本发明所使用的有机层可以为前述(A)～(C)中的任一结构。
以下，对第1电极为阳极时具有前述(A)的结构的有机层进行说明。
空穴输送层设置在第1电极的表面。不过，以不降低有机EL器件的发光效率作为前提，也可以在第1电极和空穴输送层之间夹设它们以外的任意的功能层。
例如，也可以在第1电极的表面设置空穴注入层，在该空穴注入层的表面设置空穴输送层。空穴注入层为具有辅助从阳极层向空穴输送层注入空穴的功能的层。
空穴输送层的形成材料只要是具有空穴输送功能的材料就没有特别限制。作为空穴输送层的形成材料，可以举出4,4’,4”-三(咔唑-9-基)-三苯胺(缩写：TcTa)等芳香族胺化合物；1,3-双(N-咔唑基)苯等咔唑衍生物；N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)联苯胺(缩写：α-NPD)、N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)-9,9’-螺双芴(缩写：Spiro-NPB)等螺环化合物；高分子化合物；等等。空穴输送层的形成材料可以单独使用1种或组合使用2种以上。另外，空穴输送层也可以为2层以上的多层结构。
对空穴输送层的厚度没有特别限制，从降低驱动电压的观点出发，优选1nm～500nm。
发光层设置在空穴输送层的表面。
发光层的形成材料只要是具有发光性的材料就没有特别限制。作为发光层的形成材料，例如可以使用低分子荧光发光材料、低分子磷光发光材料等低分子发光材料。
作为低分子发光材料，例如可以举出4,4’-双(2,2’-二苯基乙烯基)-联苯(缩写：DPVBi)等芳香族二甲撑化合物；5-甲基-2-[2-[4-(5-甲基-2-苯并噁唑基)苯基]乙烯基]苯并噁唑等噁二唑化合物；3-(4-联苯基)-4-苯基-5-叔丁基苯基-1,2,4-三唑等三唑衍生物；1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯等苯乙烯基苯化合物；苯醌衍生物；萘醌衍生物；蒽醌衍生物；芴酮衍生物；甲亚胺锌络合物、三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)等有机金属络合物；等等。
另外，也可以使用在主体材料中掺杂发光性的掺杂材料而成的物质作为发光层的形成材料。
作为前述主体材料，例如可以使用上述低分子发光材料，除此之外，还可以使用1,3,5-三(咔唑-9-基)苯(缩写：TCP)、1,3-双(N-咔唑基)苯(缩写：mCP)、2,6-双(N-咔唑基)吡啶、9,9-二(4-二咔唑-苄基)芴(缩写：CPF)、4,4’-双(咔唑-9-基)-9,9-二甲基-芴(缩写：DMFL-CBP)等咔唑衍生物等等。
作为前述掺杂材料，例如可以使用苯乙烯基衍生物；苝衍生物；三(2-苯基吡啶)合铱(III)(Ir(ppy)3)、三(1-苯基异喹啉)合铱(III)(Ir(piq)3)、二(1-苯基异喹啉)(乙酰丙酮)合铱(III)(缩写：Ir(piq)2(acac))等有机铱络合物等磷光发光性金属络合物；等等。
进而，发光层的形成材料中也可以包含上述空穴输送层的形成材料、后述电子输送层的形成材料、各种添加剂等。
对发光层的厚度没有特别限制，例如，优选2nm～500nm。
电子输送层设置在发光层的表面。不过，以不降低有机EL器件的发光效率作为前提，也可以在第2电极和电子输送层之间夹设它们以外的任意的功能层。
例如，也可以在电子输送层的表面设置电子注入层，在电子注入层的表面设置第2电极。电子注入层为具有辅助从前述第2电极向电子输送层注入电子的功能的层。
电子输送层的形成材料只要是具有电子输送功能的材料就没有特别限制。作为电子输送层的形成材料，例如可以举出三(8-羟基喹啉)铝(缩写：Alq3)、双(2-甲基-8-羟基喹啉)(4-苯基苯酚)铝(缩写：BAlq)等金属络合物；2,7-双[2-(2,2’-联二吡啶-6-基)-1,3,4-噁二唑-5-基]-9,9-二甲基芴(缩写：Bpy-FOXD)、2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(缩写：PBD)、1,3-双[5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(缩写：OXD-7)、2,2’,2”-(1,3,5-亚苯基)-三(1-苯基-1H-苯并咪唑)(缩写：TPBi)等杂环芳香族化合物；聚(2,5-吡啶-二基)(缩写：PPy)等高分子化合物；等等。电子输送层的形成材料可以单独使用1种或组合使用2种以上。另外，电子输送层也可以为2层以上的多层结构。
对电子输送层的厚度没有特别限制，从降低驱动电压的观点出发，优选1nm～500nm。
第2电极可以任选为阴极或阳极。例如，第2电极为阴极。
对前述第2电极的形成材料没有特别限制，在构成顶部发光型的有机EL器件的情况下，可使用透明的第2电极。作为具有透明和导电性的第2电极的形成材料，可以举出铟锡氧化物(ITO)；含氧化硅的铟锡氧化物(ITSO)；添加有铝等导电性金属的氧化锌(ZnO:Al)；镁-银合金等。对第2电极的厚度没有特别限制，通常为0.01μm～1.0μm。
[有机EL装置的用途和效果]
本发明的有机EL装置可以以其1个或组合多个的方式作为照明装置、图像显示装置等的发光面板使用。
本发明的有机EL装置设置有防湿层，因此能够防止水分侵入到内部。另外，在有机EL器件和防湿层之间设置有吸湿层，因此即使少量的水分通过防湿层，吸湿层也会吸收该水分。由此，能够防止水分侵入到有机EL器件。
就本发明的有机EL装置而言，有机EL器件不易因水分而劣化，可长期稳定地发光。所述有机EL装置可长期稳定地发光被下述实施例和比较例证实。本发明的有机EL装置的发光寿命长的理由还不明确，但本发明人等推测如下。不过，由于其理由终究是推测的，因此也不能否定基于与下述不同的理由的可能性。
通常，在使用有机EL装置时，吸湿层持续吸收水分时，吸湿层膨胀而在防湿层产生变形。其结果，防湿层从吸湿层局部剥离，或者在防湿层、吸湿层产生裂纹。水分从所述剥离部分或裂纹部分侵入到有机EL器件。
上述第1结构例和第2结构例的有机EL装置中，吸湿层包含硼化合物且防湿层包含氮化合物。
推测在第1结构例的有机EL装置中，硼化合物的硼原子和氮化合物的氮原子生成B-N键。需要说明的是，推测并不是吸湿层中所包含的全部硼化合物分子和防湿层中所包含的全部氮化合物分子全部利用B-N键合部进行了键合，而是吸湿层与防湿层的界面及其附近的多个分子利用B-N键合部进行了键合。与其他键相比，B-N键不易因水分、氧而解离，因此即使吸湿层吸收水分，吸湿层和防湿层在B-N键合部也不易分离。这样在吸湿层与防湿层的界面和界面附近存在B-N键合部，由此吸湿层和防湿层形成为一体，其结果，即使吸湿层膨胀，也能够有效地抑制防湿层剥离或者裂纹产生。因此，推测第1结构例的有机EL装置长期稳定地持续发光。
另一方面，在第2结构例的有机EL装置中，在吸湿层和防湿层之间设置有包含B-N化合物的中间层。与前述中间层的背面接触的吸湿层包含硼化合物，与前述中间层的表面接触的防湿层包含氮化合物。推测吸湿层的硼化合物的硼原子与中间层的B-N化合物的氮原子生成B-N键，防湿层的氮化合物的氮原子与中间层的B-N化合物的硼原子生成B-N键。需要说明的是，推测并不是吸湿层中所包含的全部硼化合物分子和防湿层中所包含的全部氮化合物分子与中间层的B-N化合物进行B-N键合，而是吸湿层与中间层的界面及其附近、以及防湿层与中间层的界面及其附近的多个分子进行B-N键合。如上所述，与其他键相比，B-N键不易因水分、氧而解离，因此即使吸湿层吸收水分，吸湿层和中间层以及防湿层和中间层也变得不易彼此分离。这样吸湿层和防湿层介由中间层形成为一体，因此即使吸湿层膨胀，也能够有效地抑制防湿层剥离或者裂纹产生。因此，推测第2结构例的有机EL装置也长期稳定地持续发光。
[第1结构例的有机EL装置的制造方法]
第1结构例的有机EL装置的制造方法包括以下工序：吸湿层形成工序，在形成有有机EL器件的支承基板的前述有机EL器件上形成吸湿层；防湿层形成工序，在前述吸湿层上形成防湿层。
本发明的有机EL装置可以用辊对辊方式多个连续地制造，也可以一个个地制造。
以下，对用辊对辊方式多个连续地制造有机EL装置的方法进行说明。
利用辊对辊方式的有机EL装置的制造方法包括以下工序：陆续送出工序，将挠性的带状的支承基板陆续送出；器件形成工序，在前述带状的支承基板上形成多个有机EL器件；吸湿层形成工序，在前述有机EL器件上形成吸湿层；防湿层形成工序，在前述吸湿层上形成防湿层；卷取工序，将具有带状的支承基板、有机EL器件、吸湿层以及防湿层的带状的层叠体卷取成卷状。
(陆续送出工序)
陆续送出工序为将卷取成卷的带状的支承基板送出到生产线上的送出工序。
前述带状的支承基板为细长的长方形的挠性的片状物。对前述带状的支承基板的长度(长度方向的长度)没有特别限制，例如为10m～1000m，对其宽度(宽度方向的长度)也没有特别限制，例如为10mm～300mm。
(器件形成工序)
有机EL器件的形成工序与以往同样地操作来进行。
简单地说明时，将前述陆续送出的支承基板根据需要在清洗槽中清洗之后进行干燥。清洗干燥后，在该支承基板的表面上形成第1电极。
第1电极的形成方法可以根据其形成材料而采用最适宜的方法，可以举出溅射法、真空蒸镀法、喷墨法等。例如，利用金属形成阳极的情况下，可使用真空蒸镀法。需要说明的是，也可以使用预先将第1电极图案化而得到的支承基板。使用预先形成有第1电极的支承基板时，将其由辊陆续送出，清洗干燥。
在前述第1电极的表面上以除其端子以外的方式形成有机层。通过在前述第1电极的表面依次形成例如空穴输送层、发光层和电子输送层等，能够形成有机层。空穴输送层、发光层和电子输送层等的形成方法可根据其形成材料采用最适宜的方法，例如可以举出溅射法、真空蒸镀法、喷墨法、涂布法等。通常，它们可以利用真空蒸镀法来形成。
接着，在有机层的表面形成第2电极。以不使第2电极重叠于第1电极的端子的方式形成第2电极。第2电极的形成方法可以根据其形成材料采用最适宜的方法，例如可以举出溅射法、真空蒸镀法、喷墨法等。
对前述多个有机EL器件的间隔没有特别限制，可以适宜地设定。例如，前述间隔为0.5mm～5mm。
(吸湿层形成工序)
吸湿层形成工序是在前述有机EL器件上形成吸湿层的工序。
如上所述使硼化合物和根据需要的其他化合物附着在除2个电极端子以外的有机EL器件的表面，由此形成吸湿层。
吸湿层的形成方法可以根据其形成材料而采用最适宜的方法，例如，可以举出电阻加热蒸镀、电子束蒸镀等真空蒸镀法；溅射法；热CVD；光CVD；等离子体CVD；MOCVD；原子层沉积法(ALD)等。优选利用真空蒸镀法形成吸湿层。
(防湿层形成工序)
防湿层形成工序是在前述吸湿层上形成防湿层的工序。
如上所述使氮化合物和根据需要的其他化合物附着在防湿层的表面，由此形成防湿层。
防湿层的形成方法可以根据其形成材料而采用最适宜的方法，例如，可以举出如上所述物理气相沉积法或化学气相沉积法。其中，优选的是，利用使用了等离子体的物理蒸镀法或使用了等离子体的化学蒸镀法来形成防湿层，尤其更优选利用等离子体真空蒸镀法来形成防湿层。
通过作为防湿层的形成方法采用使用了等离子体的方法，由此可以形成具有更多的B-N键合部的防湿层。详细而言，若使用等离子体，则作为对象物的吸湿层的表面会活化。吸湿层的表面活化，由此吸湿层中的硼化合物变得容易与作为防湿层的形成材料的氮化合物反应。其结果，能够形成在与吸湿层的界面或界面附近具有更多的B-N键合部的防湿层。
对前述等离子体没有特别限制，例如，可以使用电弧放电等离子体、辉光放电等离子体等。从与辉光放电等离子体等不同而成为非常高的电子密度的方面出发，优选使用电弧放电等离子体。通过使用电弧放电等离子体，能够提高氮化合物的反应性，能够在吸湿层上形成具有更多的B-N键合部的防湿层。
作为电弧放电等离子体的发生源，例如可以利用压力梯度型等离子体枪、直流放电等离子体发生装置、高频放电等离子体发生装置等。其中，从可以稳定地产生高密度的等离子体的方面出发，作为等离子体源，优选使用压力梯度型等离子体枪。
用于形成防湿层的等离子体蒸镀装置可以使用以往公知的装置。
简单地说明时，等离子体蒸镀装置具有：能够将内部保持为真空的腔室、连续地输送带状的支承基板的输送装置、用于产生等离子体的等离子体源、装有材料的蒸发源、向前述腔室内供给反应气体的反应气体供给装置、向前述腔室内供给放电气体的放电气体供给装置、以及使前述腔室内成为真空状态的真空泵。前述蒸发源通常以与被输送的支承基板对置的方式设置在腔室的底部。作为使装入到前述蒸发源的材料蒸发的方法，可以使用前述等离子体，也可以使用电阻加热、电子束。
在形成包含选自金属或半金属的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物和氧化碳化氮化物中的至少1种的防湿层的情况下，前述蒸发源中装有例如金属或半金属、或者它们的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物或氧化碳化氮化物。另外，在蒸发源中装有金属或半金属的情况下，通过使用含氮气体、含氮和氧的气体、含氮和烃的气体或含氮和氧和烃的气体作为反应气体，可以形成包含金属或半金属氮化物等的防湿层。作为前述含氮气体，可以举出氮气(N2)、氨(NH3)或一氧化氮(NO)等。作为含氮和氧的气体，可以举出一氧化氮(NO)或一氧化二氮(N2O)、或者氮气(N2)和氧气(O2)的混合气体等。作为含氮和烃的气体，可以举出前述含氮气体和含烃气体的混合气体等。作为前述含烃气体，可以举出甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丁烷(C4H10)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)等。作为含氮和氧和烃的气体，可以举出前述含氮气体、含氧气体和含烃气体的混合气体、或者含氮和氧的气体和含烃气体的混合气体等。
通过使真空泵工作，可以使腔室的内部保持真空状态。腔室内的圧力在0.01Pa～0.1Pa的范围内，优选为0.02Pa～0.05Pa。在真空状态的腔室内，从放电气体供给装置将放电气体导入至等离子体发生源来产生等离子体。进而，从反应气体供给装置将反应气体导入至腔室内，并且从蒸镀源使材料蒸发，由此能够在吸湿层上形成防湿层。
前述反应气体的导入和前述等离子体的产生可以同时进行，或者也可以在导入前述反应气体后使前述等离子体产生，或者也可以在产生前述等离子体后将反应气体导入。从能够在使防湿层的形成材料附着之前将吸湿层的表面活化的方面出发，优选在产生等离子体后将反应气体导入。
前述蒸镀速度可适宜地设定，例如为10～300nm/分钟。
(卷取工序)
卷取工序是用辊对经过前述各工序而得到的带状的层叠体(在带状的支承基板上层叠有机EL器件、吸湿层和防湿层而成的层叠体)进行卷取的工序。
如此，用辊对辊方式能够得到连接有多个有机EL装置的长条物。通过适宜地切断所述长条物，可以得到1个或2个以上的本发明的有机EL装置。
[第2结构例的有机EL装置的制造方法]
第2结构例的有机EL装置的制造方法包括以下工序：吸湿层形成工序，在形成有有机EL器件的支承基板的前述有机EL器件上形成吸湿层；中间层形成工序，在前述吸湿层上形成中间层；以及防湿层形成工序，在前述中间层上形成防湿层。
第2结构例的有机EL装置的制造方法除了在吸湿层形成工序和防湿层形成工序之间进一步具有中间层形成工序这点以外，其余与上述第1结构例的制造方法是同样的。因此，在第2结构例的有机EL装置的制造方法的说明中，仅对与第1结构例的制造方法不同的部分进行说明。
(中间层形成工序)
中间层形成工序是在吸湿层上形成中间层的工序。形成吸湿层后，使B-N化合物和根据需要的其他化合物附着在吸湿层的表面，由此形成中间层。
中间层的形成方法可以根据其形成材料而采用最适宜的方法，例如，可以举出如上所述物理气相沉积法或化学气相沉积法。其中，优选的是，利用使用了等离子体的物理蒸镀法或使用了等离子体的化学蒸镀法来形成中间层，尤其更优选利用等离子体真空蒸镀法来形成中间层。
通过作为中间层的形成方法采用使用了等离子体的方法，能够形成对吸湿层产生了更多的B-N键的中间层。详细而言，若使用等离子体，则作为对象物的吸湿层的表面会活化。吸湿层的表面活化，由此吸湿层中的硼化合物变得容易与作为中间层的形成材料的B-N化合物反应。其结果，能够形成在与吸湿层的界面或界面附近产生更多的B-N键的中间层。
另外，在第2结构例的制造方法中，通过作为防湿层的形成方法也采用使用了等离子体的方法，由此能够形成对中间层产生更多的B-N键的防湿层。详细而言，若使用等离子体，则作为对象物的中间层的表面会活化。中间层的表面活化，由此中间层中的B-N化合物变得容易与作为防湿层的形成材料的氮化合物反应。其结果，能够形成在与中间层的界面或界面附近产生更多的B-N键的防湿层。
对前述等离子体没有特别限制，例如可以使用电弧放电等离子体、辉光放电等离子体等。从与辉光放电等离子体等不同而成为非常高的电子密度的方面出发，优选使用电弧放电等离子体。通过使用电弧放电等离子体，能够提高氮化合物的反应性，可产生更多的B-N键。
作为电弧放电等离子体的发生源，例如，可以利用压力梯度型等离子体枪、直流放电等离子体发生装置、高频放电等离子体发生装置等。其中，从可以稳定地产生高密度的等离子体的方面出发，优选使用压力梯度型等离子体枪作为等离子体源。
作为用于形成中间层的等离子体蒸镀装置，可以使用在上述防湿层形成工序所例示的具有输送装置、等离子体源、蒸发源、反应气体供给装置、放电气体供给装置和真空泵的等离子体蒸镀装置。
在形成包含氮化硼的中间层的情况下，例如，在前述蒸镀源中装入硼，可以使用含氮气体作为反应气体。作为前述含氮气体，可以举出氮气(N2)、氨(NH3)或一氧化氮(NO)等。
通过使真空泵工作，使腔室的内部保持真空状态。腔室内的圧力在0.01Pa～0.1Pa的范围内，优选为0.02Pa～0.05Pa。在真空状态的腔室内，从放电气体供给装置将放电气体导入至等离子体发生源来产生等离子体。进而，从反应气体供给装置将反应气体导入至腔室内，并且从蒸镀源使材料蒸发，由此能够在吸湿层上形成中间层。
前述反应气体的导入和前述等离子体的产生可以同时进行，或者也可以在导入前述反应气体后使前述等离子体产生，或者也可以在产生前述等离子体后将反应气体导入。从能够在使中间层的形成材料附着之前将吸湿层的表面活化、以及能够在使防湿层的形成材料附着之前将中间层的表面活化的方面来看，优选在产生等离子体后将反应气体导入。
前述蒸镀速度可适宜地设定，例如为10～300nm/分钟。
实施例
以下，示出实施例和比较例进一步说明本发明。但本发明不仅限于下述实施例。
[实施例1]
(有机EL器件的形成)
在市售的玻璃基板的表面以150nm的厚度将铝进行真空蒸镀，由此形成阳极。接着，在前述阳极的表面将HATCN(六氮杂苯并菲六甲腈(hexa-azatriphenylene-hexacabonitrile))以40nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成空穴注入层。在该空穴注入层的表面将α-NPD(N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)联苯胺)以30nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成空穴输送层。在该空穴输送层的表面将Alq3(三(8-羟基喹啉)铝)以60nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成发光层。在该发光层的表面将氟化锂以1nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成电子注入层。在该电子注入层的表面将镁和银的合金(镁：银(摩尔比)＝9：1)以5nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成阴极。
(吸湿层和防湿层的形成)
在该阴极的表面将B2O3(氧化硼)以60nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成吸湿层。
在该吸湿层的表面将SiNX(氮化硅)以300nm的厚度进行等离子体真空蒸镀，由此形成防湿层。在前述等离子体蒸镀中，使用压力梯度型等离子体枪作为等离子体源，使用硅颗粒作为蒸发源，使用氮气(N2)作为反应气体，以50nm/分钟的蒸镀速度进行。
通过这样的方式制作顶部发光型的有机EL装置。
(实施例1的有机EL装置的结构)
防湿层：厚度300nm的SiNX
吸湿层：厚度60nm的B2O3
阴极：厚度5nm的Mg+Ag合金
电子注入层：厚度1nm的LiF
发光层：厚度60nm的Alq3
空穴输送层：厚度30nm的α-NPD
空穴注入层：厚度40nm的HATCN
阳极：厚度150nm的Al
基板：玻璃基板
[实施例2]
除了使用氮气(N2)和氧气(O2)的混合气体作为防湿层形成时的反应气体以外，与实施例1同样地操作来制作有机EL装置。实施例2中得到的有机EL装置的防湿层由厚度300nm的SiOxNy(氮氧化硅)构成。
[实施例3]
与实施例1同样地操作来形成有机EL器件，在该器件的阴极的表面将B2O3(氧化硼)以60nm的厚度进行真空蒸镀，由此形成吸湿层。
在该吸湿层的表面将BXNy(氮化硼)以10nm的厚度进行等离子体真空蒸镀，由此形成中间层。在前述中间层形成时的等离子体蒸镀中，使用压力梯度型等离子体枪作为等离子体源，使用硼颗粒作为蒸发源，使用氮气(N2)作为反应气体，以10nm/分钟的蒸镀速度进行。
在该中间层的表面将SiNX(氮化硅)以300nm的厚度进行等离子体真空蒸镀，由此形成防湿层。在前述防湿层形成时的等离子体蒸镀中，使用压力梯度型等离子体枪作为等离子体源，使用硅颗粒作为蒸发源，使用氮气(N2)作为反应气体，以50nm/分钟的蒸镀速度进行。
通过这样的方式制作顶部发光型的有机EL装置。
(实施例3的有机EL装置的结构)
防湿层：厚度300nm的SiNX
中间层：厚度10nm的BXNy
吸湿层：厚度60nm的B2O3
阴极：厚度5nm的Mg+Ag合金
电子注入层：厚度1nm的LiF
发光层：厚度60nm的Alq3
空穴输送层：厚度30nm的α-NPD
空穴注入层：厚度40nm的HATCN
阳极：厚度150nm的Al
基板：玻璃基板
[实施例4]
除了使用氮气(N2)和氧气(O2)的混合气体作为防湿层形成时的反应气体以外，与实施例3同样地操作来制作有机EL装置。实施例4中得到的有机EL装置的防湿层由厚度300nm的SiOxNy(氮氧化硅)构成。
[比较例1]
除了使用氧气作为防湿层形成时的反应气体以外，与实施例1同样地操作来制作有机EL装置。比较例1中得到的有机EL装置的防湿层由厚度300nm的SiOX(氧化硅)构成。
[比较例2]
除了通过将BaO(氧化钡)以60nm的厚度进行真空蒸镀来形成吸湿层代替实施例1的吸湿层以外，与实施例1同样地操作来制作有机EL装置。
[比较例3]
除了通过将CaO(氧化钙)以60nm的厚度进行真空蒸镀来形成吸湿层代替实施例1的吸湿层以外，与实施例1同样地操作来制作有机EL装置。
[比较例4]
除了使用氧气作为防湿层形成时的反应气体以外，与实施例3同样地操作来制作有机EL装置。比较例4中得到的有机EL装置的防湿层由厚度300nm的SiOX(氧化硅)构成。
[比较例5]
除了通过将BaO(氧化钡)以60nm的厚度进行真空蒸镀来形成吸湿层代替实施例3的吸湿层以外，与实施例3同样地操作来制作有机EL装置。
[B-N键的确认]
从实施例1和实施例2中得到的各有机EL装置的防湿层的表面，沿厚度方向进行一定时间的离子束蚀刻，利用X射线光电子能谱法(XPS)测定其组成。基于所述测定结果分析防湿层和吸湿层之间的化学结构，结果确认到在防湿层和吸湿层之间存在B-N键。
[有机EL装置的发光寿命的测量]
将各实施例和各比较例的有机EL装置分别安装于实验用电路，将其在60℃、90％RH下保存，施加电压使其长时间连续地发光。然后，测量将其发光初始的亮度设为100％时直至亮度变成70％为止的时间。
将其结果示于表1。
[表1]
吸湿层 中间层(BN层) 防湿层 经过时间(小时)
实施例1 B2O3 无 SiNx 600
实施例2 B2O3 无 SiOxNy 500
实施例3 B2O3 有 SiNx 800
实施例4 B2O3 有 SiOxNy 650
比较例1 B2O3 无 SiOx 200
比较例2 BaO 无 SiNx 300
比较例3 CaO 无 SiNx 300
比较例4 B2O3 有 SiOx 300
比较例5 BaO 有 SiNx 400
由表1明显可知，实施例1至实施例4的有机EL装置较长时间地发光。尤其是，与防湿层为氧化氮化物的实施例2和4相比，防湿层为氮化物的实施例1和3的发光时间更长。另一方面，防湿层中不包含氮化合物的比较例1和4、以及吸湿层中不包含硼化合物的比较例2、3和5在短时间内发光降低。
另外，与不具有中间层的实施例1和2相比，具有包含B-N化合物的中间层的实施例3和4的发光时间更长。由此可判断中间层对有机EL装置的发光时间的延长特别有意义。
产业上的可利用性
本发明的有机EL装置例如可作为照明装置、图像显示装置等使用。
附图标记说明
1有机EL装置
2支承基板
3有机EL器件
41、42吸湿层
51、52防湿层
6中间层

Claims (9)

1.一种有机电致发光装置，其具有：
支承基板；
有机电致发光器件，其设置在支承基板上；
吸湿层，其设置在所述有机电致发光器件上且包含硼化合物；以及
防湿层，其设置在所述吸湿层上且包含氮化合物。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光装置，其中，在所述吸湿层和防湿层之间，存在所述硼化合物与所述氮化合物键合而成的B-N键合部。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光装置，其中，在所述吸湿层和防湿层之间，还具有中间层，所述中间层包含具有B-N键的化合物。
4.根据权利要求3所述的有机电致发光装置，其中，所述具有B-N键的化合物包含氮化硼。
5.根据权利要求3或4所述的有机电致发光装置，其中，所述中间层是利用等离子体真空蒸镀法形成的。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的有机电致发光装置，其中，所述硼化合物包含氧化硼。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的有机电致发光装置，其中，所述氮化合物包含选自金属或半金属的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物中的至少1种。
8.根据权利要求1至6中的任一项所述的有机电致发光装置，其中，所述氮化合物包含选自硅的氮化物、氧化氮化物、碳化氮化物以及氧化碳化氮化物中的至少1种。
9.根据权利要求1至8中的任一项所述的有机电致发光装置，其中，所述防湿层是利用等离子体真空蒸镀法形成的。
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