CN105388203A - 一种检测胭脂红浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测胭脂红浓度的方法。以金电极为基底电极，采用自组装、滴涂及电沉积相结合的修饰方法将L-半胱氨酸、纳米金、巯基乙胺稳定CdTe量子点、噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物修饰到电极表面，制备测定胭脂红浓度化学修饰电极。L胭脂红浓度与循环伏安图中氧化峰电流在0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系，相关系数R=0.995，检出限为0.12μg/L。本发明提出的检测胭脂红浓度的方法具有电极制作简单、操作方法简便、安全、环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用化学修饰电极快速检测胭脂红浓度的方法。
背景技术
含有—C=O和—NH2的物质通过缩合反应形成的含C=N基的有机化合物称为席夫碱，它与大部分金属配位结合能力强，且其配合物的化学活性良好、稳定性高。目前席夫碱及其配合物被广泛的应用于催化、药物和光电材料等领域，席夫碱配合物作为优良的电子媒介在电分析中的应用也很广泛。由IIB-VIA族或IIIB-VA族元素组成的半导体纳米晶体，即为量子点，量子点作为一种新型的纳米材料已广泛地应用于生物分析研究中。当量子点用两性分子功能化后会有更稳定的性质，如巯基羧酸量子点用于金电极的自组装，增强了目标分子的电化学信号。因此，量子点用于电化学生物传感器领域，可望建立高灵敏度、高选择性、快速和低成本的分析方法。电极的化学修饰是指通过自组装、滴涂、共价键合、电沉积或化学吸附等方法将具有荧光、生物活性等功能性物质引入电极表面，赋于电极新的、特定功能性的过程。近年来食品安全愈来愈受到重视，开发方便快速的食品分析技术显得尤为重要。胭脂红(Ponceau4R)广泛用作饮料、药物的糖衣胶囊和化妆品等的着色剂，是在我国乃至全世界用量最大、使用最广泛的单偶氮类人工合成食用色素。我国卫生部规定，食品及饮料中最大食用量为0.05g/kg，因此对胭脂红含量的分析测定有极其重要的意义。本专利提供了一种以金电极为基底电极，采用自组装、滴涂及电沉积相结合的修饰方法将L-半胱氨酸、纳米金、巯基乙胺稳定CdTe量子点、噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物修饰到电极表面，制备出胭脂红浓度电化学检测探针，在优化条件下，胭脂红浓度与氧化峰电流在0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系，相关系数R=0.995，检出限为0.12μg/L。应用该方法测定饮料中的胭脂红含量，回收率高，准确度好。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用化学修饰电极快速检测胭脂红浓度的方法。
本发明方法检测胭脂红浓度的原理可以表述为：①修饰电极表面的镍配合物Ni(Ⅱ)-L在碱性条件下与胭脂红形成配合物：[Ni(Ⅱ)-L]+OH-+C20H11Na3O10S3→[Ni(Ⅱ)-L(OH)C20H11N2Na3O10S3]-，②在电催化下，新形成的Ni(Ⅱ)配合物氧化为Ni(Ⅲ)配合物：[Ni(Ⅱ)-L(OH)C20H11N2Na3O10S3]-+2OH-→[Ni(Ⅲ))-L(O)(OH)C20H11N2Na3O10S3]2-+H2O+e，③Ni(Ⅲ)配合物夺取吸附的胭脂红上的H原子还原为Ni(Ⅱ)-L:[Ni(Ⅲ))-L(O)(OH)C20H11N2Na3O10S3]2-+e→[Ni(Ⅱ)-L]+2OH-+C20H10N2Na3O10S3 +。
具体步骤为：
(1)制备修饰金电极：
a.在麂皮垫上用0.5μm的氧化铝抛光粉将金电极(Au)打磨抛光至呈镜面，在超声波辅助下分别在二次水、无水乙醇、二次水中各超声5分钟，将清洗后的电极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，在电化学工作站上以100mV/s扫描速率在0～1.6V电位进行循环伏安扫描直至曲线稳定，将裸金电极取出后用二次水在超声波辅助下清洗干净，干燥后置于阴凉处干燥备用。
b.自组装L-半胱氨酸(L-cys)：将预处理后的裸金电极在室温及黑暗条件下置于10mL0.05mol/LL-半胱氨酸溶液中浸泡2小时(确保L-半胱氨酸的巯基与金电极结合)，然后取出，于室温及黑暗条件下浸泡于10mL二次水中12小时，以除去电极表面物理吸附的L-半胱氨酸，取出电极，以二次水冲洗，记为Au/L-cys。
c.自组装纳米金(AuNPS)：在室温及黑暗条件下将自组装L-半胱氨酸后的金电极Au/L-cys置于10mL纳米金溶液中浸泡24小时，取出电极，以二次水冲洗并将电极竖直立置，于避光条件下晾干，所得电极标记为Au/L-cys/AuNPS。
d.滴涂L-半胱氨酸(L-cys)：将5μL0.05mol/LL-半胱氨酸滴加至自组装纳米金后的电极Au/L-cys/AuNPS表面，避光条件下竖直放置3小时至电极表面干燥，使L-半胱氨酸修饰到电极表面，记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys。
e.滴涂镉量子点（CdTe-QDs）：滴加5μL1g/L的1-乙基-3（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC）/N-羟基丁二酰胺（NHS）溶液至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面以活化L-半胱氨酸上的羧酸基团，避光条件下竖直放置2小时至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面干燥；然后滴加5μL镉量子点（CdTe-QDs），避光条件下竖直放置4小时至电极表面干燥，电极表面上的羧酸基团和CdTe-QDs上的氨基基团形成酰胺键，从而将CdTe-QDs修饰到电极上，所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs。
f.电沉积席夫碱镍配合物：将修饰电极Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs浸泡在配置好的8mmol/L噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物水溶液中，在电化学工作站上以50mV/s的描速率在0～0.8V电位进行循环伏安扫描50个周期，使席夫碱镍配合物修饰至电极表面，取出修饰电极，用二次水浸泡30分钟以除去电极表面物理吸附的席夫碱镍配合物，置于阴凉处晾干，备用，所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L。
（2）以0.1mol/LNaOH溶液为电解质溶液，以步骤（1）制得的Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂金电极为辅助电极，采用三电极体系，在室温下，在含有不同浓度的胭脂红的0.1mol/LNaOH溶液中，进行循环伏安法扫描，扫描速度50mV/s,扫描范围为0～0.8V，记录不同浓度胭脂红循环伏安图中对应的氧化峰电流，结果表明，0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系，其回归方程为I=-380.65C-414.56，相关系数R=0.995，检出限为0.12μg/L(检出限=3*σ/S)。
(4)另取一定量的胭脂红待测溶液，同步骤(2)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤(2)所得的线性回归方程计算待测溶液中胭脂红的浓度。
本发明方法检测胭脂红浓度的方法该方法具有电极制作简单、操作方法简便、安全、环保等优点。
附图说明
图1为本发明实施例中以胭脂红浓度为横纵标和以氧化峰电流为纵坐标绘制的工作曲线图。
具体实施方式
实施例:
(1)制备修饰金电极：
a.在麂皮垫上用0.5μm的氧化铝抛光粉将金电极(Au)打磨抛光至呈镜面，在超声波辅助下分别在二次水、无水乙醇、二次水中各超声5分钟，将清洗后的电极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，在电化学工作站上以100mV/s扫描速率在0～1.6V电位进行循环伏安扫描直至曲线稳定，将裸金电极取出后用二次水在超声波辅助下清洗干净，干燥后置于阴凉处干燥备用。
b.自组装L-半胱氨酸(L-cys)：将预处理后的裸金电极在室温及黑暗条件下置于10mL0.05mol/LL-半胱氨酸溶液中浸泡2小时(确保L-半胱氨酸的巯基与金电极结合)，然后取出，于室温及黑暗条件下浸泡于10mL二次水中12小时，以除去电极表面物理吸附的L-半胱氨酸，取出电极，以二次水冲洗，记为Au/L-cys。
c.自组装纳米金(AuNPS)：在室温及黑暗条件下将自组装L-半胱氨酸后的金电极Au/L-cys置于10mL纳米金溶液中浸泡24小时，取出电极，以二次水冲洗并将电极竖直立置，于避光条件下晾干，所得电极标记为Au/L-cys/AuNPS。
d.滴涂L-半胱氨酸(L-cys)：将5μL0.05mol/LL-半胱氨酸滴加至自组装纳米金后的电极Au/L-cys/AuNPS表面，避光条件下竖直放置3小时至电极表面干燥，使L-半胱氨酸修饰到电极表面，记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys。
e.滴涂镉量子点（CdTe-QDs）：滴加5μL1g/L的1-乙基-3（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC）/N-羟基丁二酰胺（NHS）溶液至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面以活化L-半胱氨酸上的羧酸基团，避光条件下竖直放置2小时至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面干燥；然后滴加5μL镉量子点（CdTe-QDs），避光条件下竖直放置4小时至电极表面干燥，电极表面上的羧酸基团和CdTe-QDs上的氨基基团形成酰胺键，从而将CdTe-QDs修饰到电极上，所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs。
f.电沉积席夫碱镍配合物：将修饰电极Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs浸泡在配置好的8mmol/L噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物水溶液中，在电化学工作站上以50mV/s的描速率在0～0.8V电位进行循环伏安扫描50个周期，使席夫碱镍配合物修饰至电极表面，取出修饰电极，用二次水浸泡30分钟以除去电极表面物理吸附的席夫碱镍配合物，置于阴凉处晾干，备用，所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L。
（2）以0.1mol/LNaOH溶液为电解质溶液，以步骤（1）制得的Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂金电极为辅助电极，采用三电极体系，在室温下，在含有不同浓度的胭脂红的0.1mol/LNaOH溶液中，进行循环伏安法扫描，扫描速度50mV/s,扫描范围为0～0.8V，记录不同浓度胭脂红循环伏安图中对应的氧化峰电流，结果表明，0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系，其回归方程为I=-380.65C-414.56，相关系数R=0.995，检出限为0.12μg/L(检出限=3*σ/S)。
(4)选择一种市售饮料进行分析：加热煮沸饮料样品5分钟，除去CO2，准确量取1.0mL样品于烧杯，加入0.5964gKCl，用0.1mol/LNaOH溶解，转移至100mL容量瓶，以0.1mol/LNaOH定容。对20mL该样品，同步骤(2)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤(2)所得的线性回归方程计算待测溶液中胭脂红的浓度。样品中胭脂红平均含量为0.3891mg/L，相对标准偏差RSD为2.25%，该饮料中胭脂红含量则为38.91mg/L。向20mL样品溶液中加400μL10mg/L胭脂红标准溶液，进行加标回收实验。加标回收率在97.7%~100.8%之间，RSD=1.56%（见表1）。
表1：饮料中胭脂红含量测定结果
| 样品 | 测得值/ (mg/L) | 加标值/ (mg/L) | 测定总值/ (mg/L) | 回收率% |
| 1 | 0.3864 | 0.2 | 0.5818 | 97.7 |
| 2 | 0.4128 | 0.2 | 0.6114 | 99.3 |
| 3 | 0.3681 | 0.2 | 0.5697 | 100.8 |
Claims (1)
1.一种检测胭脂红浓度的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)制备修饰金电极：
a.在麂皮垫上用0.5μm的氧化铝抛光粉将金电极打磨抛光至呈镜面，在超声波辅助下分别在二次水、无水乙醇、二次水中各超声5分钟，将清洗后的电极置于0.5mol/L的硫酸溶液中，在电化学工作站上以100mV/s扫描速率在0～1.6V电位进行循环伏安扫描直至曲线稳定，将裸金电极取出后用二次水在超声波辅助下清洗干净，干燥后置于阴凉处干燥备用;
b.自组装L-半胱氨酸：将预处理后的裸金电极在室温及黑暗条件下置于10mL0.05mol/LL-半胱氨酸溶液中浸泡2小时，然后取出，于室温及黑暗条件下浸泡于10mL二次水中12小时，以除去电极表面物理吸附的L-半胱氨酸，取出电极，以二次水冲洗，记为Au/L-cys;
c.自组装纳米金：在室温及黑暗条件下将自组装L-半胱氨酸后的金电极Au/L-cys置于10mL纳米金溶液中浸泡24小时，取出电极，以二次水冲洗并将电极竖直立置，于避光条件下晾干，所得电极标记为Au/L-cys/AuNPS;
d.滴涂L-半胱氨酸：将5μL0.05mol/LL-半胱氨酸滴加至自组装纳米金后的电极Au/L-cys/AuNPS表面，避光条件下竖直放置3小时至电极表面干燥，使L-半胱氨酸修饰到电极表面，记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys;
e.滴涂镉量子点：滴加5μL1g/L的1-乙基-3（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰胺溶液至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面以活化L-半胱氨酸上的羧酸基团，避光条件下竖直放置2小时至Au/L-cys/AuNPS/L-cys电极表面干燥；然后滴加5μL镉量子点即CdTe-QDs，避光条件下竖直放置4小时至电极表面干燥，电极表面上的羧酸基团和CdTe-QDs上的氨基基团形成酰胺键，从而将CdTe-QDs修饰到电极上，所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs；
f.电沉积席夫碱镍配合物：将修饰电极Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs浸泡在配置好的8mmol/L噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物水溶液中，在电化学工作站上以50mV/s的描速率在0～0.8V电位进行循环伏安扫描50个周期，使席夫碱镍配合物修饰至电极表面，取出修饰电极，用二次水浸泡30分钟以除去电极表面物理吸附的席夫碱镍配合物，置于阴凉处晾干，备用，所得电极记为Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L；
（2）以0.1mol/LNaOH溶液为电解质溶液，以步骤（1）制得的Au/L-cys/AuNPS/L-cys/CdTe-QDs/Ni-L电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂金电极为辅助电极，采用三电极体系，在室温下，在含有不同浓度的胭脂红的0.1mol/LNaOH溶液中，进行循环伏安法扫描，扫描速度50mV/s,扫描范围为0～0.8V，记录不同浓度胭脂红循环伏安图中对应的氧化峰电流，结果表明，0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系，其回归方程为I=-380.65C-414.56，相关系数R=0.995，检出限为0.12μg/L，检出限=3*σ/S；
(4)另取一定量的胭脂红待测溶液，同步骤(2)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤(2)所得的线性回归方程计算待测溶液中胭脂红的浓度。
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