CN105385257A - 一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，以质量分数计，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分：聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。该聚乙烯醇薄膜在吸水后变为凝胶状态，在印刷前能够维持凝胶状态2min～5min，延长了用该薄膜制作的水印刷图纹膜还原成液体图纹时的工艺时间。

Description

一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜

技术领域

本发明属于聚乙烯醇薄膜印刷技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇薄膜。

背景技术

聚乙烯醇薄膜是以聚乙烯醇为主体，加入改性剂等助剂，经过加工、可以被土壤中的微生物完全降解的绿色环保功能性材料。它可降解为二氧化碳和水，并有改良土地的作用。

传统的用于水印刷膜使用的聚乙烯醇薄膜产品有两种类型：一种是醇解度87％～89％的聚乙烯醇薄膜产品，厚度为30μm～40μm；一种是醇解度在89％～90％的聚乙烯醇薄膜产品，膜厚度为30μm～40μm。对于醇解度在89％～90％的聚乙烯醇薄膜产品，使用时水温在28℃～35℃之间，获得的水印刷膜在液态时，在水面上变形速度减缓，其不能保证图纹不变形。对于醇解度在87％～89％的聚乙烯醇薄膜产品，使用时水温在16℃～20℃之间，水印刷膜迅速分散，也不能满足图纹完整不变形，且不能均匀地把图纹印刷在产品上。现有的聚乙烯醇薄膜吸水后，不会变为凝胶状态，在水中很快分散，所以，印在聚乙烯醇薄膜上面的图纹还原成液态状态的图纹后，在水面上稳定静止停留的时间很短，一般在1分钟左右。

由于吸水后不会变为凝胶状态，现有的聚乙烯醇水溶性薄膜在水面上不分散的时间较短，满足不了制作水印刷图纹膜的更高需要，也不能广泛应用于各种油墨的印刷。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。本发明提供的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜吸水后变为凝胶状态，在印刷前能够维持凝胶状态。

本发明提供了一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分，以质量分数计：

聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。

优选地，所述聚乙烯醇溶液包括以下组分，以质量分数计：

聚乙烯醇80％～95％；

溶剂5％～20％，所述溶剂为甘油或三乙醇胺醋酸盐。

优选地，所述聚乙烯醇的醇解度为87％～89％；

所述聚乙烯醇的固含量为30％～50％。

优选地，所述聚乙烯醇涂布液包括聚乙烯醇溶液50％～75％。

优选地，所述聚乙烯醇涂布液包括2,4-二羟基苯甲酸1.0％～3.0％。

优选地，所述聚乙烯醇涂布液包括三甲基三聚氰胺1％～4％。

优选地，所述聚乙烯醇涂布液包括聚乙二醇醚0.2％～0.4％。

优选地，所述聚乙烯醇涂布液包括防霉剂0.7％～1.3％。

优选地，所述防霉剂包括多菌灵和福美双。

优选地，所述聚乙烯醇涂布液涂布2遍；

第一遍涂布的厚度为30μm～40μm；

第二遍涂布的厚度为10μm～20μm。

本发明提供了一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分，以质量分数计：聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。本发明提供的聚乙烯醇薄膜在吸水后变为凝胶状态，在印刷前维持凝胶状态2min～5min，延长了用该薄膜制作的水印刷图纹膜还原成液体图纹时的工艺时间，解决了液态图纹在水印刷操作之前就快速分散于水面的问题，解决了水印刷过程中图纹断裂或分散变形的问题。

另外，本发明提供的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜还具有优异的物理性能和耐碱性。实验结果表明：该凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的拉伸强度为4.0kg·mm^-2～4.5kg·mm^-2；杨氏模量为1.0kg·mm^-2～1.3kg·mm^-2；断裂伸长率为280％～500％；冲击强度为20kg·mm^-1～24kg·mm^-1；聚乙烯醇薄膜在碱性溶液中浸渍8h后，其开始破裂时间和完全变为凝胶状态的时间均无变化。

具体实施方式

本发明提供了一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分，以质量分数计：聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。

本发明提供的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜吸水后变为凝胶状态，在印刷前能够维持凝胶状态2min～5min，延长了用该薄膜制作的水印刷图纹膜还原成液体图纹时的工艺时间，解决了水印刷过程中图纹断裂或分散变形的问题。

本发明提供的凝胶可逆型聚乙醇薄膜由聚乙烯醇涂布液涂布制得，以质量分数计，所述聚乙烯醇涂布液包括40％～80％的聚乙烯醇溶液，优选为45％～75％，更优选为50％～70％。在本发明中，所述聚乙烯醇溶液的醇解度优选为87％～89％；所述聚乙烯醇溶液的固含量优选为30％～50％，所述聚乙烯醇溶液的黏度优选为0.02mPa·s～0.04mPa·s，更优选为0.03mPa·s；所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数优选为80％～95％，更优选为85％～90％。本发明对所述聚乙烯醇溶液的来源没有特殊的限制，可以采用其市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的制备聚乙烯醇溶液的技术方案自行制备，在本发明中，所述聚乙烯醇溶液的制备方法优选包括以下步骤：

将聚乙烯醇和溶剂进行混合，制得聚乙烯醇溶液，所述溶剂包括甘油或三乙醇胺醋酸盐。

本发明对所述聚乙烯醇和溶剂的混合顺序没有特殊的限制，优选将聚乙烯醇加入溶剂中。本发明优选在搅拌的条件下进行聚乙烯醇和溶剂的混合。

在本发明中，所述聚乙烯醇和溶剂的质量比优选为(80～95):(5～20)，更优选为(85～90):(10～15)。

在本发明中，所述聚乙烯醇和溶剂进行混合的温度优选为70℃～90℃，更优选为75℃～85℃；所述聚乙烯醇和溶剂进行混合的时间优选为0.5h～1h，更优选为0.6h～0.9h。

本发明优选对聚乙烯醇和溶剂混合得到的混合物进行脱泡，制得聚乙烯醇溶液。本发明对所述脱泡的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的脱泡技术方案即可。在本发明中，所述脱泡优选采用抽真空进行脱泡；所述脱泡的压力优选为0.1MPa～0.5MPa；所述脱泡的温度优选为30℃～40℃；所述脱泡的时间优选为30min～60min。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括10％～40％的水，优选为15％～35％，更优选为20％～30％。在本发明中，所述水优选为软水，所述软水的硬度优选为饮用水的硬度,所述引用水的硬度优选为小于等于450mg/L。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.4％～4％的2,4-二羟基苯甲酸，优选为1.0％～3.0％，更优选为1.5％～2.5％。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.5％～5％的三甲基三聚氰胺，优选为1.0％～4.0％，更优选为1.5％～3.5％。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.1％～0.5％的聚乙二醇醚，优选为0.2％～0.4％。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.5％～1.5％的二氧化硅，优选为0.7％～1.3％，更优选为0.9％～1.2％；所述二氧化硅优选为亲水型二氧化硅。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.5％～1.5％的防霉剂，优选为0.7％～1.3％，更优选为0.9％～1.2％；所述防霉剂包括多菌灵和福美双；所述多菌灵和福美双的质量比优选为1:3～5，更优选为1:4；所述防霉剂使得聚乙烯醇薄膜具有防霉菌性能。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.2％～0.5％的流平剂，优选为0.25％～0.45％，更优选为0.3％～0.4％；所述流平剂优选包括聚丙烯酸酯和二苯基聚硅氧烷中的一种或多种。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.1％～2.0％的磷酸三丁酯，优选为0.3％～1.8％，更优选为0.5％～1.5％。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括0.5％～3.0％的聚乙烯蜡，优选为1.0％～2.5％，更优选为1.5％～2.0％。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括3％～12％的甲基磷酸二甲酯，优选为5％～10％，更优选为6％～9％；所述甲基磷酸二甲酯使得聚乙烯醇薄膜具有阻燃性，提高了生产和使用过程中的安全性。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括3％～12％的糊精，优选为5％～10％，更优选为6％～9％。在本发明中，所述糊精优选包括黄土豆糊精和低粘度氧化淀粉中的一种或两种；所述低粘度氧化淀粉的粘度优选为0.013Pa·s～0.015Pa·s。在本发明的实施例中，所述糊精购买于广州神彩贸易有限公司。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液包括1.2％～5.0％的棕榈蜡，优选为1.5％～4.5％，更优选为2.0％～4.0％。在本发明中，所述棕榈蜡的固含量优选为10％～30％。在本发明的实施例中，所述棕榈蜡购买于广州神彩贸易有限公司。

本发明得到的聚乙烯醇薄膜的厚度为40μm～50μm。

在本发明中，所述聚乙烯醇涂布液的制备方法优选包括以下步骤:

将聚乙烯醇溶液、水、2,4-二羟基苯甲酸、三甲基三聚氰胺、聚乙二醇醚、二氧化硅、防霉剂、流平剂、磷酸三丁酯、聚乙烯蜡、甲基磷酸二甲酯、糊精和棕榈蜡混合，得到聚乙烯醇涂布液。

本发明对所述聚乙烯醇溶液、水、2,4-二羟基苯甲酸、三甲基三聚氰胺、聚乙二醇醚、二氧化硅、防霉剂、流平剂、磷酸三丁酯、聚乙烯蜡、甲基磷酸二甲酯、糊精和棕榈蜡的混合顺序没有特殊的限制，优选将水和聚乙烯醇溶液进行第一混合，得到聚乙烯醇涂布液中间体；将得到的聚乙烯醇涂布液中间体和2,4-二羟基苯甲酸、三甲基三聚氰胺、聚乙二醇醚、二氧化硅、防霉剂、流平剂、磷酸三丁酯、聚乙烯蜡、甲基磷酸二甲酯、糊精、棕榈蜡进行第二混合，得到聚乙烯醇涂布液。

在本发明中，所述水、聚乙烯醇溶液、2,4-二羟基苯甲酸、三甲基三聚氰胺、聚乙二醇醚、二氧化硅、防霉剂、流平剂、磷酸三丁酯、聚乙烯蜡、甲基磷酸二甲酯、糊精和棕榈蜡的种类、用量和来源与上述技术方案所述水、聚乙烯醇溶液、2,4-二羟基苯甲酸、三甲基三聚氰胺、聚乙二醇醚、二氧化硅、防霉剂、流平剂、磷酸三丁酯、聚乙烯蜡、甲基磷酸二甲酯、糊精和棕榈蜡的种类、用量和来源一致，在此不再赘述。

在本发明中，所述第一混合的温度优选为20℃～30℃，更优选为23℃～28℃；所述第一混合的时间优选为1h～2h，更优选为1.6h；所述第二混合的温度优选为85℃～95℃，更优选为90℃；所述第二混合的时间优选为1.0h～2.0h，更优选为1.2h～1.8h。

完成第二混合后，本发明优选对第二混合得到的产物进行脱泡，得到聚乙烯醇涂布液。在本发明中，所述第二混合得到的产物进行脱泡的压力优选为0.1MPa～0.5MPa，更优选为0.25MPa；所述脱泡的温度优选为30℃～40℃，更优选为35℃；所述脱泡的时间优选为30min～60min，更优选为30min。

本发明优选将将所述聚乙烯醇涂布液进行涂布2遍，得到聚乙烯醇薄膜；更优选将聚乙烯醇涂布液进行第一遍涂布后进行第一次烘干；再进行第二遍涂布后第二次烘干，得到聚乙烯醇薄膜。

本发明将聚乙烯醇涂布液进行第一遍涂布和第一次烘干。在本发明中，所述第一遍涂布的厚度优选为30μm～40μm，更优选为32μm～38μm；第一遍涂布的温度优选为35℃～40℃，更优选为36℃；所述第一遍涂布的时间优选为1.5min～3.0min，更优选为2.8min。

本发明在完成第一次烘干后，优选将第一遍涂布得到的薄膜中间体进行第一次冷却，直接在薄膜中间体上再进行第二遍涂布。在本发明中，所述薄膜中间体进行第一次冷却的温度优选为20℃～30℃，更优选为23℃～28℃。

在本发明中，所述第一次烘干的温度优选为35℃～40℃，更优选为36℃～39℃；所述第一次烘干的时间优选为3min～6min，更优选为4min～5min。

在本发明中，所述第二遍涂布的厚度优选为10μm～20μm，更优选为12μm～18μm；所述第二次烘干的温度优选为35℃～40℃，更优选为36℃～39℃；所述第二次烘干的时间优选为5min～8min，更优选为6min～7min。

完成第二次烘干后，本发明优选将第二次烘干后的薄膜进行第二次冷却，然后切边，收卷，得到聚乙烯醇薄膜。在本发明中，所述第二次冷却的温度优选为20℃～30℃，更优选为23℃～28℃；所述第二次冷却的时间优选为1min～2min，更优选为1.5min～1.8min。本发明对所述切边和收卷的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的切边和收卷的技术方案即可。

本发明对得到的聚乙烯醇薄膜进行拉伸强度、溶解性、耐碱性、断裂伸长率和杨氏模量的测试。

在本发明中，所述聚乙烯醇薄膜的拉伸强度和杨氏模量的测试方法，具体过程为：

在相对湿度为65％下，将聚乙烯醇薄膜固定在一个框架上，浸渍在搅拌状态的20℃的蒸馏水中，对薄膜的纵向方向进行测定，记录薄膜的拉伸强度和杨氏模量。

本发明对所述聚乙烯醇薄膜的破裂时间和完全变为凝胶状态的时间进行测试，具体过程为：

在20℃下，将聚乙烯醇薄膜固定在一个框架上，浸渍在搅拌状态的20℃的蒸馏水中，记录薄膜的破裂时间、完全变为凝胶状态的时间和维持凝胶状态的时间。

本发明对所述聚乙烯醇薄膜的耐碱性进行测试，具体过程为：

将聚乙烯醇薄膜在20℃、质量分数为35％的碳酸钠水溶液中浸渍8h，然后将薄膜取出，固定在一个框架上，浸渍在20℃蒸馏水中，记录薄膜的破裂时间和完全变为凝胶状态的时间有无变化。

测试结果表明：本发明提供的聚乙烯醇薄膜的厚度为40μm时，6s～8s开始破裂；厚度为45μm时，8s～10s开始破裂；厚度为50μm时，10s～12s开始破裂；聚乙烯醇薄膜完全变为凝胶状态的时间为18s～25s；能够维持凝胶状态2min～5min；聚乙烯醇薄膜的拉伸强度为4.0kg·mm^-2～4.5kg·mm^-2；聚乙烯醇薄膜的杨氏模量为1.0kg·mm^-2～1.3kg·mm^-2；聚乙烯醇薄膜的断裂伸长率为280％～500％；聚乙烯醇薄膜的冲击强度为20kg·mm^-1～24kg·mm^-1；聚乙烯醇薄膜在碱性溶液中浸渍8h后，其开始破裂时间和完全变为凝胶状态的时间均无变化。

本发明提供了一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分，以质量分数计：聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。本发明提供的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜在吸水后变为凝胶状态，在印刷前能够维持凝胶状态2min～5min，延长了用该薄膜制作的水印刷图纹膜还原成液体图纹时的工艺时间，解决了液态图纹在水印刷操作之前就快速分散于水面的问题，解决了水印刷过程中图纹断裂或分散变形的问题。

为了进一步说和明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将15g甘油置于反应釜中，边搅拌边加入85g聚乙烯醇，禁止聚乙烯醇漂浮在表面，用蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h后，冷却至室温，最后抽真空脱泡得到聚乙烯醇溶液；

将8g软化水加入反应釜中，开动搅拌器，水温保持在27℃下，加入聚乙烯醇溶液25g，再依次加入0.45g2,4-二羟基苯甲酸、0.5g三甲基三聚氰胺、0.1g聚乙二醇醚、0.5g亲水型二氧化硅、0.5g防霉剂，所述防霉剂中多菌灵0.1g、福美双0.4g、0.2g二苯基聚硅氧烷、0.2g磷酸三丁酯、0.55g聚乙烯蜡、5g甲基磷酸二甲酯、5g黄土豆糊精和2g棕榈蜡；然后用2g软化水洗净搅拌叶和容器壁上的固体原料，继续搅拌至均匀为止，蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h，然后冷却至室温，抽真空脱泡得到聚乙烯醇涂布液。

本发明将得到的聚乙烯醇涂布液进行过滤，将得到的滤液装罐；调整涂布设备；对涂布设备的烘道加温，对涂布流延装置的参数设定调整；进行第一遍涂布，涂布厚度为30μm，然后在38℃下，烘干5min；在第一遍涂布的基础上进行第二遍涂布，涂布厚度为10μm，然后在40℃下烘干6min，涂布结束后将得到的产品进行冷却至28℃，切边，收卷，得到凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。

本发明将得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜按照上述技术方案所述测试方法进行测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果。

实施例2

将20g甘油置于反应釜中，边搅拌边加入80g聚乙烯醇，禁止聚乙烯醇漂浮在表面，用蒸汽加热至70℃，搅拌1.0h后，冷却至室温，最后抽真空脱泡得到聚乙烯醇溶液；

将12g软化水加入反应釜中，开动搅拌器，水温保持在27℃下，加入聚乙烯醇溶液62g，再依次加入0.7g2,4-二羟基苯甲酸、1.0g三甲基三聚氰胺、0.15g聚乙二醇醚、0.57g亲水型二氧化硅、0.53g防霉剂，所述防霉剂中多菌灵的质量为0.11g，福美双的质量为0.42g、0.25g二苯基聚硅氧烷、0.5g磷酸三丁酯、0.8g聚乙烯蜡、8g甲基磷酸二甲酯、8g黄土豆糊精和2.5g棕榈蜡；然后用3g软化水洗净搅拌叶和容器壁上的固体原料，继续搅拌至均匀为止，蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h，然后冷却至室温，抽真空脱泡得到聚乙烯醇涂布液。

本发明将得到的聚乙烯醇涂布液进行过滤，将得到的滤液装罐；调整涂布设备；对涂布设备的烘道加温，对涂布流延装置的参数设定调整；进行第一遍涂布，涂布厚度为35μm，然后在35℃下，烘干5min；在第一遍涂布的基础上进行第二遍涂布，涂布厚度为15μm，然后在40℃下烘干6min，涂布结束后将得到的产品进行冷却至25℃，切边，收卷，得到凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。

本发明将得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜按照上述技术方案所述测试方法进行测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果。

实施例3

将17g甘油置于反应釜中，边搅拌边加入83g聚乙烯醇，禁止聚乙烯醇漂浮在表面，用蒸汽加热至70℃，搅拌1.0h后，冷却至室温，最后抽真空脱泡得到聚乙烯醇溶液；

将20g软化水加入反应釜中，开动搅拌器，水温保持在27℃下，加入聚乙烯醇溶液48.5g，再依次加入10g2,4-二羟基苯甲酸、1.5g三甲基三聚氰胺、0.2g聚乙二醇醚、0.6g亲水型二氧化硅、0.65g防霉剂，所述防霉剂中包括0.13g多菌灵和0.52g福美双、0.3g二苯基聚硅氧烷、0.8g磷酸三丁酯、1.2g聚乙烯蜡、8.5g甲基磷酸二甲酯、8.5g黄土豆糊精和2.7g棕榈蜡；然后用3.4g软化水洗净搅拌叶和容器壁上的固体原料，继续搅拌至均匀为止，蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h，然后冷却至室温，抽真空脱泡得到聚乙烯醇涂布液。

本发明将得到的聚乙烯醇涂布液进行过滤，将得到的滤液装罐；调整涂布设备；对涂布设备的烘道加温，对涂布流延装置的参数设定调整；进行第一遍涂布，涂布厚度为40μm，然后在35℃下，烘干5min；在第一遍涂布的基础上进行第二遍涂布，涂布厚度为10μm，然后在38℃下烘干5min，涂布结束后将得到的产品进行冷却至23℃，切边，收卷，得到凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。

本发明将得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜按照上述技术方案所述测试方法进行测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果。

实施例4

将17g甘油置于反应釜中，边搅拌边加入83g聚乙烯醇，禁止聚乙烯醇漂浮在表面，用蒸汽加热至70℃，搅拌1.0h后，冷却至室温，最后抽真空脱泡得到聚乙烯醇溶液；

将18g软化水加入反应釜中，开动搅拌器，水温保持在27℃下，加入聚乙烯醇溶液40g，再依次加入2g2,4-二羟基苯甲酸、3g三甲基三聚氰胺、0.3g聚乙二醇醚、1.0g亲水型二氧化硅、1g防霉剂，所述防霉剂包括0.2g多菌灵和0.8g福美双、0.4g二苯基聚硅氧烷、1.3g磷酸三丁酯、1.5g聚乙烯蜡、12g甲基磷酸二甲酯、12g黄土豆糊精和3g棕榈蜡；然后用4.5g软化水洗净搅拌叶和容器壁上的固体原料，继续搅拌至均匀为止，蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h，然后冷却至室温，抽真空脱泡得到聚乙烯醇涂布液。

本发明将得到的聚乙烯醇涂布液进行过滤，将得到的滤液装罐；调整涂布设备；对涂布设备的烘道加温，对涂布流延装置的参数设定调整；进行第一遍涂布，涂布厚度为30μm，然后在36℃下，烘干5min；在第一遍涂布的基础上进行第二遍涂布，涂布厚度为20μm，然后在40℃下烘干5min，涂布结束后将得到的产品进行冷却至26℃，切边，收卷，得到凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。

本发明将得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜按照上述技术方案所述测试方法进行测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果。

实施例5

将10g甘油置于反应釜中，边搅拌边加入90g聚乙烯醇，禁止聚乙烯醇漂浮在表面，用蒸汽加热至70℃，搅拌1.0h后，冷却至室温，最后抽真空脱泡得到聚乙烯醇溶液；

将13g软化水加入反应釜中，开动搅拌器，水温保持在27℃下，加入聚乙烯醇溶液55g，再依次加入0.55g2,4-二羟基苯甲酸、3.25g三甲基三聚氰胺、0.35g聚乙二醇醚、0.85g亲水型二氧化硅、0.75g防霉剂，所述防霉剂包括0.2g多菌灵和0.55g福美双、0.35g二苯基聚硅氧烷、1.5g磷酸三丁酯、3.0g聚乙烯蜡、11.0g甲基磷酸二甲酯、11g黄土豆糊精和4g棕榈蜡；然后用3g软化水洗净搅拌叶和容器壁上的固体原料，继续搅拌至均匀为止，蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h，然后冷却至室温，抽真空脱泡得到聚乙烯醇涂布液。

本发明将得到的聚乙烯醇涂布液进行过滤，将得到的滤液装罐；调整涂布设备；对涂布设备的烘道加温，对涂布流延装置的参数设定调整；进行第一遍涂布，涂布厚度为30μm，然后在35℃下，烘干5min；在第一遍涂布的基础上进行第二遍涂布，涂布厚度为10μm，然后在36℃下烘干7min，涂布结束后将得到的产品进行冷却至23℃，切边，收卷，得到凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。

本发明将得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜按照上述技术方案所述测试方法进行测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果。

实施例6

将5g甘油置于反应釜中，边搅拌边加入95g聚乙烯醇，禁止聚乙烯醇漂浮在表面，用蒸汽加热至70℃，搅拌1.0h后，冷却至室温，最后抽真空脱泡得到聚乙烯醇溶液；

将15g软化水加入反应釜中，开动搅拌器，水温保持在27℃下，加入聚乙烯醇溶液53g，再依次加入3g2,4-二羟基苯甲酸、2g三甲基三聚氰胺、0.5g聚乙二醇醚、1.0g亲水型二氧化硅、1.5g防霉剂，所述防霉剂包括0.3g多菌灵和1.2g福美双、0.5g二苯基聚硅氧烷、0.8g磷酸三丁酯、0.7g聚乙烯蜡、7.0g甲基磷酸二甲酯、7.0g黄土豆糊精和5g棕榈蜡；然后用3.0g软化水洗净搅拌叶和容器壁上的固体原料，继续搅拌至均匀为止，蒸汽加热至90℃，搅拌0.5h，然后冷却至室温，抽真空脱泡得到聚乙烯醇涂布液。

本发明将得到的聚乙烯醇涂布液进行过滤，将得到的滤液装罐；调整涂布设备；对涂布设备的烘道加温，对涂布流延装置的参数设定调整；进行第一遍涂布，涂布厚度为30μm，然后在40℃下，烘干4min；在第一遍涂布的基础上进行第二遍涂布，涂布厚度为15μm，然后在35℃下烘干8min，涂布结束后将得到的产品进行冷却至20℃，切边，收卷，得到凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜。

本发明将得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜按照上述技术方案所述测试方法进行测试，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果。

表1本发明实施例1～6得到的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的性能测试结果

由以上实施例可知，本发明提供了一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分，以质量分数计：聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。本发明提供的聚乙烯醇薄膜在吸水后变为凝胶状态，在印刷前能够维持凝胶状态2min～5min，延长了用该薄膜制作的水印刷图纹膜还原成液体图纹时的工艺时间，解决了液态图纹在水印刷操作之前就快速分散于水面的问题，解决了水印刷过程中图纹断裂或分散变形的问题。

另外，本发明提供的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜还具有优异的物理性能和耐碱性。实验结果表明：该聚乙烯醇薄膜的拉伸强度为4.0kg·mm^-2～4.5kg·mm^-2；杨氏模量为1.0kg·mm^-2～1.3kg·mm^-2；断裂伸长率为280％～500％；冲击强度为20kg·mm^-1～24kg·mm^-1；聚乙烯醇薄膜在碱性溶液中浸渍8h后，其开始破裂时间和完全变为凝胶状态的时间均无变化。

本发明提供的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜的凝胶现象是可逆的。在水温为20℃～33℃之间时，聚乙烯醇薄膜产生凝胶现象；当把水温升到45℃～60℃时，聚乙烯醇薄膜从凝胶态转变为水溶性状态。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，由聚乙烯醇涂布液涂布制得，所述聚乙烯醇涂布液包括以下组分，以质量分数计：

聚乙烯醇溶液40％～80％；水10％～40％；2,4-二羟基苯甲酸0.4％～4％；三甲基三聚氰胺0.5％～5％；聚乙二醇醚0.1％～0.5％；二氧化硅0.5％～1.5％；防霉剂0.5％～1.5％；流平剂0.2％～0.5％；磷酸三丁酯0.1％～2.0％；聚乙烯蜡0.5％～3.0％；甲基磷酸二甲酯3％～12％；糊精3％～12％；棕榈蜡1.2％～5％。

2.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液包括以下组分，以质量分数计：

聚乙烯醇80％～95％；

溶剂5％～20％，所述溶剂为甘油或三乙醇胺醋酸盐。

3.根据权利要求2所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇的醇解度为87％～89％；

所述聚乙烯醇的固含量为30％～50％。

4.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇涂布液包括聚乙烯醇溶液50％～75％。

5.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇涂布液包括2,4-二羟基苯甲酸1.0％～3.0％。

6.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇涂布液包括三甲基三聚氰胺1％～4％。

7.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇涂布液包括聚乙二醇醚0.2％～0.4％。

8.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇涂布液包括防霉剂0.7％～1.3％。

9.根据权利要求8所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述防霉剂包括多菌灵和福美双。

10.根据权利要求1所述的凝胶可逆型聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇涂布液涂布2遍；

第一遍涂布的厚度为30μm～40μm；

第二遍涂布的厚度为10μm～20μm。