CN105384949A - 一种阴离子乳化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴离子乳化剂及其制备方法与应用，所述阴离子乳化剂以摩尔比计，由1:1:1.05～1.15的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成。具体是以环氧树脂、环氧活性稀释剂、对氨基苯磺酸为原料，经三苯基膦催化制备得到固含量50～55％的阴离子乳化剂。本发明所述阴离子乳化剂的结构具有独特的创新性，将苯磺酸基、环氧基团(环氧树脂提供)以及亲油链段引入同一个分子当中，从而保证其优异的乳化性能，可理想应用至环氧乳液。本发明的产品为反应型阴离子乳化剂，乳化环氧能力强；其可与环氧固化剂发生交联，降低自身在漆膜中的迁移性，从而减少对耐水性的影响。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，更具体涉及一种阴离子乳化剂及其制备方法与应用。
背景技术
水性环氧漆是以水性环氧树脂体系为基料，加入颜料、填料和助剂，经一定工艺过程制成的涂料，是一种环保的环氧树脂漆，这种环保涂料，具有如下优势：(1)以水为稀释剂，极低VOC；(2)涂层对潮湿基材附着力好，单向透气性好；(3)重涂性好，层间附着力极强，施工更便捷；(4)涂层的物理、化学、机械等综合性能优异；(5)可以刷涂、辊涂、喷涂，工具容易清洗。由于水性环氧漆性能优越，且运输贮存不存在爆炸和火灾的危险问题，目前已经在多个领域得到广泛应用。
现有的水性环氧漆多使用环氧乳液为原料，但其中乳化剂的亲水作用严重影响环氧漆的耐水性，限制了水性环氧漆的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是传统乳化剂的亲水作用严重影响环氧漆的耐水性，导致水性环氧漆的应用受到了一定的限制。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种阴离子乳化剂，所述阴离子乳化剂以摩尔比计，由1:1:1.05～1.15的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成。
其中，所述环氧活性稀释剂为单官能度环氧化合物，优选丁基缩水甘油醚和/或苄基缩水甘油醚等，更优选为丁基缩水甘油醚。
其中，所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂，优选E44、E51。优选地，本发明所述阴离子乳化剂以摩尔比计，由1:1:1.05～1.15的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂丁基缩水甘油醚和环氧树脂E44制备而成，更优选由1:1:1.1的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂丁基缩水甘油醚和环氧树脂E44制备而成。
本发明所述阴离子乳化剂的结构具有独特的创新性，将苯磺酸基、环氧基团(环氧树脂提供)以及亲油链段引入同一个分子当中，从而保证其优异的乳化性能。阴离子乳化剂当中的苯磺酸基团起到亲水作用，脂肪链段具有亲油基的作用，保留的环氧基团作为活性基团，从而降低乳化剂的迁移性，降低乳化剂对环氧漆耐水性的影响。
本发明所述的阴离子乳化剂由对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成，本领域技术人员可以选择合适的方法实现其制备。但为了值得更高质量的阴离子乳化液，本发明同时提供了一种阴离子乳化液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将对氨基苯磺酸与80-95％的溶剂置于反应器中，升温到75～90℃；
(2)向所述反应器中缓慢滴加环氧活性稀释剂，保温20-40min，再升温到100～110℃；
(3)向步骤(2)所得反应体系中加入剩余溶剂与催化剂，保温0.5-1.5h；后滴加环氧树脂，保温1-3h，使用二甲基乙醇胺中和后出料，即得阴离子乳化液；
其中，所述溶剂的用量优选以控制所述阴离子乳化剂的固含量为50-55％为准。
其中，所述的溶剂为非醇醚类助溶剂，优选甲乙酮或丙二醇甲醚醋酸酯。
本发明所述的制备方法，所述的催化剂为三苯基膦，催化剂的用量为反应体系中固含量质量的0.2～0.5％。
步骤(1)中所述溶剂的用量优选为80％。
步骤(2)中所述环氧活性稀释剂优选在40～60min内滴加完毕。
本发明所述的方法，合成使用较温和催化剂及在饥饿反应条件下进行，步骤(2)优选匀速滴加，以尽量确保对氨基苯磺酸只与一个环氧活性稀释剂进行反应，余下一个活性氢与环氧树脂的环氧基反应。从而减少副反应的产生，提高乳化剂的乳化能力。
上述方法可制备得到固含量在50-55％左右的阴离子乳化剂。
本发明同时提供了上述阴离子乳化剂在环氧乳液中的应用。
此处的环氧乳液是指一种该阴离子乳化剂与非离子乳化剂共同起乳化作用的乳液，本发明所述阴离子乳化剂尤其适用于固体环氧树脂为原料的环氧乳液，如现有技术公开的外乳化类环氧乳液。
本发明所述阴离子乳化剂在环氧乳液中质量分数为总质量的加0.5～1％，以实现更突出的乳化效果。
本发明通过将磺酸基引入反应型环氧乳化剂中，提高乳化能力的同时，对漆膜耐水性无影响。本发明所述阴离子乳化剂的性能突出，单位质量的阴离子乳化剂可以乳化350倍的固体环氧树脂，因而在制备环氧乳液时可尽量少的使用乳化剂，减轻乳化剂对环氧漆耐水性的影响，也降低生产成本。
具体实施方式
本发明所用原料均可市购获得，如对氨基苯磺酸可购自青州市奥星化工有限公司；环氧活性稀释剂可购自安徽新远化工有限公司；环氧树脂可购自廊坊诺尔信化工有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种阴离子乳化剂，该阴离子乳化剂以摩尔比计，由1:1:1.1的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成。
其中，环氧活性稀释剂为丁基缩水甘油醚，环氧树脂为E44。
实施例2
本实施例提供了一种阴离子乳化剂，该阴离子乳化剂以摩尔比计，由1:1:1.05的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成。
其中，环氧活性稀释剂为苄基缩水甘油醚，环氧树脂为E44。
实施例3
本实施例提供了一种阴离子乳化剂，该阴离子乳化剂以摩尔比计，由1:1:1.15的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成。
其中，环氧活性稀释剂为苄基缩水甘油醚，环氧树脂为E51。
实施例4
本实施例提供了如实施例1所述配方的阴离子乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将对氨基苯磺酸与相当于总量80-95％的丁酮置于反应器中，升温到75～80℃；
(2)向所述反应器中缓慢滴加环氧活性稀释剂丁基缩水甘油醚，保温30min，再升温到100～110℃；
(3)向步骤(2)所得反应体系中加入剩余溶剂与催化剂三苯基膦(用量为反应体系中总固含量质量的0.3％)保温1h；后滴加环氧树脂E44，保温2h，使用二甲基乙醇胺中和后出料，即得50％固含量的阴离子乳化剂产品。
实施例5
本实施例提供了如实施例2所述配方的阴离子乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将对氨基苯磺酸与相当于总量80-95％的丁酮置于反应器中，升温到85～90℃；
(2)向所述反应器中缓慢滴加环氧活性稀释剂苄基缩水甘油醚，保温40min，再升温到100～110℃；
(3)向步骤(2)所得反应体系中加入剩余溶剂与催化剂三苯基(用量为反应体系中总固含量质量的0.2％)，保温1.5h；后滴加环氧树脂E44，保温3h，使用二甲基乙醇胺中和后出料，即得。
本实施例所制得的阴离子乳化剂固含量为50％。
实施例6
本实施例提供了如实施例3所述配方的阴离子乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将对氨基苯磺酸与相当于总量80-95％的丁酮置于反应器中，升温到80～85℃；
(2)向所述反应器中缓慢滴加环氧活性稀释剂苄基缩水甘油醚，保温20min，再升温到100～110℃；
(3)向步骤(2)所得反应体系中加入剩余溶剂与催化剂三苯基膦(用量为反应体系中总固含量质量的0.5％)，保温0.5h；后滴加环氧树脂E51，保温1h，使用二甲基乙醇胺中和后出料，即得。
本实施例所制得的阴离子乳化剂固含量为55％。
实施例7
本实施例提供了实施例4-6任一所制备得到的阴离子乳化剂在环氧乳液中的应用，具体的应用形式为向环氧乳液中加入用量为0.5～1％的本发明所述阴离子乳化剂。
为了进一步验证本发明所述阴离子乳化剂的应用效果，本发明同时进行了一系列验证试验，篇幅所限，此处仅例举最具说服力的个别实验例。
实验例1
本实验例对比了本发明所述阴离子乳化剂与已知常规乳化剂对于环氧乳液的乳化效果。
试验对象：
对照组1：市售的磺酸钠类阴离子乳化剂(主要成分为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)等。
对照组2：市售的胺类阴离子乳化剂(主要成分为烷基三甲基溴化铵、二烷基二甲基铵盐等)
实验组1：为发明实施例1制备的阴离子乳化剂
试验方法：
测试各类乳化剂的乳化能力，即可阴离子乳化剂乳化自身环氧树脂质量的倍数的实验。
使用同一非离子乳化剂分别与这三类阴离子乳化剂配合使用制备环氧乳液，其中阴离子乳化剂用量按环氧树脂质量的2％使用。使用三种乳液按同一配方制备铁红漆，测试漆膜耐水性能和耐盐雾性能。
用本发明所述阴离子乳化剂与现有的已知产品，进行乳化能力性能和对耐水性影响的实验能对比，结果见表1。
表1
| 实验组1 | 实验组2 | 实验组1 | |
| 乳化能力 | 30 | 15 | 21 |
| 漆膜耐水性 | 7天 | 90天 | 90天 |
| 耐盐雾性能 | 48h | 500h | 800h |
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种阴离子乳化剂，其特征在于：以摩尔比计，由1:1:1.05～1.15的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂和环氧树脂制备而成。
2.根据权利要求1所述的阴离子乳化剂，其特征在于：所述环氧活性稀释剂为单官能度环氧单体，优选丁基缩水甘油醚和/或苄基缩水甘油醚。
3.根据权利要求1或2所述的阴离子乳化剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂，优选E44和/或E51。
4.根据权利要求1所述的阴离子乳化剂，其特征在于：以摩尔比计，由1:1:1.1的对氨基苯磺酸、环氧活性稀释剂丁基缩水甘油醚和环氧树脂E44制备而成。
5.权利要求1-4任一项所述阴离子乳化液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将对氨基苯磺酸与80-95％的溶剂置于反应器中，升温到75～90℃；
(2)向所述反应器中缓慢滴加环氧活性稀释剂，保温20-40min，再升温到100～110℃；
(3)向步骤(2)所得反应体系中加入剩余溶剂与催化剂，保温0.5-1.5h；后滴加环氧树脂，保温1-3h，使用二甲基乙醇胺中和后出料，即得阴离子乳化液；
其中，所述溶剂的用量优选以控制所述阴离子乳化剂的固含量为50-55％为准。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为非醇醚类助溶剂，优选甲酮、乙酮或丙二醇甲醚醋酸酯。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三苯基膦，催化剂的用量为反应体系中固含量质量的0.2～0.5％。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂的用量为80％。
9.权利要求1-4任一项所述阴离子乳化剂及权利要求5-8任一项所述方法制备得到的阴离子乳化剂在环氧乳液中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述阴离子乳化剂在环氧乳液中的质量加入量为0.5～1％。
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