CN105384903B - 一种两亲性聚氨酯的制备方法及其应用 - Google Patents

一种两亲性聚氨酯的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明了一种两亲性聚氨酯的制备方法，其将聚合物二元醇和改性蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种、二异氰酸酯和二羟基羧酸在催化剂的作用下反应，得到含有羧基的端基为异氰酸酯基的预聚体，然后再通过高碳脂肪醇作为封基反应，最后中和加水乳化，得到两亲性聚氨酯。本申请制备的两亲性聚氨酯树脂作为复鞣剂具有对皮革复鞣润滑的作用，其不但具有复鞣性能，也具有润滑纤维、柔软发泡的性能特点。

Description

一种两亲性聚氨酯的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，尤其涉及一种两亲性聚氨酯的制备方法及其应用。
背景技术
上世纪30年代，人们发现含羧基聚合物具有复鞣性，其复鞣机理是大分子侧链上的羧基能与皮胶原肽链上的多种基团以及铬鞣革中被结合的铬盐发生化学结合。因此，含羧基聚合物复鞣剂的研究主要集中在丙烯酸与马来酸单体合成的聚合物上。
水性聚氨酯复鞣剂有诸多优点，作为皮革复鞣剂时，聚氨酯复鞣剂由于分子结构中的氨基甲酸酯基与皮革胶原肽链结构相似，并具有高度可调节性等优点，可赋予皮革优异的综合性能，因此近年来聚氨酯树脂复鞣剂得到人们的高度重视。水性聚氨酯复鞣剂的离子性与端基基团对皮革的性能影响较大，由此，本申请提供了一种两性聚氨酯复鞣剂及其制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种两亲性聚氨酯的制备方法，本申请制备的两亲性聚氨酯作为复鞣剂复鞣效果好。
有鉴于此，本申请提供了一种两亲性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将改性蓖麻油聚氧乙烯醚和聚合物二元醇中的一种或两种、二异氰酸酯和二羟基羧酸在催化剂的作用下反应，得到预聚体；
将所述预聚体与高级脂肪醇反应后再中和加水乳化，得到两亲性聚氨酯。
优选的，所述改性蓖麻油聚氧乙烯醚的制备过程为：
将蓖麻油聚氧乙烯醚与二羧酸酐反应，得到改性蓖麻油聚氧乙烯醚。
优选的，所述预聚体的反应物为改性蓖麻油聚氧乙烯醚、聚合物二元醇、二异氰酸酯和二羟基羧酸时，所述二异氰酸酯、改性蓖麻油聚氧乙烯醚、二羟基聚合物和二羟基羧酸的摩尔比为1：(0.25～0.45)：(0.1～0.25)：(0.1～0.5)。
优选的，所述高级脂肪醇与所述预聚体中的异氰酸酯基的摩尔比为(1～1.05)：1。
优选的，所述聚合物二元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚醚二元醇、聚内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇中的一种或多种；所述二羟基羧酸为二羟基丙酸、二羟甲基丁酸或二羟基苯甲酸。
优选的，所述高级脂肪醇为C8～C24的脂肪族高碳醇中的一种或两种。
优选的，所述中和的中和剂为氨水、有机胺或碱液。
优选的，所述异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和己二异氰酸酯中的一种或两种。
优选的，所述二羧酸酐选自马来酸酐、邻苯二甲酸酐、醋酸酐、丁二酸酐和戊二酸酐中的一种或多种。
本申请化提供了上述方案所述的制备方法所制备的两亲性聚氨酯作为复鞣剂的应用。
本申请提供了一种两亲性聚氨酯的制备方法具体为：将聚合物二元醇和改性蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种、二异氰酸酯，二羟基羧酸在催化剂的作用下反应，制备得到含羧基的端基为异氰酸根的聚氨酯预聚体，再通过高级脂肪醇作为封基反应，最后进行中和加水乳化，即得到两亲性聚氨酯。本申请制备的两亲性聚氨酯具有亲水亲油特点，即为羧基提供亲水性和结合性，高碳醇和蓖麻油结构提供亲油性，该结构具有和皮革胶原的构成结构中肽链的结构相似的特点，和皮革胶原的相辅相容性较好，复鞣后的皮革真皮感强，回弹性好，且由于聚氨酯的结构特点，使复鞣后的皮革耐光性好；本申请两亲性聚氨酯特别引进了脂肪醇，其可以提供很好的润滑纤维的性能特点，提高皮革的柔软性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本申请提供了一种两亲性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将改性蓖麻油聚氧乙烯醚和聚合物二元醇中的一种或两种、二异氰酸酯和二羟基羧酸在催化剂的作用下反应，得到预聚体；
将所述预聚体与高级脂肪醇反应后再中和，得到两亲性聚氨酯。
本申请制备的两亲性聚氨酯是通过在聚合物中引入长碳链结构和羧基，而形成了两亲性的聚氨酯。
在制备两亲性聚氨酯的过程中，作为优选方案，本申请首先将蓖麻油聚氧乙烯醚进行改性，具体为：
将蓖麻油聚氧乙烯醚与二羧酸酐反应，得到改性蓖麻油聚氧乙烯醚。
在改性蓖麻油聚氧乙烯醚的过程中，所述蓖麻油聚氧乙烯醚与二羧酸酐的摩尔比优选为1：0.7。所述蓖麻油聚氧乙烯醚与二羧酸酐的反应温度优选为60～90℃，时间优选为1～3h。所述蓖麻油聚氧乙烯醚与二羧酸酐发生酯化反应，即羟基与酸酐反应，以降低蓖麻油聚氧乙烯醚羟基的平均官能度，使其由2.7降至2.0，利于后期与异氰酸酯反应，同时增加亲水性的羧基。所述蓖麻油聚氧乙烯醚优选为EL-10、EL-20、EL-30、EL-40、EL-50、EL-60或EL-80。所述二羧酸酐优选为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、醋酸酐、丁二酸酐或戊二酸酐。
在改性蓖麻油聚氧乙烯醚之后，本申请则将改性蓖麻油聚氧乙烯醚和聚合物二元醇中的一种或两种、二异氰酸酯和二羟基羧酸在催化剂的作用下反应，得到预聚体。
作为优选方案，本申请优选在改性蓖麻油聚氧乙烯醚后，则在该反应体系中直接加入聚合物二元醇、二异氰酸酯、二羟基羧酸和催化剂进行反应。
上述反应为羟基与异氰酸根发生聚合反应，生成缩聚的预聚物的过程。所述反应的温度优选为60～90℃，所述反应的时间优选为2～6h。
在上述过程中，所述二异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和己二异氰酸酯(HDI)中的一种或两种。所述聚合物二元醇优选分子量为200～2000的聚合物，更优选为聚乙二醇、聚丙二醇、聚醚二元醇、聚内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇中的一种或多种。所述二羟基羧酸优选为二羟基丙酸，二羟基丁酸或二羟基苯甲酸。所述催化剂优选为二月桂酸二丁基锡。所述二异氰酸酯、改性蓖麻油聚氧乙烯醚、聚合物二元醇、二羟基羧基的摩尔比优选为1：(0.25～0.45)：(0.1～0.25)：(0.1～0.5)。所述催化剂与上述反应物的质量比优选为1：(0.001～0.005)。
本申请然后将所述预聚体与高级脂肪醇反应后再进行中和，即得到两亲性聚氨酯。所述预聚体与高级脂肪醇的反应为高级脂肪醇的羟基与预聚体的异氰酸根的封基反应。所述高级脂肪醇与所述预聚体中游离的异氰酸根的摩尔比优选为(1～1.05)：1。所述高级脂肪醇优选为C8～C24脂肪族高碳醇中的一种或两种。所述中和的要求为产品的pH为5～7.5。所述中和的中和剂优选为氨水、有机胺和碱液中的一种。
本申请还提供了上述方案所制备的两亲性聚氨酯作为复鞣剂的应用。
本申请两亲性聚氨酯的主要结构为氨基甲酸酯的衍生物，此类结构具有和皮革胶原的构成结构中肽链的结构相似的特点，和皮革胶原的相辅相容性较好，复鞣后的皮革真皮感强，回弹性好。合成的聚氨酯中少有不稳定，活泼的结构，致使合成的产品的耐光性能好；尤其是本申请所述两亲性聚氨酯特别引进了高碳链的脂肪醇，该结构可以提供很好的润滑纤维的性能特点，提高皮革的柔软性能；且聚氨酯本身的氨基甲酸酯结构有利于加脂阶段加脂剂的吸收渗透，从而增加皮革的柔软性。由于该产品能提供极佳的柔软性和较好的回弹性的综合作用下，复鞣后的皮革展现出海绵般的泡感。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的两亲性聚氨酯进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
按物质的摩尔量将12.5份EL-20和8.75份的邻苯二甲酸酐混合均匀，在80℃搅拌反应2h，然后依次加入12.5份的聚乙二醇200，50份IPDI，12.5份的二羟甲基丙酸，在80℃反应1h，加入适量的月桂酸二丁基锡，在85℃反应3h，然后加入25份的十八醇在90℃反应4h，降温至40～50℃，用氨水中和至ph＝6.5，加入合适的去离子水分散乳化，产物有效物含量为32％，过滤得产品。
实施例2
按物质的摩尔量将20份EL-20和14份的马来酸酐混合均匀，在80℃搅拌反应2h，然后依次加入40份IPDI，10份的二羟甲基丙酸，在80℃反应1h，加入适量的月桂酸二丁基锡，在85℃反应3h，然后加入20份的十二醇在90℃反应4h，降温至40～50℃，用氨水中和至ph＝6.2，加入合适的去离子水分散乳化，产物有效物含量为35％，过滤得产品。
实施例3
按物质的摩尔量将20份EL-40和14份的马来酸酐混合均匀，在80℃搅拌反应2h，然后依次加入40份TDI，10份的二羟基苯甲酸，在75℃反应2h，加入适量的月桂酸二丁基锡，在85℃反应2h，然后加入20份的油醇在90℃反应4h，降温至40～50℃，用氨水中和至ph＝6.5，加入合适的去离子水分散乳化，产物有效物含量为33％，过滤得产品。
实施例4
按物质的摩尔量将30份EL-10和21份的戊二酸酐混合均匀，在80℃搅拌反应2h，然后依次加入30份的聚丙二醇400，45份MDI，10份的二羟甲基丙酸，在80℃反应1h，加入适量的月桂酸二丁基锡，在85℃反应3h，然后加入30份的十二醇在90℃反应4h，降温至40～50℃，用氨水中和至ph＝6.0，加入合适的去离子水分散乳化，产物有效物含量为35％，过滤得产品。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种两亲性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将改性蓖麻油聚氧乙烯醚、二异氰酸酯和二羟基羧酸在催化剂的作用下反应，得到预聚体；
将所述预聚体与高级脂肪醇反应后再中和加水乳化，得到两亲性聚氨酯；所述中和的中和剂为氨水；
所述改性蓖麻油聚氧乙烯醚的制备过程为：
将蓖麻油聚氧乙烯醚与二羧酸酐反应，得到改性蓖麻油聚氧乙烯醚；所述二异氰酸酯、改性蓖麻油聚氧乙烯醚和二羟基羧酸的摩尔比为1：(0.25～0.45)：(0.1～0.5)；所述高级脂肪醇与所述预聚体中的异氰酸酯基的摩尔比为(1～1.05)：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二羟基羧酸为二羟基丙酸、二羟甲基丁酸或二羟基苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高级脂肪醇为C8～C24的脂肪族高碳醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和己二异氰酸酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二羧酸酐选自马来酸酐、邻苯二甲酸酐、醋酸酐、丁二酸酐和戊二酸酐中的一种或多种。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法所制备的两亲性聚氨酯作为复鞣剂的应用。
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