CN1053846A - 用于记录体积透过型全息图的元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于记录体积透过型全息图 的元件，该元件包括一处于一反射基片上的可光致聚 合层。所述层含有(a)一种纤维素酯、聚苯乙烯、苯乙 烯共聚物或聚异丁烯酸甲酯粘合剂，(b)一种液体单 体以及(c)一种光引发剂。

Description

本发明涉及全息照相，特别是涉及体积透过型全息图在图示技术中的应用。
为了制作一幅体积全息图，要用相干光照射欲成象物体，并设置一光敏记录介质，以便接收从所述物体反射回来的光。这反射光束叫作物体光束。同时，所述相干光的一部分绕过所述物体被导向所述记录介质。这束光叫作参比光束。所述参比光束与照射到所述记录介质上的所述物体光束的相干作用，结果产生了干涉图形，该干涉图形被记录在所述记录介质上，产生全息图。当以后再照射这处理过的记录介质并在合适角度观察时，该照射光被所述全息图衍射而重新构成被记录下来的波前。
借助于将参比光束在同一侧导入记录介质的方式形成的全息图叫作透射全息图。所述物体光束和参比光束在该记录介质中的相干作用形成了具有变折射率的材料的若干条纹，该条纹近似垂直于该记录介质平面。当用透射光观察束重现该全息图时，这些条纹将所述透射光折射，结果产生了所观察到的虚象。透射全息图可利用本领域中一些公知的方法制作，如Leith和Upatnieks的美国专利3，506，327、3，838，903及3，894，787所公开的那些方法。
借助于将参比光束和物体光束由相反的两侧导入该记录介质，以便使它们在近似相反的方向传播的方式所形成的全息图叫作反射全息图。所述参比光束和物体光束在所述记录介质中的相干作用形成了具有变折射率的材料的若干条纹，这些条纹平行于所述记录介质的平面。当该全息图被再现时，这些条纹的作用就象一种局部反射镜，将入射光反射回观察者。因此，这种全息图是以反射方式观察，而不是以透射方式观察。
反射全息图基本上是单色的，而且仅反射用于记录所述全息图的那一波长的光。对于某些应用，例如图示技术的应用，希望有一张覆盖可见光谱的更宽范围的、再现所记录的图象的全息图。一般是通过以下方式来获得这种效果的，这就是将一透射全息图装在一反射基片上，用由该基片反射的光束观察该全息图。
在实践中，将透射全息图制作在所述记录介质中，而该记录介质暂时支撑在一种非反射基片上，然后将该记录介质转移到一种永久性反射基片上。这种转移对通常的记录介质是必须的，这是因为要将所述透射全息图记录在一种反射基片上的作用也已在所述介质中产生一反射全息图，这会对该透射全息图的质量产生不利的影响。然而这种转移费时间，而且可能会损害所述全息图。这样，就需要一种改进的元件及工艺，用于将体积透过型全息图记录在反射基片上。
本发明提供了一种元件，用于记录一体积透过型全息图，该元件包括：
（1）一反射基片，
（2）一可光致聚合层，该层主要包括：
（a）一可用溶剂溶解的、热塑性的聚合粘合剂，该粘合剂选自以下一组物质，这组物质包括纤维素酯、聚苯乙烯、至少含有大约60%苯乙烯的苯乙烯共聚物的以及聚异丁烯酸甲酯;
（b）至少一液态的含有烯键的不饱和单体，该单体能进行加聚，沸点在100℃以上;
（c）一可由光化辐射激活的自由基生成物系。
在本发明的一个最佳实施例中，所述不饱和单体或者所述粘合剂含有一种选自以下一组基团的取代基，这组基团包括：
（1）一种选自以下一组基团的芳香族基团，这组基团包括：
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基;
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基;
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多可具有三个环;
（2）氯;
（3）溴及其混合物;
而其他组分基本上不含所述取代基。
在另一个实施例中，本发明提供了一种用于制备一幅体积透过型全息图的工艺，该工艺包括：
（a）在一反射基片上形成一可光致聚合层，该层主要包括：
（1）一种可被溶剂溶解的、热塑性的聚合粘合剂，该粘合剂选自以下一组物质，这组物质包括纤维素酯、聚苯乙烯、至少含有约60%苯乙烯的苯乙烯共聚物以及聚异丁烯酸甲酯;
（2）至少一种液态的含有烯键的不饱合单体，该单体能进行加聚，沸点在100℃以上。
（3）一种可被光化辐射激活的自由基生成物系，
以形成一种光敏元件，
（b）将所述光敏元件对带有全息信息的、被调制的光化辐射曝光，这里所述参比光束和所述物体光束在同一侧进入所述可光致聚合层。
根据本发明制备的体积透过型全息图具有若干优良的观察特性。
附图显示了用于制备支撑在一反射基片上的透射全息图的实验装置。
实施本发明所使用的可光致聚合组合物是热塑性的，而且含有一种粘合剂、一种能进行自由基加聚和交联的单体和一种自由基生成光引发物系。该组合物作为一种基本上固态的层安置在一永久性反射基片上。一旦曝光于带有全息信息的光化辐射（例如来自一激光器的相干光）之下，该组合物便形成具有较高分子量的聚合物，这改变了所述组合物的折射率和流变特性，记录了一体积透过型全息图，但没有同时记录反射全息图。尽管所述层是固态组合物，但成象曝光之前、成象曝光过程中以及成象曝光之后，各种成分仍相互扩散，直至它们被一种最后的均匀处理（通常是对光化辐射均匀曝光）固定或破坏。可借助于在所述组合物中加入另外一种不活泼的增塑剂来进一步促进相互扩散。除了所述液体单体外，所述组合物还可含有一些固体单体成分，这些成分能在所述固体组合物中相互扩散，并和所述液体单体反应，以形成一种共聚物。
单体/粘合剂
粘合剂用作单体的一种结合料，而光引发剂物系在曝光前及曝光后对要形成的全息图所需的物理特性和折射特性有贡献。内聚力、粘着力、韧性、互溶性及抗拉强度是在选择粘合剂时要考虑的一些特性。
令人惊奇的是业已发现由于使用了含有某些粘合剂的一些可光致聚合的组合物，可以记录一些透射全息图，而无需由所述反射基片反射的光的干涉。这些粘合剂选自下列一组物质，该组物质包括纤维素酯、聚苯乙烯、至少含有约60%苯乙烯的苯乙烯的共聚物以及聚异丁烯酸甲酯。比较可取的粘合剂包括乙酸丁酸纤维素酯、聚苯乙烯、聚异丁烯酸甲酯。70∶30聚（苯乙烯-异丁烯酸甲酯）以及75∶25聚（苯乙烯-丙烯腈）。
在本发明的最佳的组合物中，所述不饱和的单体或粘合剂含有一种选自以下一组基团的取代基，这组基团包括：
（1）一种选自以下一组基团的芳香族基团，这组基团包括
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多可具有三个环;
（2）氯;
（3）溴及其混合物;
而其他组分基本上不含有所述取代基。在这个例子中，当所述单体含有所述取代基时，在下文中就将可光致聚合的物系认为是一种“单体有向系”，当所述聚合材料含有这种取代基时，在下文中就将可光致聚合物系视为一种“粘合剂有向系”。
单体有向物系的单体是一种化合物，该化合物能进行自由基引发的加聚反应，沸点高于100℃，最好高于150℃，该化合物含有取自以下一组基团的一个或多个取代基，这组基团包括：
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多可具有三个环;
（2）氯;
（3）溴。
所述单体至少含有一个这样的基团，也可以含有所述那组基团中的两个或多个相同的或不同的基团。一般会选用液态单体，但也可以使用固态单体，这也有好处，可以单独使用或与一种或多种液态单体组合起来使用，条件是所述固态单体可以在基本上是固态的膜组合物中相互扩散。
用于单体有向物系中的最佳一类单体是液体的、含有烯键的不饱和的化合物，这种化合物能进行加聚反应，沸点高于100℃，最好高于150℃，这种化合物含有一个或多个取自以下一组基团的基团，这组基团包括
（1）一种取自下列一组基团的芳香族基团，这组基团包括
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多具有3个环;
（2）氯;
（3）溴。
所述单体至少包含一个这样的基团，也可以包含所述那组基团中的两个或多个相同的或不同的基团，条件是该单体保持为液体。被认为等效于所述基团的是这样一些被取代的基团，在其中取代物可以是低级烷基、烷氧基、羟基、苯基、苯氧基、羧基、羰基、氨基、酰氨基、亚氨基或它们的组合物，条件是该单体保持液体并在所述可光致聚合的层中能扩散。
用于上述单体有向物系的较好的液体单体是：2-苯氧乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基异丁烯酸酯、一丙烯酸乙氧基化苯酚酯、2-（对-氯代苯氧基）乙基丙烯酸酯、丙烯酸（对-氯代苯基）酯、丙烯酸苯基酯、2-苯乙基丙烯酸酯、2-（1-萘氧基）乙基丙烯酸酯、异丁烯酸（邻-联苯基）酯、丙烯酸（邻联苯基）酯以及它们的混合物。
而在上述单体有向物系中大多数有用的单体是液体，它们可以与一种或多种含有烯键的不饱和固体单体一起混合起来使用，例如在H.Kamogawa等人的文章（Journal  of  Polymer  Science：Polymer  Chemistry  Edition，Vol。18（1979，pp  9-18;）中公开的含有烯键的不饱和咔唑类单体;2-萘基丙烯酸酯、丙烯酸五氯苯基酯、丙烯酸（2，4，6-三溴苯基）酯、2-（2-萘氧基）乙基丙烯酸酯，N-苯基马来酰亚胺、异丁烯酸对联苯基酯、2-乙烯基萘、异丁烯酸（2-萘基）酯、N-苯基甲基丙烯酰胺以及异丁烯酸特丁基苯基酯。
含有烯键的不饱和咔唑单体一般是固体，含有附着在咔唑部分的氮原子上的一个乙烯基。这种类型的合适的单体包括：N-乙烯基咔唑及3，6-二溴-9-乙烯基咔唑。较理想的固体单体是：N-乙烯基咔唑、丙烯酸或异丁烯酸的（2，4，6-三溴苯基）酯，丙烯酸五氯苯基酯或异丁烯酸五氯苯基酯、丙烯酸（2-萘基）酯或异丁烯酸（2-萘基）酯、2-（2-萘氧基）乙基丙烯酸酯或异丁烯酸酯及其混合物。
如果要求使所述光聚合物交联，在所述组合物中最多可掺入5%（按重量计）的至少一种含有两个或更多个终端位置的含有烯键的不饱和基团的多功能单体。该多功能单体必须与所述组合物的其他组分相容，而且最好是一种液体。合适的多功能单体包括：双酚A的二（2-丙烯酰氧乙基）醚、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯以及类似材料。最佳交联剂是乙氧基双酚A二丙烯酸酯。
所述单体有向物系的粘合剂基本上不含被取代的或未被取代的下述基团：苯基、二苯基、苯氧基、萘基、萘氧基以及最多含有3个芳香环的芳香族杂环基团，以及氯和溴。所述单体有向物系的较好的粘合剂是乙酸丁酸纤维素酯以及聚异丁烯酸甲酯。
粘合剂有向物系的单体是一种化合物，该化合物能进行自由基引发的加聚反应，沸点高于100℃，最好高于150℃。该化合物含有一种或多种取自以下一组基团的基团，这组基团包括：
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多具有3个环;
（2）氯;
（3）溴。
用于所述粘合剂物系的有代表性的单体是三甘醇二丙烯酸酯和三甘醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、癸二醇二丙烯酸酯、丙烯酸乙氧乙氧基乙基酯（ethoxyethoxyethyl  acrylate）和丙烯酸异冰片酯。
所述粘合剂有向物系的粘合剂在其聚合物的结构中含有取自以下一组基团的基团，这组基团包括：
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多具有3个环;
（2）氯;
（3）溴。
用于上述粘合剂有向物系的较好的粘合剂是：聚苯乙烯及至少含有约60%的苯乙烯的共聚物。最好的粘合剂包括：聚苯乙烯、75∶25聚（苯乙烯/丙烯腈）、70∶30聚（苯乙烯/异丁烯酸甲酯）以及它们的混合物。
光引发剂物系
引发剂物系包括一种或多种化合物，当被光化辐射激发时，该化合物直接提供自由基。所谓光化辐射指这样的辐射：这种辐射对于产生引发所述单体材料聚合所必需的那种自由基是有效的。它还可以包括许多种化合物，这些化合物当中的一种产生自由基，这发生在另一种化合物或激活剂引发其产生自由基之后，而所述另一种化合物或激活剂是由所述辐射激发的。实施本发明所使用的光引发剂物系一般含有一种光引发剂和一种激活剂，这种光引发剂和激活剂使光谱响应延伸至近紫外、可见光和/或近红外光谱区附近。
在实施本发明时可使用大量产生自由基的化合物。可使用氧化还原物系，特别是与染料有关的氧化还原物系。可用来引发光致聚合的物质包括：可光致还原的染料和还原剂，以及吩嗪、恶嗪以及醌类染料;酮;醌;在美国专利4772541中所公开的硼酸盐络合物染料;以及在美国专利4772534和4774163中的公开的三氯甲基三嗪。在D.F.Eaton所著的“Dye  Sensitized  Photopolymerization”（见Adv.in  Photochemistry，Vol.13，D.H.Volman，G.S.Hammond，and  k.Gollinick，eds.，Wiley-Interscience，New  York，1986，pp  427-487）中可以找到有关染料激活光致聚合的有益的讨论。
较好的引发剂物系包括：带有链转移剂的2，4，5-三苯基咪唑基二聚物或氢供体以及它们的混合物，所述混合物是被可见的激活剂激活。较好的2，4，5-三苯基咪唑基二聚物包括：CDM-HABI，即2-（邻-氯苯基）-4，5-二（间-甲氧苯基）-咪唑二聚物;O-CL-HABI，即1，1′-二咪唑，2，2′-二（邻-氯苯基）-4，4′，5，5′-四苯基二聚物;以及TCTM-HABI，即1H-咪唑，2，5-二（邻-氯苯）-4-（3，4-二甲氧苯基）二聚物，其中的每一种一般都与一氢供体一起使用。
较好的一组激活剂包括：在Baum和Henry的美国专利3652275中所公开的二（对-二烷基氨基苯亚甲基）酮类以及Dueber的美国专利4162162中所公开的亚芳基芳基酮类。特别理想的激活剂包括下列物质：DEAW，即2，5-二（4-二乙氨基苯亚甲基）环戊酮，CAS38394-53-5;JAW，即2，5-二[2，3，6，7-四氢-1H，5H-苯并（i，j）喹嗪-1-亚甲基]环戊酮;2，5-二[2-（1，3-二氢-1，3，3-三甲基-2H-吲哚-2-叉）亚乙基]环戊酮，CAS27713-85-5;以及2，5-二｛[2-乙基萘并（1，2-d）噻唑-2（1H）-叉]亚乙基]环戊酮，CAS27714-25-6（DEAW，即Cyclopentanone，2，5-bis-[4-（diethylamino）phenyl]methylene]，-CAS38394-53-5;JAW，即Cyclopentanone，2，5-bis-[（2，3，6，7-tetrahydro-1H，5H-benzo[i，j]quinolizin-1-yl）methylene]-;Cyclopentan-one，2，5-bis-[2-（1，3-dihydro-1，3，3-trimethy（-2H-indol-2-ylidene）ethylidene]，CAS27713-85-5;以及Cyclopentanone，2，5-bis-[2-ethylnaphtho[1，2-d]thiazol-2（1H）-ylidene）ethylidene]，CAS  27714-25-6）。
合适的氢供体包括：2-巯基苯并噁唑，2-巯基苯并噻唑，4-甲基-4H-1，2，4，三唑-3-硫醇（4-methyl-4H-1，2，4，triazole-3-thiol）以及类似的物质。其他的对于含有N-乙烯基咔唑单体的组合物来说比较理想的适用的氢供体包括5-氯-2-巯基苯并噻唑，2-巯基苯并噻唑，1H-1，2，4-三唑-3-硫醇，6-乙氧基-2-巯基苯并噻唑，4-甲基-4H-1，2，4-三唑-3-硫醇，1-十二烷硫醇以及它们的混合物。
其他的组分
可能还含有通常被加入光聚合组合物的其他组分，以便改善所述膜的物理性能。这些组分包括：增塑剂、热稳定剂、光学增亮剂、紫外辐射吸收材料、粘着力改良剂、涂料助剂以及脱膜剂。
可能含有一种增塑剂，以便按通常的方式改善所述薄膜的粘着性、柔韧性、硬度及其他一些机械性能。可供选择的增塑剂包括：三甘醇二辛酸酯、三甘醇二（2-乙基己酸酯）、四甘醇二庚酸酯、癸二酸二乙酯、辛二酸二丁酯、磷酸三（2-乙基己基）酯，Brij
Figure 911007385_IMG1
30[C12H25（OCH2CH2）4OH]以及Brij
Figure 911007385_IMG2
35[C12H25（OCH2CH2）20OH]。可以产生同样效果的其他一些增塑剂对本领域普通技术人员来说是显而易见的。
对于含有固体和液体单体混合物的某些情况，可以用增塑剂来代替某些或所有的液体单体，这也将是受欢迎的，条件是增塑剂和单体约25%，或单体的量超过60%，那么所述组合物的粘度不足以形成一固体薄膜。在粘合剂加到很高含量时，例如约为90%时，性能损失太多，并且最后所得到膜使折射率调制值减少。同样，所使用的单体的量至少为大约5%，由于量太少就不会制备出具有实用的折射率调制值的薄膜。
反射基片
本发明的可光致聚合的组合物基本上是固体，而且作为涂敷在一反射基片上的层状物来使用。该反射基片应是均匀的，并且没有缺陷，例如没有针孔、凸起及刻痕。它可以是一种支撑物，如纸、玻璃、合成树脂或类似的材料，这种材料已利用气相沉积或溅射或化学沉积方式镀上一种起反射作用的金属，例如镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。换一种方式，所述反射基片可以是抛光的金属板，例如铝、银或类似的金属，或是前表面反光镜。最理想的材料是镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
涂层
所述可光致聚合层借助以下方法制备，该方法包括：将可光致聚合的物系的各个组分在一种溶剂，例如二氯甲烷，中混合，通常按大约15∶85到25∶75的重量比（加入的固体比溶剂）;将混合物涂在所述基片上，然后将溶剂蒸发掉。组合物可以任何常规的方法直接涂复到反射的基片上以产生均匀的涂层。涂层厚度将取决于最终的全息图的折射率调制及所计划的那种应用所需要的折射量。如果需要，在所述溶剂蒸发后，可将一层保护性的隔离膜或复盖层加在所述可光致聚合层之上，以便在处理和曝光过程中保护它。
换一种方式，可将所述可光致聚合层涂在一种非反射性材料上，最好是涂在一种隔离膜，例如聚乙烯或聚丙烯膜上。在除去复盖层的混合物保持液态。可以使用增塑剂和固体单体的混合物，这也将是受欢迎的，条件是增塑剂和单体的混合物保持液态。
一般将含有一种热聚合抑制剂，以改善可光致聚合的组合物的储存稳定性。可利用的热稳定剂包括：氢醌，对-甲氧苯酚、被烷基和芳基取代的氢醌和醌，特-丁基邻苯二酚，焦棓酚，β-萘酚，2，6-二-特-丁基-对-甲苯酚、吩噻嗪及氯醌，在Pazos的美国专利4，168，982中所述的二亚硝基二聚物也是有用的。由于单体一般含有被制造商加进去的热聚合抑制剂，因此常常无须再另加抑制剂。
可将非离子表面活性剂作为涂料助剂加入所述可光致聚合的组合物中。典型的涂料助剂包括：氟化的非离子表面活性剂，如Fluorad FC-430及Fluorad
Figure 911007385_IMG4
FC-431和聚环氧乙烷，如Polyox
Figure 911007385_IMG5
WSRN3000。
有用的光学增白剂包括那些在Held的美国专利3854950中所公开的增白剂。一种有代表性的光学增白剂是7-（4′-氯-6′-二乙氨基-1′，3′，5′-三嗪-4′-基）氨基3-苯基香豆素（7-（4′-chl-oro-6′-diethylamino-1′，3′，5′-triazine-4′-yl）amino3-phenylcoumarin。本发明中所使用的紫外辐射吸收材料也在Held的美国专利3854950中公开了。
组合物
所述可光致聚合的组合物中各组分的比例在以下百分比范围之内（该百分数是基于所述组合物的总重量）：粘合剂为25%到90%，最好是45%到75%;单体为5%到60%，最好是15%到50%;增塑剂为0%到25%，最好是0%到15%，光引发剂物系为0.1%到10%，最好是1%到7%;其余可供选择的组分为0%到5%，一般为1%到4%。若粘合剂的量低于（如果有的话）后，在利用尚未干的，邻近所述反射基片的可光致聚合层成象之前，可以将涂膜叠置在所述反射基片上。于是，所述隔离膜就起一种复盖层的作用。
曝光/形成全息图
这种测量结果是利用附图所述的那种30°全息光栅系统获得的。工作在488nm及TEM00状态的一氩离子激光器（10）产生一激光束（12），激光束（12）由反射镜（14）和光束升降器（16）导向，穿过一衰减器（18），进入一分束器（20），在那里该光束被分为两束相同的光束部分（22）。每一光束部分（22）被一反射镜（24）反射，穿过一空间过滤器及准直器（26），会聚于用玻璃支撑的样品（28）的平面上，与该平面相对的两束光束成30°角，该角的角平分线垂直于所述样品（28）的平面，以便形成一光栅全息图（30）。让一束来自氦氖激光器（34）的633nm的光束（32）按布拉格角（Bragg angle）通过所述曝光区域的中心，按上述方式对光栅（30）的形成进行实时检测，并且用一检测器（36）监测通过样品（28）的激光束（32）的强度。镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯允许少量的所述633nm的辐射透过。
在实施本发明时，制备一薄膜元件，该元件包括带有涂敷于其上的固体可光致聚合层的反射基片，该固体可光致聚合层厚度是任意的，用一复盖层保护。将所述薄膜元件的一部分切下来，去掉复盖层（如果有的话）。然后，用手工将未被复盖的层表面叠置于所述玻璃表面上，利用以上方式将所述薄膜固定在10×13cm的玻璃板上。尽管所述层是固体，但它的表面一般也有粘性，容易附着在所述的玻璃表面上。在没有粘性的情况下，可利用加热及加压的办法来使所述可光致聚合层迭加到所述玻璃基片的表面。一般所述聚对苯二甲酸乙二醇酯薄支撑物被留在所述叠层物的适当的位置上，用于在处理曝光操作过程中保护所述层。
用所述玻璃固定的可光致聚合层（28）在以上所述30°全息光栅系统中加以评价，在该系统中，出射的被准直过的光束（38）的强度比保持为1∶1，而绝对强度的范围为每束光束（38）为3-10mw/cm2。每一出射光束（38）的直径约为1cm。以50-100mJ/cm2的总曝光量在光束（38）的会聚处使可光致聚合层（28）对所述被调制的激光辐射曝光4至8秒。在以这样的成象方式曝光后约一分钟，用两束出射光（38）当中的一束再次使上述光栅曝光1至2分钟，以使整个可光致聚合层（28）固定或完全聚合。如前所述，光栅（30）的形成是用非光化的633nm氦氖激光器（34）的光束32及一检测器（36）来监测的，检测器（36）是一附着在一带状记录纸记录器上的一相干型212功率计（Coherent model 212 power meter）。
工业应用
本发明的各种元件及方法适用于生产支撑在一反射基片上的透射全息图。这些全息图具有透射全息图的优点，但是也能以反射方式来观察。这种全息图适用于显示，例如广告或包装;适用于保密，如信用卡，纸币、彩票及类似的东西;还适用于信息储存。
通过参考以下的例子可以看出本发明的优良特性，但这些例子只是用于说明本发明而不是限制本发明。
例子
术语汇编
CAB：乙酸丁酸纤维素酯，Eastmantype  531-1;CAS  9004-36-DEAW：2，5-二[4-二乙氨基-2-甲基-苯亚甲基]环戊酮（Cyclopentanone，2，5-bis｛[4-（diethylamino）-2-methylphenyl]methylene｝-）
2-MBO  2-巯基苯并噁唑;2-苯并噁唑硫醇;CAS2382-96-9
MHQ  甲基氢醌;4-甲氧基苯酚
TCTM-HABI：1H-咪唑，2，5-二（邻-氯苯基）-4-[3，4-二甲氧苯基]二聚物;CAS79070-04-5（1H-Imidazole，2，5-bis（o-chlorophenyl）-4-[3，4-dimethoxyphenyl]-dimer;CAS79070-04-5）
TDA  三甘醇二丙烯酸酯;CAS-1680-21-3
TDC  三甘醇二辛酸酯;CAS-106-10-5
例1和对照例A
这些例子说明了由一涂在一反射基片上的可光致聚合层能形成一衍射光栅，并说明了该光栅类似于由涂在一透明基片上的同样组合物所形成的光栅。
样品制备
在黄光下制备不含可见光激活剂（即DEAW）的涂层溶液。在加入DEAW后，只在红光下完成有关溶液和它们所形成的涂层的所有操作。为了进一步防止它们受到有光化性光的照射，所有的溶液制备和储存都在一些琥珀色瓶子里进行。将各种成分加到溶剂中，用机械搅拌器加以混合，直到它们完全溶解，采用以上方式来制备各种溶液。所有的组分一旦从供货单位运来便立即使用。应该这样理解：“总固体”是指所述涂料溶液中不能挥发的材料的总量，尽管某些添加剂在常温下可能是非挥发性的液体。
制备以下一种组合物：131.52克（总固体的54.9%）CAB;64.80克（27%）TDA;36.00克（15.0%）TDC;2.40克（1.0%）TCTM-HABI;4.8克（2.0%）2-MBO;0.108克（0.045%）DEAW;以及0.025克（0.010%）MHQ溶解在760克溶剂中，所述溶剂由80%（重量百分比）的二氯甲烷、10%的氯仿及10%的甲醇组成。以上组合物溶液分为两份。一份涂在7mil（180微米）厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上;另一份用一把15mil（380微米）刮刀涂在4mil（100微米）厚的镀铝的聚对苯两甲酸乙二醇酯薄膜的镀有金属的那一面上。
用一台带刮刀的Talboy涂敷机、一台置于50℃-70℃的12英尺（3.7米）干燥机和一台迭合机装置将所述溶液以8英尺/分（4cm/秒）的速度涂在所述薄膜支撑物上。当它们由所述干燥机中出来时，在所述涂层上迭置一层0.9mil（23微米）厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜复盖层。在使用前，将这些涂层样品保存在黑色聚乙烯袋中。涂层厚度约为50微米。镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在488nm波长下光密度为2.46（透射率约0.35%），而在633nm波长下光密度为2.55（透射率约0.28%）。
样品测定
将涂膜切成10×13cm的若干份，去掉所述复盖层，然后用一手持滚筒将具有粘性的涂层直接迭压到一块玻璃板上，于是，所述膜被固定。
如附图所示，利用一氩离子激光器的488nm谱线，使两束激光成30°角干涉，这样来构成一系列光栅。这两束激光强度比保持为1∶1，而每束激光的绝对强度范围为每束光3至10mw/cm2。每束光的直径约为1cm，曝光时间在1秒到8秒范围内变化。对每一系统，研究一系列曝光时间，以便能确定最大衍射效率。曝光后使样品维持原状一分钟，并通过对一单束激光的一次2分钟曝光来固定所述图象，所述单束激光是通过挡住所述两干涉激光束之一而获得的。
由于上述材料对红光不敏感，因此，在曝光期间光栅的形成可借助于一氦氖激光器的633nm谱线的衍射的增强来加以监测。用一置于布拉格角的氦氖激光器及一附着在一带状记录纸记录仪上的相干型212功率计检测器来监测光栅的形成。曝光前，测量穿过上述样品的辐射强度，曝光过程中以及曝光后，测量衍射辐射强度。利用这种方法能够测量涂在镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇上的所述样品的衍射效率，这是因为有少量光透过了所述涂层和反射基片。粘贴在7mil（180微米）厚的镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上的样品在全部曝光后具有93%最大衍射效率。粘贴在4mil（100微米）厚度的镀铝的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜一侧上的样品在全部曝光后具有98%的最大衍射效率。

Claims (20)

1、一种适用于制备体积透过型全息图的元件，包括：
(1)一反射基片，
(2)一可光致聚合层，该层主要包括：
(a)一可用溶剂溶解的热塑性的聚合粘合剂，该粘合剂选自以下一组物体，这组物质包括：纤维素酯、聚苯乙烯、至少含有约60%苯乙烯的苯乙烯共聚物，以及聚异丁烯酸甲酯；
(b)至少一种液态的含有烯键的不饱和单体，该单体可以进行加聚反应，沸点高于100℃；
(c)一种可被光化辐射激活的自由基生成物系。
2、如权利要求1所述的元件，其特征在于：所述单体或所述粘合剂含有选自以下一组基团的一个取代基，这组基团包括
（a）选自以下一组基团的一个芳香族基团，这组基团包括
（ⅰ）被取代的或未被取的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多具有3个环;
（b）氯;
（c）溴;
（d）它们的混合物;
而其他的组分基本上不含所述取代基。
3、如权利要求2所述的元件，其特征在于所述的单体的沸点高于150℃。
4、如权利要求2所述的元件，其特征在于所述粘合剂选自以下一组物质，这组物质包括：纤维素酯、聚苯乙烯、至少含有约60%苯乙烯的苯乙烯共聚物以及聚异丁烯酸甲酯。
5、如权利要求2所述的元件，其特征在于所述粘合剂选自以下一组物质，这组物质包括：乙酸丁酸纤维素酯、聚苯乙烯、聚异丁烯酸甲酯、70∶30聚（苯乙烯-异丁烯酸甲酯）、以及75∶25聚（苯乙烯-丙烯腈）。
6、如权利要求2所述的元件，其特征在于所述单体选自以下一组物质，这组物质包括：2-苯氧乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基异丁烯酸酯（2-phenoxyethyl  methacrylate）、-丙烯酸乙氧基化苯酚酯（phenol  ethoxylate  monoacrylate）、2-（对-氯苯氧基）乙基丙烯酸酯、丙烯酸（邻-氯苯基）酯、丙烯酸苯酯、2-苯乙基丙烯酸酯、2-（1-萘氧基）乙基丙烯酸酯、异丁烯酸（邻-联苯基）酯、丙烯酸（邻-联苯基）酯以及它们的混合物。
7、如权利要求2所述的元件，其特征在于所述单体还包括一种固态的含有烯键的不饱和单体。
8、如权利要求7所述的元件，其特征在于所述固态的含有烯键的不饱和单体含有一个咔唑基。
9、如权利要求7所述的元件，其特征在于所述固态的含有烯键的不饱和单体选自以下一组物质，这组物质包括：N-乙烯基咔唑、丙烯酸（2，4，6-三溴苯基）酯或异丁烯酸（2，4，6-三溴苯基）酯、丙烯酸五氯苯基酯或异丁烯酸五氯苯基酯、丙烯酸（2-萘基）酯或异丁烯酸（2-萘基）酯、2-（2-萘氧基）乙基丙烯酸酯或2-（2-萘氧基）乙基异丁烯酸酯（2-（2-naphthyloxy）ethylmethacrylate以及它们的混合物。
10、如权利要求7所述的元件，其特征在于所述单体选自以下一组物质，这组物质包括：2-苯氧乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基异丁烯酸酯（2-phenoxyethyl  methacrylate）、一丙烯酸乙氧基化苯酚酯、2-（对-氯苯氧基）乙基丙烯酸酯、丙烯酸（对-氯苯基）酯、丙烯酸苯酯、2-苯乙基丙烯酸酯、2-（1-萘氧基）乙基丙烯酸酯、异丁烯酸（邻-联苯基）酯、丙烯酸（邻-联苯基）酯以及它们的混合物。
11、一种用于制备体积透过型全息图的方法，包括：
（a）在一反射基片上形成一可光致聚合层，该层主要由下述物质构成：
（1）一可被溶剂溶解的热塑性的聚合粘合剂，该粘合剂选自下述一组物质，这组物质包括：纤维素酯、聚苯乙烯、至少含有约60%苯乙烯的苯乙烯共聚物以及聚异丁烯酸甲酯。
（2）至少一种液态的含烯键的不饱和单体，该单体可以进行加聚反应，沸点高于100℃;
（3）一种可被光化辐射激活的自由基生成物系;
（b）将所述光敏元件对带有全息信息的被调制的光化辐射曝光，在这里，参比光束和物体光束在同一侧进入所述可光致聚合层。
12、如权利要求11所述的方法，其特征在于所述单体或所述粘合剂含有选自以下一组基团的一个取代基，这组基团包括：
（1）选自以下一组基团的一个芳香族基团，这组基团包括：
（ⅰ）被取代的或未被取代的苯基，
（ⅱ）被取代的或未被取代的萘基，
（ⅲ）被取代的或未被取代的杂环芳香族基团，该基团最多具有3个环;
（2）氯;
（3）溴及它们的混合物;
而其他组分基本上不包含所述取代基。
13、如权利要求12所述的方法，其特征在于所述单体的沸点高于150℃。
14、如权利要求12所述的方法，其特征在于所述粘合剂选自以下一组物质，这组物质包括：纤维素酯、聚苯乙烯、含有至少约60%苯乙烯的苯乙烯共聚物以及聚异丁烯酸甲酯。
15、如权利要求12所述的方法，其特征在于所述粘合剂选自以下一组物质，这组物质包括：乙酸丁酸纤维素酯、聚苯乙烯、聚异丁烯酸甲酯、70∶30聚（苯乙烯-异丁烯酸甲酯）以及75∶25聚（苯乙烯-丙烯腈）。
16、如权利要求12所述的方法，其特征在于：所述单体选自以下一组物质，这组物质包括：2-苯氧乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基异丁烯酸酯（2-phenoxyethyl  methacrylate）、一丙烯酸乙氧基化苯酚酯、2-（对-氯苯氧基）乙基丙烯酸酯、丙烯酸（对-氯苯基）酯、丙烯酸苯酯、2-苯乙基丙烯酸酯、2-（1-萘氧基）乙基丙烯酸酯、异丁烯酸（邻-联苯基）酯、丙烯酸（邻-联苯基）酯、以及它们的混合物。
17、如权利要求12所述的方法，其特征在于所述单体还包括一种固态的含烯键的不饱和单体。
18、如权利要求17所述的方法，其特征在于所述固态的含有烯键的不饱和单体含有一个咔唑基。
19、如权利要求17所述的方法，其特征在于所述固态的含有烯键的不饱和单体选自以下一组物质，这组物质包括：N-乙烯基咔唑、丙烯酸（2，4，6-三溴苯基）酯、或异丁烯酸（2，4，6-三溴苯基）酯、丙烯酸五氯苯基酯或异丁烯酸五氯苯基酯、丙烯酸（2-萘基）酯或异丁烯酸（2-萘基）酯、2-（2-萘氧基）乙基丙烯酸酯或2-（2-萘氧基）乙基异丁烯酸酯[2-（2-maphthyoxy）ethyl  methacrylate]以及它们的混合物。
20、如权利要求17所述的方法，其特征在于：所述单体选自以下一组物质，这组物质包括：2-苯氧乙基丙烯酸酯、2-苯氧乙基异丁烯酸酯（2-phenoxyethyl  methacrylate）、-丙烯酸乙氧基化苯酚酯、2-（邻-氯苯氧基）乙基丙烯酸酯、丙烯酸（对-氯苯基）酯、丙烯酸苯酯、2-苯乙基丙烯酸酯、2-（1-萘氧基）乙基丙烯酸酯、异丁烯酸（邻-联苯基）酯、丙烯酸（邻-联苯基）酯以及它们的混合物。
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