CN105384171A - 利用木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣制备活性炭的方法 - Google Patents

利用木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣制备活性炭的方法，包括：（1）把从玉米秸秆中提取半纤维后的废渣，过筛，加入磷酸溶液和设定量的硼酸，混匀，在70-90℃中浸泡；（2）取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在450-550℃的下保温0.5-2h；（3）将步骤（2）中碳化后的玉米秸秆废渣进行研磨，清洗至中性；（4）将步骤（3）中的中性活性炭干燥、研磨，得到活性炭；5）将所得活性炭用HCl溶液对（4）中得到的活性炭进行活化后即得。本采用简单的化学物理法，把提取半纤维素后的玉米秸秆废渣制备成粉末状活性炭，用于从玉米秸秆原料中提取半纤维素制备低聚木糖时的脱色脱毒，实现玉米秸秆原料的高值化利用。

Description

利用木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于农业废弃物的回收再利用的领域，具体涉及一种利用木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣制备活性炭的方法。
背景技术
玉米秸秆是我国北方玉米产地的主要农业废弃物之一，它的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素。利用玉米秸秆可以用于动物的饲料、也可用于制浆造纸，还可利用它制备低聚木糖、木糖醇等。利用玉米秸秆生产低聚木糖和木糖醇，主要是提取玉米秸秆原料中的半纤维素戊聚糖，然后经过化学法、生物法，或生物化学法降解戊聚糖至小分子低聚木糖，加氢后制备木糖醇。用玉米秸秆制备低聚木糖和木糖醇的过程会产生大量的废渣，主要成分是纤维素和木素，处理废渣的主要方式是燃烧产生热量进行发电，但这种处理方式附加值比较低。
发明内容
本发明提供一种利用弱碱水解玉米秸秆，提取半纤维素聚糖制备木糖醇后的废渣制备活性炭的方法，本发明中同时发现了玉米秸秆废渣制备的活性炭的孔径正好适合玉米秸秆水解后的水解液的脱毒脱色，较其他原料制备的商品活性炭的脱色效果更加优异，而且本发明中制备的活性炭成本非常低，仅为同质量商品活性炭价格的三分之一。
本发明采用以下技术方案：
一种木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣在制备活性炭的应用，所述玉米秸秆废渣的制备工艺是以玉米秸秆为原料，利用弱碱水解玉米秸秆制备得到玉米秸秆废渣，具体工艺条件是：采用氨水溶液弱碱，氨水溶液质量分数为3～15％，水解温度为80～120℃，时间为1～5h，料液(秸秆：氨水溶液)比为1:4～8，水解结束后得到玉米秸秆水解液，过滤分离，得到含有半纤维素分解物的水解液和玉米秸秆废渣混合物，其中玉米秸秆废渣混合物洗至中性，然后干燥得到玉米秸秆废渣。
一种木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣在制备活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)把从玉米秸秆中提取半纤维聚戊糖的废渣，过筛，加入质量分数为40-65％的磷酸溶液和设定量的硼酸，混合均匀，在70-90℃中浸泡1-2.5小时；
(2)取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在450-550℃的下保温0.5-2小时；
(3)将步骤(2)中碳化后的玉米秸秆废渣进行研磨，清洗至中性，回收磷酸；
(4)将步骤(3)中的中性活性炭干燥、研磨，得到粉末活性炭；
(5)将步骤(4)中所得活性炭用HCl溶液对(4)中得到的粉末状活性炭进行活化后即得。
步骤(1)中，过20-40目的网子筛选后加入磷酸溶液和硼酸。
步骤(1)中，废渣的质量与磷酸溶液的体积比为1g：(1.5～5)ml。经过大量实验验证与分析，本发明采用上述浸渍比，会促进纤维素和木质素的酸水解形成较大的拓扑结构错层石墨微晶，且会有更多的磷酸与之发生酯化反应相结合，有利于比表面积的增加和形成特定的孔径的活性炭。不合适的浸渍比，将不利于本发明中活性炭的形成以及降低活性炭的收率。
步骤(1)中，硼酸的加入量为废渣质量的0.5～3.0％。根据提取纤维素后玉米秸秆废渣特有的性质，本发明采用硼酸与磷酸共同浸泡废渣，使得最后制备得到的特定活性炭的孔径和比表面积更适合玉米秸秆弱碱水解液的脱毒脱色。使得最后制备得到的活性炭的比表面积较大。采用上述硼酸质量，与磷酸两者对废渣发生协同增效作用，提高了以废渣为原料制成的活性炭的性能。
步骤(3)中，所述研磨时间为3～5分钟。
步骤(3)中，所述清洗至中性的具体操作步骤是：按研磨后的秸秆废渣和水1g:(4～5)ml的比例进行多次清洗至中性。
第一、二次清洗时可回收磷酸的75％，第三次清洗后，磷酸的回收率可达到99％以上，此后的清洗磷酸含量达到0.5％以下，后面清洗可不用再回收磷酸。
步骤(4)中，所述干燥温度为100～110℃。
步骤(4)中，所述研磨时间为3～5分钟，玉米秸秆废渣制备活性炭的获得率在43-46％。
步骤(5)中，所述活性炭活化，指的是步骤(4)中的活性炭在0.8～1.1mol/L(优选1mol/L)的HCl溶液中沸腾1～1.5h(优选1h)，之后用水冲洗滤液至呈中性，在100～110℃干燥6～9h(优选105℃和8h)即得到活化活性炭。与步骤(4)中的活性炭粉末相比，经过活化后的活性炭的孔径基本不变，但比表面积提高30％左右，增强玉米秸秆水解液的脱毒脱色效果。
脱色工序是木糖醇生产的主要工序，水解液中的色素有原料中的天然色素和在生产中生成的色素，天然色素如花色素是以配糖体存在的，在酸性介质中可以水解成一个糖和一个非糖体，在碱性中呈绿色，蛋白质和氨基酸水解时也产生含氮的有色物质，糖类在碱性中也分解生成色素，糖加热时也可产生焦糖色。这些因素都会使水解液的色泽加深，影响木糖醇产品的质量，必须进行脱色处理。按常规活性炭的脱色能力通常是单位体积的活性碳能脱多少体积的甲基兰溶液，而用于木糖醇水解液脱色的活性炭不能用这个传统方法测试，必需在生产中用活性炭直接脱水解液的能力来比较，来测定活性碳质量的优劣。
半纤维素经水解可得含有木糖、阿拉伯糖等单糖的半纤维素水解液,可用于微生物发酵获得木糖醇、乙醇和其它有用产物。但在水解过程中也产生了一定量的糠醛、乙酸、酚类等抑制水解液发酵的毒性物质。如何在发酵前对水解液预处理脱毒,对改善水解液发酵性能、提高产品得率非常重要。
本发明还提供一种所述木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣制备活性炭方法制备得到的活性炭，所述活性炭在利用玉米秸秆制备木糖醇工艺的脱色脱毒过程中的应用，所述活性炭是对上述含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒。
本发明还提供一种脱色脱毒工艺，包括以下步骤：采用所述的活性炭对所述的含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒，活性炭的添加量是水解液质量的0.1％～1％，脱色温度为30～40℃，脱色时间为1.5～3h。
本发明的有益效果是：
(1)由于本发明的活性炭的原料采用的是提取半纤维素的玉米秸秆混合废渣，在制备木糖醇时，玉米秸秆通过了弱碱处理，使得玉米秸秆的结构为制备活性炭提供了一个良好的基础。
采用弱碱处理玉米秸秆提取半纤维素后，弱碱破坏了木质素和多糖之间的化学键结合，使纤维素与木质素分离，将不溶的木质素变为较易溶的羟基木质素，结晶纤维素变成无定形纤维素，引起细胞膨胀，使得玉米秸秆结构变得疏松；并且，在弱碱处理过程中玉米秸秆中粗蛋白的含量显著提高，能够提高氨基官能团数量。将玉米秸秆进行弱碱处理，能够有效的增强浸渍效果，提高活性炭的比表面积，并形成具有一定孔径大小的活性炭。
(2)本发明利用提取半纤维素后的玉米秸秆废渣制备具有一定性能的活性炭，其获得率较高，达到42～45％，采用V-Sorb2800p比表面积及孔径分析仪，对所得活性炭进行比表面积测定，测得活性炭的比表面积为875—1095m2/g，经盐酸活化后的活性炭比表面积为1166-1460m2/g，孔隙结构发达，测得活性炭的平均孔径为5～30nm，可特定性用于弱碱水解玉米秸秆提取半纤维聚糖时的脱色脱毒，满足企业内部的实际应用要求。
另外，采用传统材料(椰壳、核桃壳、竹、玉米全秸秆等)制造的活性炭的缺点是活化剂的能耗、磷酸等化学试剂量及水的消耗量大，回收率低，产生的废水废气对环境造成一定的危害。根据本发明提取半纤维素的玉米秸秆废渣的特性，本发明采用的磷酸消耗在1.3-1.7％(制备每kg活性炭的酸耗)，磷酸用量非常少，并且为较低温活化，不需要较高温，磷酸的低消耗和较低温活化不仅仅大大降低生产成本和能耗，而且保护了环境，实现企业内部的清洁生产，还实现了玉米秸秆的高质化全利用。
(3)本发明采用企业中一种特有的废弃物材料，满足了实际应用要求，实现企业内部资源循环化，实现废物的综合回收利用，提高了企业生产水平，节约能源、清洁资源，保护了环境，符合国家的相关政策法规。
(4)发明采用简单的化学物理法，把提取半纤维素后的玉米秸秆废渣制备成粉末状活性炭，用于从玉米秸秆原料中提取半纤维素制备低聚木糖时的脱色脱毒，这样既实现了玉米秸秆原料的高值化全利用，又降低了企业生产成本，实现节能减排。本发明制备活性炭过程中，磷酸的回收率可达到99％以上，故无酸性废水、废气排放，符合国家环保和节能减排政策。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
玉米秸秆废渣的制备：称取玉米秸秆粉于锥形瓶中，加入氨水溶液进行水解，水解温度是80～120℃，水解时间为5h，料液比为1:5，水解结束后，将水解混合物过滤分离得到含有半纤维素分解物的水解液和残渣混合物，将残渣混合物用水洗至中性，并干燥得到玉米秸秆废糖渣；含有半纤维素分解物的水解液脱色脱毒后用于制备木糖醇。
实施例1
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.06g硼酸，50％磷酸10ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在85℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入450℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105度下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭2.26g，比表面积917m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积1365m2/g，孔径为10～15nm，活性炭获得率为45.2％，磷酸消耗量为1.3％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果优异。其中，脱色率为97.45％，，乙酸去除率为97.34％，糠醛去除率为100％，酚类化合物去除效率R280值0.002，木糖损失率较少，仅为5.39％。
实施例2
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.05g硼酸，50％磷酸8ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在80℃恒温水浴锅中浸泡1小时；取出浸泡样品，然后放入500℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨4分钟，用热水洗涤至中性，在110℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭2.235g，比表面积1026m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1.1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8.5h即得到活化活性炭，测得比表面积1459m2/g，孔径为5～18nm，活性炭获得率为44.7％，磷酸消耗量为1.35％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.6％，脱色温度为40℃，脱色时间为2h，脱色脱毒效果优异。其中，脱色率为97.43％，乙酸去除率为97.39％，糠醛去除率为99.35％，酚类化合物去除效率R280值0.004，木糖损失率较少，仅为4.09％。
实施例3
在坩埚中加入5g玉米秸秆废渣，取0.07g硼酸，50％磷酸12ml，在500℃马弗炉中加热1个小时后，略微研磨5分钟，用热水洗涤纸中性，在100℃下烘干，研磨至粉末，得粉末活性炭2.285g，比表面积1083m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1.2h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8.5h即得到活化活性炭，测得比表面积1356m2/g，孔径为5～15nm，活性炭获得率为45.7％，磷酸消耗量为1.4％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.8％，脱色温度为37℃，脱色时间为2h，脱色脱毒效果优异。其中，脱色率为97.9％，酚类化合物去除效率R280值0.003，糠醛去除率为100％，酚类去除率为100％，木糖损失率较少，仅为4.99％。
对比例1
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.06g硼酸，50％磷酸10ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在85℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入600℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105度下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.6g，比表面积1442m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积1682m2/g，孔径为40～100nm，活性炭获得率为32％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为57.34％，乙酸去除率为43.25％，糠醛去除率为34.72％，酚类化合物去除效率R280值0.7，木糖损失率较多，为15.61％。
对比例2
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.06g硼酸，50％磷酸10ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在85℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入430℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.58g，比表面积638m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积675m2/g，孔径为10～15nm，活性炭获得率为31.6％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为46.76％，乙酸去除率为24.78％，糠醛去除率为35.50％，酚类化合物去除效率R280值0.4，木糖损失率较多，为19.76％。
对比例3
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.06g硼酸，50％磷酸6ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在85℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入600℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.56g，比表面积609m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积679m2/g，孔径为5～20nm，活性炭获得率为31.2％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为42.27％，乙酸去除率为26.56％，糠醛去除率为35.45％，酚类化合物去除效率R280值0.6，木糖损失率较多，为17.35％。
对比例4
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.023g硼酸，50％磷酸6ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在85℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入600℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.69g，比表面积635m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积723m2/g，孔径为20～30nm，活性炭获得率为33.8％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为49.46％，乙酸去除率为24.43％，糠醛去除率为34.16％，酚类化合物去除效率R280值0.4，木糖损失率较多，为19.41％。
对比例5
玉米秸秆废渣的制备：称取玉米秸秆粉于锥形瓶中，加入氢氧化钠进行水解，水解温度是80～120℃，水解时间为5h，料液(秸秆：水)比为1:5，氢氧化钠的质量为秸秆质量的5％，水解结束后，将水解混合物过滤分离得到含有半纤维素分解物的水解液和残渣混合物，将残渣混合物用水洗至中性，并干燥得到玉米秸秆废糖渣；含有半纤维素分解物的水解液脱色脱毒后用于制备木糖醇。
在坩埚中加入5g玉米秸秆废糖渣，取0.06g硼酸，50％磷酸10ml，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在85℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入450℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105度下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.23g，比表面积598m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积609m2/g，孔径为100～15nm，活性炭获得率为24.6％。
将该活性炭应用在玉米秸秆弱碱水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为40.23％，乙酸去除率为23.57％，，糠醛去除率为23.67％，酚类化合物去除效率R280值0.2，木糖损失率较少为5.43％。
综上，不同的活性炭的脱色脱毒效果存在显著差异，其中本发明中的活性炭的脱色脱毒效果最佳。
其中，酚类化合物的测定:用UV-min1240紫外分光光度计对水解原液和脱毒液在280nm波长下进行吸光度测定,水解液和脱毒液用蒸馏水稀释100倍后测吸光值,蒸馏水为空白对照。根据以下公式可以粗略的估算出活性炭对酚类化合物的R280值,此比值代表了对酚类化合物的去除效果,当比值为1时,说明对酚类化合物没有去除效果；比值越小,去除的酚类化合物也就越多。R280＝脱毒液吸光值/水解原液吸光值。

Claims (10)

1.一种木糖醇制备工艺后的玉米秸秆废渣在制备活性炭的应用，其特征是：所述玉米秸秆废渣的制备包括以下步骤：将玉米秸秆采用氨水溶液进行水解，氨水溶液质量分数为3～15％，水解温度为80～120℃，时间为1～5h，料液比为1:4～8，水解结束后得到玉米秸秆水解液，过滤分离，得到含有半纤维素分解物的水解液和玉米秸秆废渣混合物，其中玉米秸秆废渣混合物洗至中性，然后干燥得到玉米秸秆废渣。
2.一种采用权利要求1所述的玉米秸秆废渣制备活性炭的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)把从玉米秸秆中提取半纤维后的废渣，过筛，加入质量分数为40-65％的磷酸溶液和设定量的硼酸，混合均匀，在70-90℃中浸泡1-2.5小时；
(2)取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在450-550℃的下保温0.5-2小时；
(3)将步骤(2)中碳化后的玉米秸秆废渣进行研磨，清洗至中性，回收磷酸；
(4)将步骤(3)中的中性活性炭干燥、研磨，即得到粉末活性炭；
(5)将步骤(4)中所得活性炭用HCl溶液对(4)中得到的粉末状活性炭进行活化后即得。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤(1)中，废渣的质量与磷酸溶液的体积比为1g：(1.5～5)ml。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤(1)中，硼酸的加入量为废渣质量的0.5～3.0％。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤(3)中，所述研磨时间为3～5分钟；所述清洗至中性的具体操作步骤是：按研磨后的秸秆废渣和水1g:(4～5)ml的比例进行多次清洗至中性。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤(4)中，所述干燥温度为100～110℃；所述研磨时间为3～5分钟。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤(5)中，步骤(4)中的活性炭在0.8～1.1mol/L的HCl溶液中沸腾1～1.5h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在100～110℃干燥6～9h即得到活性炭。
8.一种采用权利要求2～6中任一项所述的方法制备得到的活性炭。
9.权利要求8所述的活性炭在玉米秸秆制备木糖醇工艺的脱色脱毒过程中的应用，其特征是：所述活性炭是对权利要求1中所述的含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒。
10.一种脱色脱毒工艺，其特征是，包括以下步骤：采用权利要求8所述的活性炭对权利要求1中所述的含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒，活性炭的添加量是水解液质量的0.1％～1％，脱色温度为30～40℃，脱色时间为1.5～3h。
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