CN105502388B - 利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法 - Google Patents

利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法，包括：（1）把麦草秸秆废渣过筛，加入磷酸溶液和设定量的硼酸，混合均匀，在70‑90℃中浸泡；（2）取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在450‑550℃的下保温0.5‑2小时；（3）将步骤（2）中碳化后的麦草秸秆废渣进行研磨，清洗至中性；（4）将步骤（3）中的中性活性炭干燥、研磨，即可得到粉末活性炭；（5）将所得活性炭用HCl溶液对（4）中得到的活性炭进行活化后即得。本采用简单的化学物理法，把提取半纤维素后的麦草秸秆废渣制备成粉末状活性炭，用于从麦草秸秆原料中提取半纤维素制备低聚木糖时的脱色脱毒，实现麦草秸秆原料的高值化利用。

Description

利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于农业废弃物的回收再利用的领域，具体涉及一种利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法。
背景技术
麦草秸秆是我国北方小麦产区的农业废弃物，它含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素。一方面麦草可以通过化学法、物理化学法、生物化学法用来制浆造纸；另一方面，利用热水水解、酸水解和碱水解等手段，把麦草秸秆中的半纤维素提取出来，经过脱毒脱色，然后采用化学法、生物法，或生物化学法降解戊聚糖至小分子低聚木糖，加氢后制备木糖醇，满足现代人民对高品质生活的需要。用麦草秸秆制备木糖醇的过程会产生大量的废渣，主要成分是纤维素和木素，处理废渣的主要方法一是可以继续制浆造纸，二是可以燃烧产生热量进行发电。但后者的处理方式附加值比较低。
发明内容
本发明提供一种利用热水高温水解麦草，提取半纤维素聚糖制备木糖醇后的废渣制备活性炭的方法，本发明中同时发现了该麦草废渣制备的活性炭的孔径正好适合麦草水解后的水解液的脱毒脱色，较其他原料制备的商品活性炭的脱色效果更加优异，而且本发明中制备的活性炭成本非常低，仅为同质量商品活性炭价格的三分之一。
本发明采用以下技术方案：
一种木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣在制备活性炭的应用，所述麦草秸秆废渣的制备工艺是以麦草秸秆为原料，利用热水高温水解麦草制备得到麦草秸秆废渣，具体工艺条件是：水解温度为100～180℃，时间为1.5～3h，料液比为1:4～8，水解结束后得到麦草水解液，过滤分离，得到含有半纤维素分解物的水解液和麦草废渣混合物，其中麦草废渣混合物干燥得到麦草秸秆废渣。
一种利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)把从麦草秸秆中取提取半纤维聚戊糖后的废渣，过筛，加入质量分数为40-65％的磷酸溶液和设定量的硼酸，混合均匀，在70-90℃中浸泡1-2.5小时；
(2)取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在450-550℃的下保温0.5-2小时；
(3)将步骤(2)中碳化后的麦草秸秆废渣进行研磨，清洗至中性，回收磷酸；
(4)将步骤(3)中的中性活性炭干燥、研磨，得到粉末活性炭；
(5)将步骤(4)中所得活性炭用HCl溶液对(4)中得到的粉末状活性炭进行活化后即得。
步骤(1)中，过20-40目的网子筛选后加入磷酸溶液和硼酸。
步骤(1)中，废渣的质量与磷酸溶液的体积比为1g：(1.5～5)mL 。经过大量实验验证与分析，本发明采用上述浸渍比，会促进纤维素和木质素的酸水解形成较大的拓扑结构错层石墨微晶，且会有更多的磷酸与之发生酯化反应相结合，有利于比表面积的增加和形成特定的孔径的活性炭。不合适的浸渍比，将不利于本发明中活性炭的形成以及降低活性炭的收率。
步骤(1)中，硼酸的加入量为废渣质量的0.5～3.5％。根据提取纤维素后麦草秸秆废渣特有的性质，本发明采用硼酸与磷酸共同浸泡废渣，使得最后制备得到的特定活性炭的孔径和比表面积更适合麦草水解液的脱毒脱色。采用上述硼酸质量，与磷酸两者对废渣发生协同增效作用，提高了以废渣为原料制成的活性炭的性能。
步骤(3)中，所述研磨时间为3～5分钟。
步骤(3)中，所述清洗至中性的具体操作步骤是：按研磨后的秸秆废渣和水1g:(4～5) mL 的比例进行多次清洗至中性。
第一、二次清洗时可回收磷酸的70-80％，第三次清洗后，磷酸的回收率可达到99％以上，此后的清洗磷酸含量达到0.1％以下，后面清洗可不用再回收磷酸。
步骤(4)中，所述研磨时间为3～5分钟，麦草秸秆废渣制备活性炭的获得率在42-45％。
步骤(5)中，所述活性炭活化，指的是步骤(4)中的活性炭在0.8～1.1mol/L(优选1mol/L) 的HCl溶液中沸腾1～1.5h(优选1h)，之后用水冲洗滤液至呈中性，在100～110℃干燥6～9h (优选105℃和8h)即得到活化活性炭。与步骤(4)中的活性炭粉末相比，经过活化后的活性炭的孔径基本不变，但比表面积提高30％左右，增强麦草水解液的脱毒脱色效果。
脱色工序是木糖醇生产的主要工序，水解液中的色素有原料中的天然色素和在生产中生成的色素，天然色素如花色素是以配糖体存在的，在酸性介质中可以水解成一个糖和一个非糖体，在碱性中呈绿色，蛋白质和氨基酸水解时也产生含氮的有色物质，糖类在碱性中也分解生成色素，糖加热时也可产生焦糖色。这些因素都会使水解液的色泽加深，影响木糖醇产品的质量，必须进行脱色处理。按常规活性炭的脱色能力通常是单位体积的活性碳能脱多少体积的甲基兰溶液，而用于木糖醇水解液脱色的活性炭不能用这个传统方法测试，必需在生产中用活性炭直接脱水解液的能力来比较，来测定活性碳质量的优劣。
半纤维素经水解可得含有木糖、阿拉伯糖等单糖的半纤维素水解液,可用于微生物发酵获得木糖醇、乙醇和其它有用产物。但在水解过程中也产生了一定量的糠醛、乙酸、酚类等抑制水解液发酵的毒性物质。如何在发酵前对水解液预处理脱毒,对改善水解液发酵性能、提高产品得率非常重要。
本发明还提供一种所述木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭方法制备得到的活性炭，所述活性炭在木糖醇制备工艺的脱色脱毒过程中的应用，所述活性炭是对上述含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒。
本发明还提供一种脱色脱毒工艺，包括以下步骤：采用所述的活性炭对所述的含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒，活性炭的添加量是水解液质量的0.1％～1％，脱色温度为30～40℃，脱色时间为1.5～3h。
本发明的有益效果是：
(1)由于本发明的活性炭的原料采用的是提取半纤维素的麦草秸秆混合废渣，在制备木糖醇时，麦草秸秆通过了的热水高温处理，高温水解麦草时主要破坏了半纤维素上的乙酰基、糖醛酸取代物，生成乙酸及其它有机酸。生成的酸性物质破坏天然纤维素和木质素复杂的刚性结构，同时有助于破坏纤维原料细胞壁上的醚键的连接，引起细胞膨胀，使得麦草秸秆结构变得疏松，对活性炭的形成提前起到了一定的催化作用，使得麦草秸秆的结构为制备活性炭提供了一个良好的基础。
(2)本发明利用提取半纤维素后的麦草秸秆废渣制备具有一定性能的活性炭，其获得率较高，达到42～45％，采用V-Sorb 2800p比表面积及孔径分析仪，对所得活性炭进行比表面积测定，测得活性炭的比表面积为850—1080m2/g，经盐酸活化后的活性炭比表面积为 1135-1440m2/g，孔隙结构发达，测得活性炭的平均孔径为5～30nm，可特定性用于高温水解麦草秸秆提取半纤维聚糖时的脱色脱毒，满足企业内部的实际应用要求。
另外，采用传统材料(椰壳、核桃壳、竹、麦草全秸秆等)制造的活性炭的缺点是活化剂的能耗、磷酸等化学试剂量及水的消耗量大，回收率低，产生的废水废气对环境造成一定的危害。根据本发明提取半纤维素的麦草秸秆废渣的特性，本发明采用的磷酸消耗在1.2-1.6％(制备每kg活性炭的酸耗)，磷酸用量非常少，并且为较低温活化，不需要较高温，磷酸的低消耗和较低温活化不仅仅大大降低生产成本和能耗，而且保护了环境，实现企业内部的清洁生产，还实现了麦草秸秆的高质化全利用。
(3)本发明采用企业中一种特有的废弃物材料，满足了实际应用要求，实现企业内部资源循环化，实现废物的综合回收利用，提高了企业生产水平，节约能源、清洁资源，保护了环境，符合国家的相关政策法规。
(4)发明采用简单的化学物理法，把提取半纤维素后的麦草秸秆废渣制备成粉末状活性炭，用于从麦草秸秆原料中提取半纤维素制备低聚木糖时的脱色脱毒，这样既实现了麦草秸秆原料的高值化全利用，又降低了企业生产成本，实现节能减排。本发明制备活性炭过程中，磷酸的回收率可达到99％以上，故无酸性废水、废气排放，符合国家节能环保政策。
(5)本发明中同时发现了该麦草废渣制备的活性炭的孔径正好适合麦草水解后的水解液的脱毒脱色，较其他原料制备的商品活性炭的脱色效果更好，而且本发明中制备的活性炭成本非常低，仅为同质量商品活性炭价格的三分之一。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
麦草废渣的制备：将麦草秸秆放入蒸煮锅中进行高温水解，水解温度为100～180℃，时间1.5～3h，料液比为1:7，水解结束后，将水解混合物过滤分离得到含有半纤维素分解物水解液和废渣混合物，将废渣混合物洗涤至中性，然后干燥得到麦草废渣；含有半纤维素分解物的水解液脱色脱毒后用于制备木糖醇。
实施例1
在坩埚中加入5g麦草废渣，取0.05g硼酸，50％磷酸10mL ，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在90℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入420℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭2.24g，比表面积878m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积1245 m2/g，孔径平均为5～15nm，活性炭获得率为44.8％，磷酸消耗量为1.2％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果优异，其中，脱色率为98.8％，乙酸去除率为95.4％，糠醛去除率为100％，酚类化合物去除效率R280值0.004，木糖损失率较少，仅为5.03％。
实施例2
在坩埚中加入5g麦草废渣，取0.05g硼酸，50％磷酸10mL ，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在80℃恒温水浴锅中浸泡1小时；取出浸泡样品，然后放入500℃的马弗炉中保温1 小时后，取出冷却，然后略微研磨4分钟，用热水洗涤至中性，在110℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭2.145g，比表面积953m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1.2h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积1348m2/g，孔径平均为5～10nm，活性炭获得率为42.9％，磷酸消耗量为1.25％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.8％，脱色温度为37℃，脱色时间为2h，脱色脱毒效果优异。其中，脱色率为97.9％，乙酸去除率为96.5％，糠醛去除率为100％，酚类化合物去除效率R280值0.005，木糖损失率较少，仅为4.93％。
实施例3
在坩埚中加入4g麦草废渣，取0.04g硼酸，50％磷酸8mL ，在500℃马弗炉中加热1个小时后，然后略微研磨3分钟，用热水洗涤纸中性，在110℃下烘干，研磨至粉末，得粉末活性炭1.784g，比表面积1060m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1.3h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在106℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积1440m2/g，孔径为3～14nm，活性炭获得率为44.6％，磷酸消耗量为1.3％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.6％，脱色温度为40℃，脱色时间为2h，脱色脱毒效果优异。其中，脱色率为98.45％，乙酸去除率为98.34％，糠醛去除率为99.15％，酚类化合物去除效率R280值0.006，木糖损失率较少，仅为4.03％。
对比例1
在坩埚中加入5g麦草废渣，取0.05g硼酸，50％磷酸10mL ，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在90℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入600℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.625g，比表面积1478m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积 1690m2/g，孔径为40nm～50nm，活性炭获得率为32.5％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为67.34％，乙酸去除率为43.23％，糠醛去除率为36.78％，酚类化合物去除效率R280值0.4，木糖损失率较多，为15.45％。
对比例2
在坩埚中加入5g麦草废渣，取0.05g硼酸，50％磷酸10mL ，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在90℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入420℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.5g，比表面积620m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积 640m2/g，孔径为5～15nm，活性炭获得率为30％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为45.76％，乙酸去除率为23.78％，糠醛去除率为34.50％，酚类化合物去除效率R280值0.3，木糖损失率较多，为19.27％。
对比例3
在坩埚中加入5g麦草废渣，取0.05g硼酸，50％磷酸7mL ，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在90℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入420℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.5g，比表面积732m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积778m2/g，孔径为7nm～20nm，活性炭获得率为30％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为44.29％，乙酸去除率为22.56％，糠醛去除率为35.45％，酚类化合物去除效率R280值0.3，木糖损失率较多，为17.39％。
对比例4
在坩埚中加入5g麦草废渣，取0.0225g硼酸，50％磷酸10mL ，在自动搅拌器的均匀搅拌下，在90℃恒温水浴锅中浸泡1.5小时；取出浸泡样品，然后放入420℃的马弗炉中保温1小时后，取出冷却，然后略微研磨5分钟，用热水洗涤至中性，在105℃下烘干，冷却研磨至粉末，得粉末活性炭1.44g，比表面积810m2/g，将粉末活性炭在1mol/L的HCl溶液中沸腾1h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在105℃干燥8h即得到活化活性炭，测得比表面积 845m2/g，孔径为10～15nm，活性炭获得率为28.8％。
将该活性炭应用在麦草秸秆高温水解液的脱色脱毒时，活性炭的添加量是水解液质量的0.5％，脱色温度为35℃，脱色时间为1.5h，脱色脱毒效果不理想，明显不如实施例1中的脱色效果好。其中，脱色率为49.45％，乙酸去除率为24.87％，糠醛去除率为35.12％，酚类化合物去除效率R280值0.1，木糖损失率较多，为18.49％。
综上，由以上实施例和对比例可以得出，不同的活性炭的脱色脱毒效果存在显著差异，并且经过实验验证与分析，本发明的活性炭较其购买的商品活性炭的脱色效果更好。
其中，酚类化合物的测定:用UV-min 1240紫外分光光度计对水解原液和脱毒液在280nm波长下进行吸光度测定,水解液和脱毒液用蒸馏水稀释100倍后测吸光值,蒸馏水为空白对照。根据以下公式可以粗略的估算出活性炭对酚类化合物的R280值,此比值代表了对酚类化合物的去除效果,当比值为1时,说明对酚类化合物没有去除效果；比值越小, 去除的酚类化合物也就越多。R280＝脱毒液吸光值/水解原液吸光值。

Claims (9)

1.一种利用麦草秸秆废渣制备活性炭的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）把从麦草秸秆中提取半纤维后的废渣，过筛，加入质量分数为40~65%的磷酸溶液和设定量的硼酸，混合均匀，在70-90℃中浸泡1~2.5小时；
其中，所述麦草秸秆废渣的制备包括以下步骤：将麦草秸秆进行高温水解，水解温度为100~180℃，时间为1.5~3 h，料液比为1:4~8 ，水解结束后得到麦草水解液，过滤分离，得到含有半纤维素分解物的水解液和麦草废渣混合物，其中麦草废渣混合物干燥得到麦草秸秆废渣；
废渣的质量与磷酸溶液的体积比为1g：（1.5~5）mL ；硼酸的加入量为废渣质量的0.5~3.5%；
（2）取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在450~550℃下保温0.5~2小时；
（3）将步骤（2）中碳化后的麦草秸秆废渣进行研磨，清洗至中性，回收磷酸；
（4）将步骤（3）中的中性活性炭干燥、研磨，即得到粉末活性炭；
（5）将步骤（4）中所得活性炭用HCl溶液对（4）中得到的粉末状活性炭进行活化后即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，过20~40目的网子筛选后加入磷酸溶液和硼酸。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，所述研磨时间为3~5分钟。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，所述清洗至中性的具体操作步骤是：按研磨后的秸秆废渣和水1g:（4~ 5）mL 的比例进行多次清洗至中性。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（4）中，所述研磨时间为3~5分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（5）中，步骤（4）中的活性炭在0.8~1.1mol/L的HCl溶液中沸腾1~1.5h，之后用水冲洗滤液至呈中性，在100~110℃干燥6~9h即得到活性炭。
7.一种采用权利要求1~6中任一项所述的方法制备得到的活性炭。
8.权利要求7所述的活性炭在麦草秸秆制备木糖醇工艺的脱色脱毒过程中的应用，其特征是：所述活性炭是对权利要求1中所述的含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒。
9.一种脱色脱毒工艺，其特征是，包括以下步骤：采用权利要求7所述的活性炭对权利要求1中所述的含有半纤维素分解物的水解液进行脱色脱毒，活性炭的添加量是水解液质量的0.1%~1%，脱色温度为30~40 ℃，脱色时间为1.5~3h。
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