CN105368364A - 一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：(1)将银杏叶烘干，粉碎后过筛得到银杏叶粉，加入乙醇溶液，超声提取，静置后过滤，浓缩，得到银杏叶提取物；(2)将硅藻土、银杏叶提取物加入混合机，加热后磁力搅拌，取出后干燥，研磨后过筛，得到复合抗菌剂；(3)将复合抗菌剂制得混合液，加热，将铝酸酯偶联剂加入，搅拌，抽滤、烘干，得到改性复合抗菌剂；(4)将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、填料、改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌，真空脱泡，得到甲组份；(5)将固化剂、促进剂加入搅拌釜搅拌，真空脱泡，得到乙组份；(6)将甲组份、乙组份混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。本发明制备出的灌封胶具有很好的抗菌性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种灌封胶，特别是涉及一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法。
背景技术：
环氧树脂灌封胶是指以环氧树脂为主要成份，添加各类功能性助剂，配合合适的固化剂制作的一类环氧树脂液体封装或灌封材料。按其不同组成来讲主要分为两种，一种为单组份环氧灌封胶；一种为双组份环氧灌封胶。按照颜色可分为透明，黑色和乳白色等，按照混合比例，一般有1:1,2:1,3:1及黑色的4:1或5:1等。
单组份环氧灌封胶为应用潜伏性环氧固化剂配合成的一种中温或高温固化的一支品种，其固化条件往往需要加温才能固化，其存储条件一般在常温25度以下或冰箱5度左右保存，相比双组份灌封胶，单组份其耐温性和粘接性方面优于双组份灌封胶，但因为固化条件及保存的局限用得没有双组份那么广泛。
双组份灌封胶的主剂和固化剂分开分装及存放，用前须按特定的比例进行AB混合配比，搅拌均匀后便可进行灌封作业，为其品质更好可在灌封前对胶体进行抽真空处理，脱泡。双组份因其固化剂的不同也分为中高温固化型和常温固化型，也有特殊的其它固化方式。
由于环氧树脂的各项性能比较优越，所以环氧树脂灌封胶的用途广泛应用于电子零组件如：电子变压器、负离子发生器、模块电源、高压包、水族水泵、继电器、电容、点火线圈、互感器、AC/DC模块、LED、LED模组、AC电容、(立式、卧式、盒式、薄膜)电容、灯饰、电器等各类电子元器件的绝缘灌注、防潮封填等。不过对于一些对抗菌要求非常高的场合而言，例如医院、无菌室等，普通的环氧树脂灌封胶由于不具备抗菌性能而不能胜任。
公开号为CN101696264B、公开日为2012.12.26、申请人为中昊晨光化工研究院的中国专利公开了“一种环氧树脂灌封料及其制备方法”，由A组分和B组分组成，其中A组分包括选自双酚A型环氧村脂、AG-80环氧树脂、海因环氧树脂、对胺基苯酚环氧树脂、双酚F环氧树脂、间苯二甲胺环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、双酚AD环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、有机硅改性双酚A环氧树脂、氟化环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或几种组成的环氧树脂，还包括稀释剂、填料等成分；B组分为固化剂。该发明的环氧树脂灌封料可用于各种电子元件的灌封、封装，除了具有固定、防潮、防腐、防伪等作用外，还能在高温下承受高压，是一种用途更为广泛的灌封料。不过，该环氧树脂灌封料同样不具备抗菌性能，不能用于抗菌要求非常高的场合。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，制备出的环氧树脂灌封胶具有很好的抗菌性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂、15-20份增韧剂、9-14份稀释剂、120-140份填料以及6-7份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份固化剂、2-3份促进剂加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
优选地，本发明所述步骤(1)中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL。
优选地，本发明所述步骤(2)中，硅藻土与银杏叶提取物的重量比为1:2。
优选地，本发明所述步骤(3)中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1。
优选地，本发明所述步骤(4)中，环氧树脂为环氧树脂E-44。
优选地，本发明所述步骤(4)中，增韧剂为液体丁腈橡胶。
优选地，本发明所述步骤(4)中，稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
优选地，本发明所述步骤(4)中，填料为硅微粉或石英粉。
优选地，本发明所述步骤(5)中，固化剂为胺类固化剂。
优选地，本发明所述步骤(5)中，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
银杏叶提取物中含有多种化学成分，主要包括银杏叶黄酮类、银杏内酯、银杏酸等，对多种菌种具有较好的抗菌活性，不过其热稳定性和耐热性不佳，因而本发明通过硅藻土与其复合，硅藻土的热稳定性和耐热性均较好，其具有多孔性的结构，可将银杏叶提取物吸附于其内部的孔道内，起到热保护作用，不过硅藻土与环氧树脂基体之间的相容性不好，容易团聚，故而本发明通过铝酸酯偶联剂对其进行表面改性，硅藻土表面的羟基与铝酸酯偶联剂产生键合作用，铝酸酯偶联剂在硅藻土表面形成了与环氧树脂基体相容性较好的包覆层，改善了硅藻土与环氧树脂基体之间的相容性，使得硅藻土能均匀分散于环氧树脂基体内，从而有效改善了灌封胶的抗菌性能；此外，铝酸酯偶联剂在硅藻土与基体之间形成了互相缠结的过渡层，增强了二者之间的界面结合能力，使得硅藻土以及其内部吸附的银杏叶提取物不容易析出，提高了抗菌性能的持久性，而且硅藻土是一种耐热性较好的无机刚性材料，因此还可有效提高灌封胶的力学性能和耐热性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将重量比为1:2的硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂E-44、15份液体丁腈橡胶、14份环氧丙烷丁基醚、125份硅微粉以及6.3份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份胺类固化剂、2.1份2-乙基-4-甲基咪唑加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
实施例2
抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将重量比为1:2的硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂E-44、20份液体丁腈橡胶、9份环氧丙烷丁基醚、140份石英粉以及6.5份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份胺类固化剂、2.7份2-乙基-4-甲基咪唑加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
实施例3
抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将重量比为1:2的硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂E-44、18份液体丁腈橡胶、10份环氧丙烷丁基醚、140份石英粉以及6份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份胺类固化剂、2.5份2-乙基-4-甲基咪唑加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
实施例4
抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将重量比为1:2的硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂E-44、19份液体丁腈橡胶、12份环氧丙烷丁基醚、120份硅微粉以及7份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份胺类固化剂、2.4份2-乙基-4-甲基咪唑加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
实施例5
抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将重量比为1:2的硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂E-44、16份液体丁腈橡胶、11份环氧丙烷丁基醚、128份硅微粉以及6.4份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份胺类固化剂、2份2-乙基-4-甲基咪唑加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
实施例6
抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将重量比为1:2的硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂E-44、17份液体丁腈橡胶、13份环氧丙烷丁基醚、130份石英粉以及6.6份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份胺类固化剂、3份2-乙基-4-甲基咪唑加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
经测试，实施例1-6制得的灌封胶以及对比例的抗菌性能如下表所示，其中，对比例为公开号为CN101696264B的中国专利；抗菌性能主要测试各灌封胶对不同菌种的抗菌率，抗菌率越高，抗菌性能越好。
由上表可见，本发明实施例1-6制得的灌封胶对不同菌种的抗菌率均明显高于对比例，具有较好的抗菌性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将银杏叶置于烘箱中70℃下烘干2小时，用粉碎机粉碎后过50目筛得到银杏叶粉，将银杏叶粉加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，温度为40℃、超声频率为40KHz条件下超声提取1小时，静置3小时后过滤得到滤液，将滤液置于恒温水浴锅中50℃下浓缩2小时，得到银杏叶提取物备用；
(2)将硅藻土、步骤(1)得到的银杏叶提取物加入混合机中，加热至70℃后磁力搅拌3小时，取出后置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后过筛，得到复合抗菌剂备用；
(3)将步骤(2)得到的复合抗菌剂溶于水中分散均匀制得质量浓度为10％的混合液，置于恒温水浴锅中加热至80℃，将质量浓度为3％的铝酸酯偶联剂的乙醇溶液加入恒温水浴锅中，1200r/min转速下搅拌45分钟，抽滤后烘干，得到改性复合抗菌剂备用；
(4)按重量份数计，将100份环氧树脂、15-20份增韧剂、9-14份稀释剂、120-140份填料以及6-7份步骤(3)得到的改性复合抗菌剂加入搅拌釜搅拌3小时，真空脱泡1小时，得到甲组份备用；
(5)按重量份数计，将100份固化剂、2-3份促进剂加入搅拌釜中搅拌1小时，真空脱泡30分钟，得到乙组份备用；
(6)将步骤(4)得到的甲组份以及步骤(5)得到的乙组份按照3:1的重量比混合至均匀，得到抗菌环氧树脂灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，银杏叶与乙醇溶液的重量体积比为1:9g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硅藻土与银杏叶提取物的重量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，复合抗菌剂与铝酸酯偶联剂的重量比80:1。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，环氧树脂为环氧树脂E-44。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，增韧剂为液体丁腈橡胶。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，填料为硅微粉或石英粉。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，固化剂为胺类固化剂。
10.根据权利要求1所述的一种抗菌环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
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