CN101608105B - 智能卡模块封装用胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种智能卡模块封装用胶粘剂,包括超细粉末环氧树脂、胺类液体固化剂和填料,其重量百分含量分别为15-40%、15-32%和28-54%;或者包括超细粉末环氧树脂、胺类液体固化剂和银粉,其重量百分含量分别为5-14%、10-16%和70-80%。本发明将熔点或软化点小于150℃的超细粉末环氧树脂悬浮于有机胺类液体固化剂中;在低温和常温条件下,由于超细粉末环氧树脂不溶解于胺类液体固化剂,降低了树脂与固化剂的反应速度,使胶粘剂在常温有24小时以上的工作时间,减少因产品使用期短造成的浪费;而在加热固化时,粉末环氧又能迅速熔融液化,并与固化剂快速反应,达到胶粘剂在线固化要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种智能卡(Smart Card或IC卡)芯片模块封装用胶粘剂,尤其是一种用于智能卡芯片与柔性基底框架或条带的粘结。
背景技术
智能卡模块封装用胶粘剂,用于塑料基料和上线固化工艺,产品要求能高温(110~150℃)快速(2分钟内)固化,常温有较长的工作时间。目前,一般5毫升针筒装进口胶粘剂室温条件下只能用4~7小时(指室温25℃下5毫升针筒内胶粘剂的粘度升高约25%的时间),造成生产工艺难度高,机器自动化点胶因胶粘剂的粘度不断变化需要不断调整点胶气压等参数;针筒中胶粘剂在生产线上比较理想的停留时间需要8~16小时,但目前的胶粘剂因黏度升高较快而使胶粘剂没有用完就只能丢弃,造成浪费,提高了生产成本。
发明内容
本发明的一个目的是针对上述不足,提供一种可以在高温快速固化的同时延长胶粘剂常温工作时间的胶粘剂。
本发明的技术方案为:一种智能卡模块封装用非导电胶粘剂,包括超细粉末环氧树脂、胺类液体固化剂和填料,其重量百分含量分别为15-40%、15-32%和28-54%;所述超细粉末环氧树脂可通过150目以上筛网,环氧值为0.025-0.99,软化点为60-145℃或者熔点为45-150℃。
优选的是,所述超细粉末环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、和/或异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC);在配方中既为主体树脂,又同时增加胶粘剂的触变性;其中多酚型缩水甘油醚环氧树脂和TGIC固化后有很优异的耐温性及耐候性;双酚A环氧树脂固化后柔韧性较好。
优选的是,所述超细粉末环氧树脂可通过400目以上筛网,环氧值为0.1-0.99,软化点为80-110℃或者熔点为80-120℃。
优选的是,所述胺类液体固化剂包括聚醚胺、硅氧烷二胺、聚酰胺和/或脂环胺,可以在一定温度下和超细粉末环氧树脂进行快速交联;其中聚醚胺、硅氧烷二胺、聚酰胺具有很好的柔韧性,可增加对柔性基材的粘结力;硅氧烷二胺、脂环胺具有良好的耐温性能。
优选的是,所述填料为可通过500目以上筛网的无机填料和/或有机填料,包括滑石粉、硅微粉、硫酸钡、碳酸钙、四氟乙烯粉末和/或气相二氧化硅;其中滑石粉、硅微粉、硫酸钡、碳酸钙、四氟乙烯粉末可以降低胶粘剂固化后的线膨胀系数,降低快速固化胶内部产生的应力;而气相二氧化硅可以增加胶粘剂的触变性,防止高速点胶时脱尾,并防止其它固体成分在点胶过程中发生沉降。
优选的是,还包括偶联剂,其有助于提高胶粘剂的粘结力,重量百分含量为0.02-3%。
优选的是,所述偶联剂包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
优选的是,还包括液体环氧树脂,其可以适当降低胶粘剂的粘度,重量百分含量为5-15%。
优选的是,所述液体环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和/或缩水甘油酯型环氧树脂。
一种智能卡模块封装用导电胶粘剂,包括超细粉末环氧树脂、胺类液体固化剂和银粉,其重量百分含量分别为5-14%、10-16%和70-80%;所述超细粉末环氧树脂可通过150目以上的筛网,环氧值为0.025-0.99,软化点为60-145℃或者熔点为45-150℃;所述银粉可以通过200目以上的筛网。
优选的是,所述超细粉末环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、和/或异氰尿酸三缩水甘油酯;在配方中既为主体树脂,又同时增加胶粘剂的触变性;其中多酚型缩水甘油醚环氧树脂和TGIC固化后有很优异耐温性及耐候性;双酚A环氧树脂固化后柔韧性较好。
优选的是,所述超细粉末环氧树脂可通过400目以上的筛网,环氧值为0.1-0.99,软化点为80-110℃或者熔点为80-120℃。
优选的是,所述胺类液体固化剂包括聚醚胺、硅氧烷二胺、聚酰胺和/或脂环胺,可以在一定温度下和超细粉末环氧树脂进行快速交联;其中聚醚胺、硅氧烷二胺、聚酰胺具有很好的柔韧性,可增加对柔性基材的粘结力;硅氧烷二胺、脂环胺具有良好的耐温性能。
优选的是,所述银粉可通过400目以上的筛网,可以是片状银粉和/或球状银粉,其中球状银粉流动性较好,片状银粉导电性较好。
优选的是,还包括偶联剂,其有助于提高胶粘剂的粘结力,重量百分含量为0.02-3%。
优选的是,所述偶联剂包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
优选的是,还包括液体环氧树脂,其可以适当降低胶粘剂的粘度,重量百分含量为3-10%。
优选的是,所述液体环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和/或缩水甘油酯型环氧树脂。
本发明的有益效果为:本发明将熔点或软化点小于150℃的超细粉末环氧树脂悬浮于有机胺类液体固化剂中。在低温和常温条件下,由于超细粉末环氧树脂不溶解于胺类液体固化剂,降低了树脂与固化剂的反应速度,使胶粘剂在常温有24小时以上的工作时间,提高了点胶稳定性,减少因产品使用期短造成的浪费;而在加热固化(超过110℃)时,粉末环氧又能迅速熔融液化,并与固化剂快速反应,达到胶粘剂在线固化要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一、非导电胶粘剂:
实施例1
配方为:
TGIC超细粉末(大于150目,软化点100-110℃,环氧值0.9-0.99) 15g
聚醚胺(BASF,EC310) 25g
硅氧烷二胺(cas:2469-55-8) 7g
硫酸钡(1000目) 34.5g
滑石粉(2000目) 7g
气相二氧化硅 3g
钛酸酯偶联剂(Kenrich Petrochemicals,LICA 38) 0.8g
氢化双酚A型环氧树脂(环氧值0.45) 8g
制备方法:按剂量将聚醚胺,硅氧烷二胺、钛酸酯偶联剂混合均匀;加入TGIC超细粉末、硫酸钡及滑石粉后高速搅拌半小时,然后加入氢化双酚A型环氧树脂高速搅拌并真空脱泡15分钟,最后加入气相二氧化硅搅拌均匀后,用三辊机反复辊2遍,然后入混合釜搅拌并真空脱泡15分钟,搅拌结束后0.5小时内将产品非导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入5克后,密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为12000厘泊(ATM-0018);触变指数为5.8(ATM-0089);25℃5毫升针筒24小时粘度升高25%(ATM-0138);130℃1分钟胶可以固化;2×2mm芯片和Ag/Cu金属框架25℃可承受水平剪切推力为9公斤以上(ATM-0052)。
其中TGIC超细粉末是采用如下方法制备的:将市售的TGIC(Ciba-Geigg公司)粉末加入到螺杆挤出机内加热熔融,控制加料段温度为70~90℃,挤出段温度为110~120℃;然后轧成1毫米薄片,冷却后进入粉碎机内,粉碎并分级筛选150目通过为合格品,制备成所需的TGIC超细粉末。以下实施例中凡是用到TGIC超细粉末的,都是采用该方法制备的。
实施例2
配方为:
TGIC超细粉末(大于400目,熔点100~110℃,环氧值0.9~0.99) 15g
聚醚胺(BASF,EC310) 25.g
硅氧烷二胺(CAS:2469-55-8) 7g
硫酸钡(1000目) 35g
滑石粉(2000目) 7g
气相二氧化硅 3g
氢化双酚A型环氧树脂(环氧值0.45) 8g
制备方法:按剂量将聚醚胺、硅氧烷二胺混合均匀;加入TGIC超细粉末、硫酸钡及滑石粉后高速搅拌半小时,然后加入氢化双酚A型环氧树脂高速搅拌并真空脱泡15分钟,最后加入气相二氧化硅搅拌均匀后,用三辊机反复辊2遍,然后入混合釜搅拌并真空脱泡15分钟,搅拌结束后0.5小时内将产品非导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入5克后密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40℃保存。
该实施例中的氢化双酚A型环氧树脂可以等量替换为:37.5%双酚A型环氧树脂(环氧值0.5)和62.5%脂肪族缩水甘油醚环氧树脂(印度阿图,XR-83)的混合物;或者25%双酚F型环氧树脂和75%氢化双酚A型环氧树脂的混合物;或者12.5%间苯二酚型环氧树脂、75%氢化双酚A型环氧树脂和12.5%滑石粉(2000目)的混合物;或者12.5%缩水甘油酯环氧树脂(上海新华树脂厂,672)、37.5%脂肪族缩水甘油醚环氧树脂(印度阿图,XR-83)和50%硫酸钡(1000目)的混合物。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为10000~11000厘泊(ATM-0018);触变指数为5.7~5.9(ATM-0089);25℃5毫升针筒24小时粘度升高23%(ATM-0138);130℃1分钟胶可以固化;2×2mm芯片和Ag/Cu金属框架25℃可承受水平剪切推力7公斤以上(ATM-0052)。
实施例3
配方为:
邻甲酚甲醛环氧树脂(大于400目,软化点95~100℃,环氧值0.4~0.45) 10g
双酚A型环氧树脂(大于300目,软化点140~145℃,环氧值0.025) 20.g
聚酰胺(Cognis,Versamid 150) 5g
硅氧烷二胺(CAS:2469-55-8) 10.5g
氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550) 0.5g
硅微粉(3000目) 40.5g
四氟乙烯微粉(1200目) 11.5g
气相二氧化硅 2g
按剂量将聚酰胺、硅氧烷二胺、氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀,加入邻甲酚甲醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂及硅微粉高速搅拌并真空脱泡15分钟,加入四氟乙烯微粉高速搅拌并真空脱泡半小时,最后加入气相二氧化硅搅拌均匀后,将胶用三辊机反复辊2遍,然后入混合釜搅拌真空脱泡15分钟,搅拌结束后0.5小时内将非导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入5克后,密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为11000厘泊(ATM-0018);触变指数为5.2(ATM-0089);25℃5毫升针筒24小时粘度升高16%(ATM-0138);130℃2分钟胶可以固化;2×2mm芯片和Ag/Cu金属框架25℃可承受水平剪切推力11公斤以上(ATM-0052)。
实施例4
配方为:
线性苯酚甲醛环氧树脂(大于400目,软化点100~105℃,环氧值0.4~0.45)
10g
双酚A型环氧树脂(大于300目,软化点140~145℃,环氧值0.025) 20.g
聚酰胺(Cognis,Versamid 150) 11g
硅氧烷二胺(CAS:2469-55-8) 11g
硅微粉(3000目) 34.5g
四氟乙烯微粉(1200目) 11.5g
气相二氧化硅 2g
按剂量将聚酰胺、硅氧烷二胺混合均匀,加入线性苯酚甲醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂及硅微粉高速搅拌并真空脱泡15分钟,加入四氟乙烯微粉高速搅拌并真空脱泡半小时,最后加入气相二氧化硅搅拌均匀后,将胶用三辊机反复辊2遍,然后入混合釜搅拌真空脱泡15分钟,搅拌结束后0.5小时内将非导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入5克后,密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为11000厘泊(ATM-0018);触变指数为5.3(ATM-0089);25℃5毫升针筒24小时粘度升高21%(ATM-0138);130℃2分钟胶可以固化;2×2mm芯片和Ag/Cu金属框架25℃可承受水平剪切推力9公斤以上(ATM-0052)。
实施例5
配方为:
TGIC超细粉末(大于400目,熔点100~105℃,环氧值0.9~0.99) 25g
双酚A型环氧树脂(大于400目,软化点85-90℃,环氧值0.09-0.14) 15g
脂环胺(BASF,EC331) 7g
聚酰胺(Cognis,Versamid 150) 23g
氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550) 2g
碳酸钙(3000目) 10g
四氟乙烯微粉(1200目) 18g
制备方法:按剂量将聚酰胺、脂环胺、氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀;加入TGIC超细粉末、双酚A型环氧树脂及碳酸钙高速搅拌并真空脱泡15分钟,加入四氟乙烯微粉高速搅拌并真空脱泡半小时,将胶用三辊机反复辊2遍;入混合釜搅拌真空脱泡15分钟,搅拌结束后0.5小时内将非导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入5克后,密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为9000厘泊(ATM-0018);触变指数为5.2(ATM-0089);25℃5毫升针筒24小时粘度升高23%(ATM-0138);130℃1.5分钟胶可以固化;2×2mm芯片和Ag/Cu金属框架25℃可承受水平剪切推力12公斤以上(ATM-0052)。
二、导电胶粘剂:
实施例1
配方为:
邻甲酚甲醛环氧树脂(大于150目,软化点90~95℃,环氧值0.4-0.45) 14g
聚醚胺(BASF,EC310) 10.6g
硅氧烷二胺(Shin-Etsu,KF-8010) 5.4g
片状银粉(大于400目) 60.5g
球状银粉(大于400目) 9.5g
制备方法:按剂量将聚醚胺、硅氧烷二胺混合均匀;加入邻甲酚甲醛环氧树脂后高速搅拌并真空脱泡半小时;加入片状银粉和球状银粉高速搅拌并真空脱泡半小时;搅拌结束后1小时内将导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入15克导电胶后密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40度保存。
该实施例中硅氧烷二胺(Shin-Etsu,KF-8010)可以用脂环胺(BASF,EC331)等量替换。
取0.5毫升胶测试粘度:25℃粘度为9500厘泊(ATM-0018),触变指数为5.5(ATM-0089),25℃5毫升针筒24小时粘度升高15%(ATM-0138),固化后测试导电胶的体积电阻率,体积电阻率为1×10-2欧姆厘米(ATM-0020)。
实施例2
配方为:
线性苯酚甲醛环氧树脂(大于300目,软化点60-80℃,环氧值0.4-0.46) 14g
聚醚胺(BASF,EC310) 10.6g
硅氧烷二胺(Shin-Etsu,KF-8010) 5.2g
钛酸酯偶联剂(Kenrich Petrochemicals,LICA 38) 0.2g
片状银粉(大于400目) 60.5g
球状银粉(大于400目) 9.5g
制备方法:按剂量将聚醚胺、硅氧烷二胺、钛酸酯偶联剂混合均匀;加入邻甲酚甲醛环氧树脂后高速搅拌并真空脱泡半小时;加入片状银粉和球状银粉高速搅拌并真空脱泡半小时;搅拌结束后1小时内将导电胶粘剂从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入15克导电胶后密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,入冰箱冷冻-40度保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为9500厘泊(ATM-0018),触变指数为5.5(ATM-0089),25℃5毫升针筒24小时粘度升高23%(ATM-0138),固化后测试导电胶的体积电阻率,体积电阻率为8×10-3欧姆厘米(ATM-0020)。
实施例3
配方为:
双酚A型环氧树脂(大于400目,软化点85-95℃,环氧值0.1-0.13) 5g
聚酰胺(Cognis,Versamid 150) 12g
氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550) 1g
片状银粉(大于200目) 75g
氢化双酚A型环氧树脂(环氧值0.45) 7g
制备方法:按剂量将聚酰胺、氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀;先后加入双酚A型环氧树脂以及氢化双酚A型环氧树脂后高速搅拌并真空脱泡半小时,再加入片状银粉高速搅拌并真空脱泡半小时,将胶用三辊机反复辊2遍;真空脱泡半小时后1小时内将导电胶从搅拌釜底部出料阀直接压入5毫升针筒,每支装入15克导电胶后密封针筒的前后盖,针头垂直朝下,冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为9000厘泊(ATM-0018),触变指数为5.5(ATM-0089),25℃5毫升针筒24小时粘度升高22%(ATM-0138),取少量样品固化后测试导电胶的体积电阻率,体积电阻率为1×10-3欧姆厘米(ATM-0020)。
该实施例中氢化双酚A型环氧树脂可以等量替换为:14%双酚A型环氧树脂(环氧值0.5)和86%脂肪族缩水甘油醚树脂(印度阿图,XR-83)的混合物;或者14%双酚F型环氧树脂和86%氢化双酚A型环氧树脂的混合物;或者14.29%间苯二酚型环氧树脂、71.43%氢化双酚A型环氧树脂和14.28%银粉(大于200目)的混合物;或者14.28%缩水甘油酯环氧树脂(上海新华树脂厂,672)、42.86%脂肪族缩水甘油醚树脂(印度阿图,XR-83)和42.86%银粉(大于200目)的混合物。
实施例4
配方为:
TGIC超细粉末(大于400目,软化点100-110℃,环氧值0.9-0.99) 6.8g
脂肪族缩水甘油醚环氧树脂(CVC,GE-8) 3g
硅氧烷二胺(CAS,2469-55-8) 10g
氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550) 0.2g
片状银粉(大于300目) 80g
制备方法:按剂量将硅氧烷二胺加入TGIC超细粉末后高速搅拌并真空脱泡,加入脂肪族缩水甘油醚环氧树脂及氨丙基三乙氧基硅烷搅拌均匀;最后加入片状银粉高速搅拌并同时真空脱泡半小时,将胶用三辊机反复辊2遍;然后真空脱泡半小时后装入5毫升针筒密封,针头垂直朝下,冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为11000厘泊(ATM-0018),触变指数为5.7(ATM-0089),25℃5毫升针筒24小时粘度升高25%(ATM-0138),取少量样品固化后测试导电胶的体积电阻率,体积电阻率为2×10-4欧姆厘米(ATM-0020)。
实施例5
配方为:
TGIC超细粉末(大于400目,软化点100-110℃,环氧值0.9-0.99) 6g
脂肪族缩水甘油醚环氧树脂(CVC,GE-8) 3g
硅氧烷二胺(CAS,2469-55-8) 11g
片状银粉(大于300目) 80g
按剂量将硅氧烷二胺加入TGIC超细粉末后高速搅拌并真空脱泡,加入脂肪族缩水甘油醚环氧树脂搅拌均匀;最后加入片状银粉高速搅拌并同时真空脱泡半小时,将胶用三辊机反复辊2遍;然后真空脱泡半小时后装入5毫升针筒密封,针头垂直朝下,冷冻-40℃保存。
取0.5毫升胶粘剂测试其粘度:25℃粘度为11000厘泊(ATM-0018),触变指数为5.7(ATM-0089),25℃5毫升针筒24小时粘度升高25%(ATM-0138),取少量样品固化后测试导电胶的体积电阻率,体积电阻率为1×10-4欧姆厘米(ATM-0020)。
Claims (12)
1.一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:包括超细粉末环氧树脂、胺类液体固化剂和填料,其重量百分含量分别为15-40%、15-32%和28-54%;所述超细粉末环氧树脂通过150目以上筛网,环氧值为0.025-0.99,软化点为60-145℃或者熔点为45-150℃。
2.一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:包括超细粉末环氧树脂、胺类液体固化剂和银粉,其重量百分含量分别为5-14%、10-16%和70-80%;所述银粉通过200目以上筛网;所述超细粉末环氧树脂通过150目以上筛网,环氧值为0.025-0.99,软化点为60-145℃或者熔点为45-150℃。
3.如权利要求1或2所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:所述超细粉末环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、和/或异氰尿酸三缩水甘油酯。
4.如权利要求1或2所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:所述超细粉末环氧树脂通过400目以上筛网,环氧值为0.1-0.99,软化点为80-110℃或者熔点为80-120℃。
5.如权利要求1或2所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:所述胺类液体固化剂选自聚醚胺、硅氧烷二胺、聚酰胺和/或脂环胺。
6.如权利要求1所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:所述填料为通过500目以上筛网的无机填料和/或有机填料,选自滑石粉、硅微粉、气相二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙和/或四氟乙烯粉末。
7.如权利要求1或2所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:还包括偶联剂,其重量百分含量为0.02-3%。
8.如权利要求7所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:所述偶联剂选自硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
9.如权利要求1所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:还包括液体环氧树脂,其重量百分含量为5-15%。
10.如权利要求2所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:还包括液体环氧树脂,其重量百分含量为3-10%。
11.如权利要求9或10所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:所述液体环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和/或缩水甘油酯型环氧树脂。
12.如权利要求9或10所述的一种智能卡模块封装用胶粘剂,其特征在于:还包括偶联剂,所述偶联剂选自硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂,其重量百分含量为0.02-3%。
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