CN105368355B - 一种酚醛树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：酚醛树脂70～80份，防老剂2～3份，分散剂3～4份，相容剂3～5份，固化剂1～2份，增塑剂0.5～1.5份，阻燃剂4～6份，促进剂0.5～1份，五氧化二钒6～8份，SEBS 9～12份。本发明还提供了该酚醛树脂胶粘剂的制备方法。本发明提供的酚醛树脂胶粘剂具有较好的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，特别是涉及一种酚醛树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是酚类与醛类在催化剂作用下形成树脂的统称，它是工业化最早(1910年，德国Bakelite)的合成高分子材料，在近一个世纪的时间里，被用于诸多产业领域，现在仍是重要的合成高分子材料。在木材加工领域中酚醛树脂是使用广泛的主要胶种之一，其用量仅次于脲醛树脂，尤其是在生产耐水、耐候性木制品方面酚醛树脂具有特殊的意义。酚醛树脂胶粘剂具有耐热性好、粘接强度高、耐老化性能好及电绝缘性优良，且价廉易用等特点，因此得到了较为广泛的应用。其主要优点在于极性大、粘接力强；刚性大、耐热性高；耐老化性好；耐水、耐油、耐化学介质、耐霉菌；本身易于改性，也能对其他胶粘剂进行改性。其主要缺点为具有一定的脆性，容易龟裂，韧性较差。
公开号为CN102942892B、公开日为2015.02.11、申请人为九江福莱克斯有限公司的中国专利申请公开了“一种环氧酚醛树脂胶黏剂及利用该黏剂制作的环氧酚醛胶布和层压板”，包括固体组分、液体组分和有机溶剂组分，所述固体和液体组分重量百分比包括E型环氧60～70、酚醛树脂30～40、填料3～6、固化剂0.5～0.8、促进剂0.1～0.2，固体组分和液体组分占总重量的百分比为50～70％，制备的环氧酚醛胶布包括玻璃纤维布和涂覆在玻璃纤维布上的粘合剂，所述玻璃纤维布的厚度为100～140μm，粘合剂的厚度为150～200μm，所述粘合剂为环氧酚醛树脂，该胶黏剂具有粘度低、工艺性好、储存时期长、热稳定性好、耐热性高、耐候性好、耐化学药品性能好、毒性极低的特点，且使用该胶黏剂制备的环氧酚醛胶布在40℃下存储半个月后，仍可以正常使用，使用该胶布制备的环氧酚醛层压板，具有制备工艺简单、相关力学性能指标优良的特点，不过，该胶粘剂依然存在韧性较差的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种酚醛树脂胶粘剂，其具有较好的韧性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：酚醛树脂70～80份，防老剂2～3份，分散剂3～4份，相容剂3～5份，固化剂1～2份，增塑剂0.5～1.5份，阻燃剂4～6份，促进剂0.5～1份，五氧化二钒6～8份，SEBS 9～12份。
优选地，本发明所述酚醛树脂为硼改性酚醛树脂。
优选地，本发明所述防老剂为防老剂264或防老剂4010。
优选地，本发明所述分散剂为六偏磷酸钠。
优选地，本发明所述相容剂为MBS。
优选地，本发明所述固化剂为六亚甲基四胺。
优选地，本发明所述增塑剂为乙酸双硬脂酰胺。
优选地，本发明所述阻燃剂为八溴二苯乙烷。
优选地，本发明所述促进剂为三乙醇胺。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述酚醛树脂胶粘剂的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的酚醛树脂、防老剂、增塑剂、阻燃剂加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的酚醛树脂、固化剂、相容剂、促进剂、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、分散剂加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)五氧化二钒是一种无机刚性粒子，对酚醛树脂基体可起到增韧作用，不过其表面亲水性较强，与亲油性的酚醛树脂基体之间的相容性较差，故而本发明通过多磷酸酯对其进行表面处理，多磷酸酯同时具有亲水基团和亲油基团，亲水基团可与五氧化二钒的表面发生物理吸附，同时亲油基团与酚醛树脂基体发生化学作用，从而将五氧化二钒表面的亲水性变成了亲油性，改善了其与酚醛树脂基体之间的相容性和界面结合强度，在胶粘剂受到外部作用时，五氧化二钒不会产生较大的变形，使得其与酚醛树脂基体结合的界面发生部分脱节形成空穴，钝化了裂纹发展，同时五氧化二钒起到应力集中作用，引起其周围的基体发生屈服，消耗了大量的能量，从而大大提高了胶粘剂的韧性。
2)SEBS是以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，具有很好的弹性和柔韧性，在相容剂的相容作用下SEBS与酚醛树脂基体形成强度较好的界面结合，在胶粘剂受到外力冲击时，弹性和柔韧性较好的SEBS可吸收很多冲击能量，从而进一步提高胶粘剂的韧性；此外，SEBS还具有良好的耐温性能，因此还可有效提高胶粘剂的耐温性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：硼改性酚醛树脂77份，防老剂264 2.4份，六偏磷酸钠3份，MBS 5份，六亚甲基四胺1.2份，乙酸双硬脂酰胺0.8份，八溴二苯乙烷4.5份，三乙醇胺0.6份，五氧化二钒6.5份，SEBS 11份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的硼改性酚醛树脂、防老剂264、乙酸双硬脂酰胺、八溴二苯乙烷加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的硼改性酚醛树脂、六亚甲基四胺、MBS、三乙醇胺、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、六偏磷酸钠加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
实施例2
酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：硼改性酚醛树脂80份，防老剂264 2份，六偏磷酸钠3.5份，MBS 3.5份，六亚甲基四胺1.6份，乙酸双硬脂酰胺1.2份，八溴二苯乙烷5份，三乙醇胺0.8份，五氧化二钒8份，SEBS 10份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的硼改性酚醛树脂、防老剂264、乙酸双硬脂酰胺、八溴二苯乙烷加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的硼改性酚醛树脂、六亚甲基四胺、MBS、三乙醇胺、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、六偏磷酸钠加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
实施例3
酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：硼改性酚醛树脂70份，防老剂4010 3份，六偏磷酸钠3.2份，MBS 4份，六亚甲基四胺1.5份，乙酸双硬脂酰胺1份，八溴二苯乙烷6份，三乙醇胺1份，五氧化二钒7.5份，SEBS 10.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的硼改性酚醛树脂、防老剂4010、乙酸双硬脂酰胺、八溴二苯乙烷加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的硼改性酚醛树脂、六亚甲基四胺、MBS、三乙醇胺、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、六偏磷酸钠加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
实施例4
酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：硼改性酚醛树脂75份，防老剂4010 2.5份，六偏磷酸钠4份，MBS 3份，六亚甲基四胺1.8份，乙酸双硬脂酰胺0.9份，八溴二苯乙烷4.4份，三乙醇胺0.5份，五氧化二钒6份，SEBS 12份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的硼改性酚醛树脂、防老剂4010、乙酸双硬脂酰胺、八溴二苯乙烷加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的硼改性酚醛树脂、六亚甲基四胺、MBS、三乙醇胺、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、六偏磷酸钠加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
实施例5
酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：硼改性酚醛树脂72份，防老剂4010 2.7份，六偏磷酸钠3.6份，MBS 3.4份，六亚甲基四胺1份，乙酸双硬脂酰胺1.5份，八溴二苯乙烷4份，三乙醇胺0.7份，五氧化二钒7份，SEBS 9份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的硼改性酚醛树脂、防老剂4010、乙酸双硬脂酰胺、八溴二苯乙烷加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的硼改性酚醛树脂、六亚甲基四胺、MBS、三乙醇胺、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、六偏磷酸钠加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
实施例6
酚醛树脂胶粘剂，其组份以及重量份数为：硼改性酚醛树脂76份，防老剂264 2.1份，六偏磷酸钠3.9份，MBS 4.5份，六亚甲基四胺2份，乙酸双硬脂酰胺0.5份，八溴二苯乙烷5.5份，三乙醇胺0.9份，五氧化二钒7.7份，SEBS 11.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的硼改性酚醛树脂、防老剂264、乙酸双硬脂酰胺、八溴二苯乙烷加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的硼改性酚醛树脂、六亚甲基四胺、MBS、三乙醇胺、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、六偏磷酸钠加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
经测试，实施例1-6以及对比例的韧性如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN102942892B的中国专利；
韧性测试参考GB/T 1043.1-2008标准，采用简支梁摆锤冲击强度试验机测试各胶粘剂所制成的胶膜的冲击强度，冲击强度越高，韧性越好。
由上表可见，本发明实施例1-6的冲击强度均明显好于对比例，表现出较好的韧性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：其组份以及重量份数为：酚醛树脂70～80份，防老剂2～3份，分散剂3～4份，相容剂3～5份，固化剂1～2份，增塑剂0.5～1.5份，阻燃剂4～6份，促进剂0.5～1份，五氧化二钒6～8份，SEBS 9～12份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒加入水中配成质量浓度为6％的浆液，分散均匀后加热至80℃，加入质量浓度为10％的多磷酸酯溶液，恒温水浴搅拌40分钟后自然冷却至室温，用去离子水离心洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中，100℃下干燥12小时，过筛后得到改性五氧化二钒；
(2)按配方，将一半量的酚醛树脂、防老剂、增塑剂、阻燃剂加入搅拌釜，搅拌均匀后得到甲组份，按配方将另一半量的酚醛树脂、固化剂、相容剂、促进剂、SEBS以及步骤(1)得到的改性五氧化二钒加入搅拌釜，升温至80℃后搅拌30分钟，得到乙组份，将乙组份、分散剂加入甲组份中，搅拌均匀后得到酚醛树脂胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述酚醛树脂为硼改性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述防老剂为防老剂264或防老剂4010。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述分散剂为六偏磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述相容剂为MBS。
6.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为六亚甲基四胺。
7.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述增塑剂为乙酸双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述阻燃剂为八溴二苯乙烷。
9.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述促进剂为三乙醇胺。
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Effective date of registration: 20181121 Address after: 2768 Lijiazhuang Village, Jufeng Town, Lanshan District, Rizhao City, Shandong Province Applicant after: Shandong lubricant Rubber Co., Ltd. Address before: 317600 Bai Yan village, Yucheng street, Yuhuan, Zhejiang Applicant before: Taizhou Hong Lin Industrial Design Co., Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Phenolic resin adhesive and preparation method thereof Effective date of registration: 20220422 Granted publication date: 20190101 Pledgee: Lanshan Branch of Rizhao Bank Co.,Ltd. Pledgor: Shandong lubricant Rubber Co.,Ltd. Registration number: Y2022980004652 |
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