CN104610700A

CN104610700A - 一种含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料及其制备方法

Info

Publication number: CN104610700A
Application number: CN201410853110.2A
Authority: CN
Inventors: 冉千平; 李波; 孙德文; 万赟; 尹浩; 刘玉亭; 杨冲
Original assignee: Sobute New Materials Co Ltd
Current assignee: Sobute New Materials Co Ltd; Jiangsu Bote New Materials Co Ltd
Priority date: 2014-12-31
Filing date: 2014-12-31
Publication date: 2015-05-13
Anticipated expiration: 2034-12-31
Also published as: CN104610700B

Abstract

本发明公开了一种含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料及其制备方法，环氧灌浆材料包括质量比为100:(12～35)的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)和固化剂组分(B)；含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)按质量份数计，包括：双酚A型环氧树脂100份；含氟有机硅聚合物10～30份；邻苯二甲酸二辛酯0～20份；糠醛45～75份；丙酮30～50份；无机强碱水溶液3～5份；固化剂组分(B)为多元胺。上述含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料体系间相容性好、无相分离，力学性能强，低温韧性好，耐冷热循环性能优异。

Description

一种含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料及其制备方法。

背景技术

环氧灌浆材料作为建筑修补加固领域不可或缺的材料之一，具有广泛的应用。一般来说，对于建筑物细裂缝的修补需要粘度较低的糠醛-丙酮稀释体系的环氧灌浆材料。当环氧灌浆材料用于建筑物加固时，作为力学承载主体的建筑物需具有较强的抗力学疲劳特性，对于瞬间冲击载荷及周期载荷需具有足够的承载能力。因此需要裂缝加固用环氧灌浆材料不仅具备高强度，并且具备高韧性。传统糠醛-丙酮稀释体系的环氧灌浆材料存在固化物性能过脆、低温韧性较差的问题，尤其当环氧灌浆材料在我国北方寒冷地区应用时，低温脆性大的问题更加突出，因此需要对其进行增韧改性。

目前关于环氧灌浆材料的增韧改性手段较多，其中有机硅改性环氧树脂材料由于其诸多优点而备受关注。中国专利CN100371387C中公开了一种环氧化硅油改性环氧树脂复合材料的制备方法。其所述环氧硅油是侧基为环氧基烃基的有机硅低聚物分子，通过环氧基在体系固化过程中参与固化反应，将有机硅组分引入体系。改性后体系虽在一定程度上材料的韧性增强，但由于侧环氧烃基含量较高，侧链密度较高，当材料在低温时(低于0℃)，有机硅链段柔韧性受高交联度的约束而不能完全体现，导致材料低温时韧性较差。此外，还有研究者直接采用以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为主链的氨基有机硅聚合物改性环氧材料，此类材料耐热性有所提高，但是力学性能较低。由于PDMS分子链为对称结构，整体呈非极性，其内聚能密度仅为15.3J^1/2·cm^-3/2而环氧树脂内聚能密度约为22.2J^1/2·cm^-3/2，两者相差较大。因此环氧树脂结构单元与PDMS相容性较差，PDMS改性环氧体系易出现明显相分离，这也是氨基硅油改性环氧灌浆材料力学性能下降较多的主要原因。因此目前普通有机硅改性环氧灌浆材料存在一定的局限性。

发明内容

为了克服现有技术中环氧灌浆材料体系相容性差、低温韧性差等缺陷，本发明提供一种体系间相容性好、力学性能、低温韧性和耐冷热循环性能优异的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，包括质量比为100:(12～35)的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)和固化剂组分(B)；

含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)按质量份数计，包括：

固化剂组分(B)为多元胺。

上述含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料体系间相容性好、无相分离，力学性能强，低温韧性好，耐冷热循环性能优异。

申请人经研究发现：所述含氟有机硅聚合物，低于10份时改性效果不明显，高于30份时会造成材料强度下降较多；所述邻苯二甲酸二辛酯，适当添加可进一步改善材料力学性能，但添加量超过20份时材料强度会出现大幅下降；所述糠醛，用量过少时体系稀释不充分，粘度过高，用量过多时，固化物性能较差；所述丙酮，用量过少时体系稀释不充分，粘度过高，用量过多时，固化物性能较差；所述无机强碱水溶液，用量小于3份时影响材料的力学性能，用量大于5份时，催化反应较快，不易控制。

上述含氟有机硅聚合物的结构式为：

其中，R为-CH₂CH₂CH₂NH₂或-CH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂，x为5～50，y为10～50，z为0～3。这样能进一步提高环氧灌浆材料的低温韧性和耐冷热循环性能。

上述x、y、z分别是主链中三种结构单元的重复单元数，这三种结构单元可任意排列连接。

优选，所述含氟有机硅聚合物中，y/(x+y+z)的比值范围为20～80％。这样能进一步保证环氧灌浆材料的力学强度和低温韧性。

大于或小于上述范围，均会使含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料的力学性能变差。

优选，所述含氟有机硅聚合物中氨基质量含量为0.5～1.5wt％。这样能进一步提高体系间的相容性，并进一步保证产品的耐低温性能，过大或过小均会导致含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料性能变差。

优选，所述含氟有机硅聚合物的重均分子量为4000～10000g/mol。过大或过小均会导致含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料力学性能变差。

优选，所述的双酚A型环氧树脂的环氧值为0.48～0.54mol/100g；所述无机强碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其浓度为30～50wt％。这样能进一步保证体系的相容性和耐低温性能。其中，无机强碱水溶液在糠醛和丙酮缩合反应中起催化作用。

所述多元胺为糠醛丙酮环氧灌浆材料中常用的多元胺，优选，所述多元胺为脂肪族多元胺、聚酰胺多元胺、脂环族多元胺或芳香族多元胺中一种或两种以上任意比例的混合物。进一步优选，所述多元胺为二乙烯三胺、异氟尔酮二胺、间苯二胺或聚酰胺。这样能进一步保证各原料之间的协同效应，进而保证了所得产品的综合性能。

上述含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：

a、将含氟有机硅聚合物加入到双酚A型环氧树脂中，80～120℃下反应4～8小时；

b、将糠醛与丙酮混合，25～40℃条件下边搅拌边向其中滴加无机强碱溶液，滴加时间控制在5～10min，滴加完毕后保温1～2h；

c、将步骤a和b所得产物混合，室温下搅拌均匀，得含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧组分(A)，其中，邻苯二甲酸二辛酯在含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧组分A制备过程的任意阶段加入；

d、将含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧组分(A)与固化剂组分(B)混匀，即得含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料。

上述步骤c中室温为15-35℃；步骤a中所述反应温度控制在80～120℃，当温度低于80℃时反应不充分，当温度高于120℃时会产生副反应；步骤b中所述反应温度控制在25～40℃，当温度低于25℃时反应缓慢，当温度高于40℃时反应不易控制，体系易爆聚；步骤b中所述无机强碱水溶液滴加时间控制在5～10min，滴加过快反应放热较大，且不易控制，滴加过慢则效率较低。

所述含氟有机硅聚合物制备方法可利用本领域所熟知的方法制备，优选，由如下方法制备得到：将质量比为100:(15～180):(3～36)的γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷混合，并加入氨基硅烷偶联剂和四甲基氢氧化铵，升温至90～110℃，氮气保护下反应4～8h后，减压脱除未反应完全小分子低沸物，得到含氟有机硅聚合物，其中，四甲基氢氧化铵的质量用量为反应物总质量的0.05～0.25％，氨基硅烷偶联剂的质量用量为反应物总质量的0～3％。

上述反应物总质量指：制备含氟有机硅聚合物所用所有原料的质量之和。

申请人经研究发现：含氟有机硅材料由于主链为硅氧键，其键能较高，它具有优良的耐热性、耐紫外性、耐候性。此外，硅氧键键长约为碳碳键键长1.5倍左右，分子极易旋转，有机硅分子链玻璃化转变温度低于-100℃，因此其还具备优良的低温性能；聚γ-三氟丙基甲基硅氧烷材料是在原有聚二甲基硅氧烷材料基础上，将部分侧甲基以γ-三氟丙基取代得到的极性聚合物。聚γ-三氟丙基甲基硅氧烷内聚能密度达19.6J^1/2·cm^-3/2，相比聚二甲基硅氧烷的内聚能密度15.3J^1/2·cm^-3/2更接近环氧树脂的内聚能密度22.2J^1/2·cm^-3/2；本发明将具备独特结构的含氟有机硅聚合物引入到糠醛丙酮环氧灌浆材料中，解决了普通有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料的因体系间相容性较差导致的力学性能较低的问题，因此，以聚γ-三氟丙基甲基硅氧烷为主链的有机硅材料改性得到糠醛丙酮环氧灌浆材料体系，无论是微观结构还是宏观力学性能均优于普通有机硅材料改性糠醛丙酮环氧灌浆材料。

本发明未提及的技术均参照现有技术。

有益效果：

本发明含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料机械强度高、粘结强度好、低温性能好、韧性好、耐冷热循环性能优异；体系中引入含氟基团，增加了有机硅材料与糠醛丙酮环氧灌浆材料体系相容性，避免相分离现象的发生；生产和制备过程简单且易于控制。

附图说明

图1为实施例中样品2的冲击性能测试后断面扫描电镜图像；

图2为实施例中对比样2的冲击性能测试后断面扫描电镜图像；

图3为实施例中对比样3的冲击性能测试后断面扫描电镜图像；

图1显示采用含氟有机硅聚合物改性的糠醛丙酮环氧灌浆材料断面非常粗糙，并出现应力发白现象，呈明显的韧性断裂形貌；图2显示了采用普通氨基硅油改性糠醛丙酮环氧灌浆材料断面图，图中出现明显的相分离，且相比图1，图2断面较为平整，说明与含氟有机硅聚合物改性的糠醛丙酮环氧灌浆材料相比，普通氨基硅油改性环氧灌浆材料韧性一般；图3显示未经有机硅改性的糠醛丙酮环氧灌浆材料冲击断面形貌非常光滑，呈明显的脆性断裂形态。这说明含氟有机硅改性糠醛丙酮环氧灌浆材料韧性优于传统未改性糠醛丙酮环氧灌浆材料。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

下述实施例及对比例中所用份数均为质量份数。

实施例1

含氟有机硅聚合物PMSF1的制备

在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷350g，八甲基环四硅氧烷50g，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷50g(三者质量比为100:14.3:14.3)，氨基硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷12g(前述物料总质量2.64wt％)及四甲基氢氧化铵0.27g(前述物料总质量0.06wt％)，氮气保护升温至100℃，反应6h；减压蒸馏除去低沸物和溶剂，得到端氨基及侧氨基含氟有机硅聚合物，记为PMSF1。制得的含氟有机硅聚合物重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为4834g/mol；含氟有机硅聚合物的氨基含量采用酸碱滴定法测定，上述制备的含氟有机硅聚合物的氨基含量为1.42wt％；通过核磁氢谱检测分析，产物结构为：

核磁氢谱数据如下：

¹H NMR(300MHz,CDCl₃)δ0～0.20ppm(-CH₃),0.40～0.50ppm(-CH₂-),0.76ppm(-CH₂-,),1.32～1.46ppm(-CH₂-),1.62ppm(-CH₂-),2.08ppm(-CH₂-),2.55～2.70ppm(-CH₂-)1.09～1.15ppm(m,-NH-,-NH₂).

核磁分析得到分子链中，x、y、z的平均值分别是5.8、25.3、0.8，其中含氟单元y占结构单元总数为79.3％。

实施例2

含氟有机硅聚合物PMSF2的制备

在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷280g，八甲基环四硅氧烷120g，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷10g(三者质量比为100:42.9:6.7)，氨基硅烷偶联剂γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷10g(前述物料总质量2.3wt％)及四甲基氢氧化铵0.64g(前述物料总质量0.15wt％)，氮气保护升温至90℃，反应8h；减压蒸馏除去低沸物和溶剂，得到端氨基及侧氨基含氟有机硅聚合物，记为PMSF2，其重均分子量为9876g/mol，氨基含量为0.81wt％。通过核磁氢谱检测分析，产物结构为：

核磁氢谱数据如下：

¹H NMR(300MHz,CDCl₃)δ0～0.21ppm(-CH₃),0.41～0.52ppm(-CH₂-),0.76ppm(-CH₂-),1.32～1.46ppm(-CH₂-),1.62ppm(-CH₂-),2.08ppm(-CH₂-),2.53～2.68ppm(-CH₂-),1.10～1.17ppm(m,-NH₂).

核磁分析得到分子链中x、y、z的平均值分别是31.6、43.9、2.1，其中含氟单元y占结构单元总数为56.6％。

实施例3

含氟有机硅聚合物PMSF3的制备

在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷150g，八甲基环四硅氧烷250g，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷25g(三者质量比为100:167:8.9)，四甲基氢氧化铵1.0g(前述物料总质量0.24wt％)，氮气保护升温至110℃，反应4h；减压蒸馏除去低沸物和溶剂，得到端氨基及侧氨基含氟有机硅聚合物，记为PMSF3，其重均分子量为6484g/mol，氨基含量为0.58wt％。

通过核磁氢谱检测分析，产物结构为：

核磁氢谱数据如下：

¹H NMR(300MHz,CDCl₃)δ0～0.20ppm(-CH₃),0.41～0.50ppm(-CH₂-),0.76ppm(-CH₂-),1.32～1.47ppm(-CH₂-),1.62ppm(-CH₂-),2.08ppm(-CH₂-),2.52～2.66ppm(-CH₂-),1.11～1.19ppm(m,-NH₂).

核磁分析得到分子链中x、y的平均值分别是48.6、14.9，其中含氟单元y占结构单元总数为23.5％。

实施例4

(1)环氧树脂(E51，环氧值为0.48～0.54mol/100g)100份，邻苯二甲酸二辛酯20份加入到带有搅拌、回流装置的反应器中，升温至80℃，加入10份PMSF1，反应8h，降至室温。

(2)将糠醛45份与丙酮30份加入到另一反应器中，25℃下一边剧烈搅拌，一边滴加浓度为50％的NaOH溶液3份，滴加时间为5min，滴加完毕后保持2h。将步骤(1)中全部产物加入反应器中混合均匀，得组分A1。

实施例5

(1)环氧树脂(E51)100份及邻苯二甲酸二辛酯10份加入到带有搅拌、回流装置的反应器中，升温至100℃，加入20份PMSF2，反应6h，降至室温。

(2)将糠醛60份与丙酮40份加入到另一反应器中，35℃下一边剧烈搅拌，一边滴加浓度为40％的NaOH溶液4份，滴加时间为8min，滴加完毕后保持1.5h。将步骤(1)中全部产物加入反应器中混合均匀，得组分A2。

实施例6

(1)环氧树脂(E51)100份加入到带有搅拌、回流装置的反应器中，升温至120℃，加入30份PMSF3，反应4h。

(2)将糠醛75份与丙酮50份加入到另一反应器中，40℃下一边剧烈搅拌，一边滴加浓度为30％的KOH溶液5份，滴加时间为10min，滴加完毕后保持1h。将步骤(1)中全部产物加入反应器中混合均匀，得组分A3。

对比例1

(1)无氟有机硅聚合物PMS的制备

在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入八甲基环四硅氧烷400g，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷25g、四甲基氢氧化铵0.64g及氨基硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷2g，氮气保护升温至90℃，反应8h；减压蒸馏除去低沸物和溶剂，得到端氨基及侧氨基有机硅聚合物，记为PMS，其重均分子量为6282g/mol；氨基含量为0.81wt％。

(2)环氧树脂(E51)100份及邻苯二甲酸二辛酯10份加入到带有搅拌、回流装置的反应器中，加热升温至100℃，加入20份PMS，反应6h，降至室温。

(3)将糠醛60份与丙酮40份加入到反应器中，35℃下一边剧烈搅拌，一边滴加浓度为40％的NaOH溶液4份，滴加时间为8min，滴加完毕后保持1.5h。将步骤(2)中产物加入反应器中混合均匀，得组分A4。

对比例2

(1)环氧树脂(E44，0.41～0.47mol/100g)100份及邻苯二甲酸二辛酯15份加入到带有搅拌、回流装置的反应器中，加热升温至100℃，加入22份市售氨基硅油(即无氟有机硅聚合物，粘度35Pa·s，氨基含量0.5wt％)，一边滴加一边剧烈搅拌，112℃反应2.5h，降至室温。

(2)将糠醛100份与丙酮42份加入到反应器中，室温下一边剧烈搅拌，一边滴加浓度为50％的NaOH溶液，滴加至溶液沸腾。将步骤(2)中产物加入反应器中混合均匀，得组分A5。

对比例3

(1)将糠醛60份与丙酮40份加入到反应器中，35℃下一边剧烈搅拌，一边滴加浓度为40％的NaOH溶液4份，滴加完毕后保持1.5h。

(2)将步骤(1)的产物与100份环氧树脂(E51)、20份邻苯二甲酸二辛酯混合，室温下搅拌10min，得到组分A6。

应用例

本发明中所论述的各种性能测试方法如下：

粘结强度、拉伸强度、抗压强度的测试参照JC/T1041-2007《混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料》；

断裂伸长率的测试参照GB/T 2568-1995《树脂浇铸体拉伸性能试验方法测试》；

冲击强度的测试参照标准GB/T1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》；

冲击断面形貌采用型号为QUANTA 250型扫描电子显微镜拍摄，扫描电镜倍率为3000倍。

冷热循环老化实验条件及依次的步骤为：a.常温下以10℃/min升至60℃；b.60℃下保温12h；c.从60℃以10℃/min降温至-40℃；d.-40℃下保温12h；e.从-40℃以10℃/min升温至60℃。其中b、c、d、e重复8次，最后样品降至室温。

附表说明：

按表1中配比，将实施例中组分A1～A3及对比例中A4、A5、A6分别与不同胺类物质组合，混合均匀后在20±3℃，相对湿度50～70％条件下养护28天，得到样品1～6及对比样1～3。

测试结果如表2、表3所示。表2中为实施例及对比例中样品养护28天时性能数据。表3中为各样品养护28天后，再经过冷热循环老化实验后的性能数据，括弧中数据为性能下降率。结果表明，本文所发明的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料(样品1～6)与普通有机硅改性糠醛丙酮环氧灌浆材料(对比样1、对比样2)及传统糠醛丙酮环氧灌浆材料(对比样3)相比，含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料不仅具有更好的低温力学性能、更高的缺口冲击强度，同时具备良好的耐冷热循环性能。

这说明本发明中含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料优于传统有机硅改性糠醛丙酮环氧灌浆材料及未经改性的糠醛丙酮环氧灌浆材料。

Claims

1.一种含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：包括质量比为100:(12～35)的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)和固化剂组分(B)；

固化剂组分(B)为多元胺。

2.如权利要求1所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述含氟有机硅聚合物的结构式为：

其中，R为-CH₂CH₂CH₂NH₂或-CH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂，x为5～50，y为10～50，z为0～3。

3.如权利要求2所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述含氟有机硅聚合物中，y/(x+y+z)的比值范围为20～80％。

4.如权利要求2所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述含氟有机硅聚合物中氨基质量含量为0.5～1.5％。

5.如权利要求2所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述含氟有机硅聚合物的重均分子量为4000～10000g/mol。

6.如权利要求1-5任意一项所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述的双酚A型环氧树脂的环氧值为0.48～0.54mol/100g；所述无机强碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其浓度为30～50wt％。

7.如权利要求1-5任意一项所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述多元胺为脂肪族多元胺、聚酰胺多元胺、脂环族多元胺或芳香族多元胺中一种或两种以上任意比例的混合物。

8.如权利要求7所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料，其特征在于：所述多元胺为二乙烯三胺、异氟尔酮二胺、间苯二胺或聚酰胺一种或两种以上任意比例的混合物。

9.权利要求1-8任意一项所述的含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：

c、将步骤a和b所得产物混合，室温下搅拌均匀，得含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)，其中，邻苯二甲酸二辛酯在含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧组分A制备过程的任意阶段加入；

d、将含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆组分(A)与固化剂组分(B)混匀，即得含氟有机硅聚合物改性糠醛丙酮环氧灌浆材料。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：含氟有机硅聚合物按如下方法制备：将质量比为100:(15～180):(3～36)的γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷混合，并加入氨基硅烷偶联剂和四甲基氢氧化铵，升温至90～110℃，氮气保护下反应4～8h后，减压脱除未反应完全小分子低沸物，得到含氟有机硅聚合物，其中，四甲基氢氧化铵的质量用量为反应物总质量的0.05～0.25％，氨基硅烷偶联剂的质量用量为反应物总质量的0～3％。