CN105348775B - 可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料及其制造方法。可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料为可交联聚芳醚腈和四氧化三铁组成的杂化材料，呈微球状，可加工成板状、块状或薄膜，表面含有大量的可交联基团，可通过高温交联反应来进一步提高其性能。可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料是由可交联聚芳醚腈和六水三氯化铁在还原剂的作用下经过溶剂热晶化反应制备而成。通过改变可交联聚芳醚腈的含量可得到一系列具有不同形貌和电磁性能的杂化磁性材料。该磁性材料的饱和磁化强度为40～80emu/g，剩余磁化强度为15～40emu/g，对电磁波的最大反射强度‑20～‑30dB。该磁性材料属于有机高分子磁性材料技术领域，具体可以作为电磁屏蔽/吸收材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料及其制造方法，属于有机高分子磁性材料技术领域。可以作为微波吸收材料应用于电磁屏蔽技术领域。
背景技术
随着通讯设备及电子系统的高速发展，电磁干扰现象已成为一个严重的问题。电磁干扰不仅会引起电子系统中断，还会潜在危害人体的健康，所以开发质轻的微波吸收材料及制造电磁屏蔽装置是刻不容缓的。相比较于一般的磁性金属粉末，铁氧体材料具有更高的频率特性，更大的相对磁导率以及较小的相对介电常数。四氧化三铁纳米粒子因具有独特的电磁性能而受到广泛关注，在300K下的饱和磁化强度为92emu/g。但由于传统的四氧化三铁作为吸波材料，其密度大(5.18g/cm)、难加工，难以同时满足吸波材料的厚度薄、质量轻、合格频带宽、吸收强的综合要求。因此，四氧化三铁/高分子复合材料应运而生，这种复合材料大大降低了自身的质量，可满足微波吸收材料质轻的要求。
聚芳醚腈作为一种新型特种高分子,因其具有优越的热学性能以及力学性能,在热塑性工程塑料应用中已引起关注，并成为热塑性工程塑料中最重要的分支之一。在聚芳醚腈的高分子链端引入邻苯二甲腈基团，将赋予其交联的特性，使得这种可交联聚芳醚腈在高温处理前可实现热塑性加工，经过高温处理后发生交联反应，又可具有媲美热固性树脂的性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有无机磁性材料尤其是四氧化三铁磁性材料密度大，难以加工成型的技术的不足，提供一种制备可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的方法，实现密度低，且具备传统高分子材料加工性能的有机高分子磁性杂化材料的批量制备，解决现有磁性材料难加工的问题，拓宽磁性材料的应用范围。对于磁性材料在科学研究和应用领域具有重大意义。具体为，先制备羟基封端的聚芳醚腈，然后再与4-硝基邻苯二甲腈反应得到邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈(可交联聚芳醚腈)；六水三氯化铁在高温高压下被结晶乙酸钠还原，同时与可交联聚芳醚腈原位复合，得到表面带有可交联基团的微球状聚芳醚腈/四氧化三铁杂化材料。
所述的一种可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料及其制造方法，其特征在于：该磁性材料为可交联聚芳醚腈和四氧化三铁组成的杂化材料，呈微球状，可加工成板状、块状或薄膜，表面含有大量的可交联基团，可通过高温交联反应来进一步提高其性能。该磁性材料的制造方法步骤以下：
(1)将可交联聚芳醚腈溶于N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为2～30mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将六水三氯化铁加入到乙二醇中，得到浓度为20～30mg/mL的溶液，再依次加入聚乙二醇2000、结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2～5h，其中六水三氯化铁、聚乙二醇2000、结晶乙酸钠、可交联聚芳醚腈的质量比为1：(0.5～2)：(2～5)：(0.02～1)；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，150～250℃下溶剂热晶化处理5～20h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60～80℃干燥5～10h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
所述的可交联聚芳醚腈为邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈，可进一步发生交联反应。其制造方法步骤以下：
(1)将2,6-二氯苯甲腈加入到N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为0.2～1g/mL的溶液；
(2)将二元酚、碳酸钾及甲苯依次加入步骤(1)所得到的溶液中，在160～200℃下脱水反应2～5h，得到羟基封端的聚芳醚腈，其中二元酚为对苯二酚、联苯二酚、间苯二酚、双酚A中的一种以上，2,6-二氯苯甲腈、二元酚、碳酸钾的摩尔比为1：(1.03～1.06)：(2.5～3)，N-甲基吡咯烷酮与甲苯的体积比为1:(0.2～0.5)；
(3)将步骤(2)反应后的体系降温至80～100℃，然后加入4-硝基邻苯二甲腈，在80～100℃继续反应5～8h，其中2,6-二氯苯甲腈、4-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1：(0.2～0.5)；
(4)将步骤(3)的反应产物倒入去丙酮中沉淀，收集粗产物，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；在真空烘箱中60～80℃干燥5～10h，得到可交联聚芳醚腈。
所得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的饱和磁化强度为40～80emu/g，剩余磁化强度为15～40emu/g，对电磁波的最大反射强度-20～-30dB。
本发明的有益效果：采用本发明方法制备的聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料呈微球状。可加工成板状、块状或薄膜。表面含有大量的可交联基团，经过高温交联反应可进一步提高其性能。通过改变可交联聚芳醚腈的含量得到一系列具有不同形貌和电磁性能的杂化磁性材料，饱和磁化强度为40～80emu/g，剩余磁化强度为15～40emu/g，对电磁波的最大反射强度-20～-30dB，实现电磁性能的可调性，应用于不同的场合。本发明的聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的制备方法简单并且易操作，易实现工业化。
附图说明
图1是一种典型的可交联聚芳醚腈的结构式；
图2是可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫描电镜图
图3可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的磁滞回线图
具体实施方式
以下介绍本发明制备方法的实施例，但以下实施例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。
实施例1
可交联聚芳醚腈的合成：
(1)将68.8g 2,6-二氯苯甲腈加入到150mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为0.458g/mL的溶液；
(2)将8.8g对苯二酚、63.2g联苯二酚及66.0g碳酸钾以及50mL甲苯依次加入步骤(1)所得到的溶液中，在160℃下脱水反应4h，得到羟基封端的聚芳醚腈；
(3)待温度降至80℃，向步骤(2)反应后的体系中加入6.92g 4-硝基邻苯二甲腈，保持温度不变继续反应5h；
(4)将步骤(3)的反应产物倒入去丙酮中沉淀，收集粗产物，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤5次；在真空烘箱中60℃干燥10h，得到可交联聚芳醚腈。得到的可交联聚芳醚腈的结构式如附图1所示。
可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的制备：
(1)将0.046g可交联聚芳醚腈溶于20mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为2.3mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将5.25g六水三氯化铁加入到180mL乙二醇中，得到浓度为29.2mg/mL的溶液，再依次加入18.0g聚乙二醇2000、5.0g结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，200℃下溶剂热晶化处理15h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60℃干燥8h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫面电镜图显示其形貌呈微米球状，且表面较光滑，如附图2中图(a)所示；饱和磁化强度为75.80emu/g，剩余磁化强度为36.37emu/g，如附图3中曲线1所示。当涂覆厚度为2.1mm时，在0.5-18GHz范围内，其最大反射强度绝对值出现在13.0GHz，其值为-21.1dB。
实施例2
可交联聚芳醚腈的合成：
可交联聚芳醚腈的合成与实施例1中的过程一致。
可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的制备：
(1)将0.237g可交联聚芳醚腈溶于20mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为11.85mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将5.25g六水三氯化铁加入到180mL乙二醇中，得到浓度为29.2mg/mL的溶液，再依次加入18.0g聚乙二醇2000、5.0g结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，200℃下溶剂热晶化处理15h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60℃干燥8h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫面电镜图显示其形貌呈微米球状，且表面较光滑，如附图2中图(b)所示；饱和磁化强度为68.20emu/g，剩余磁化强度为29.4emu/g，如附图3中曲线2所示。当涂覆厚度为2.1mm时，在0.5-18GHz范围内，其最大反射强度绝对值出现在14.3GHz，其值为-22.0dB。
实施例3
可交联聚芳醚腈的合成：
可交联聚芳醚腈的合成与实施例1中的过程一致。
可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的制备：
(1)将0.5g可交联聚芳醚腈溶于20mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为25mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将5.25g六水三氯化铁加入到180mL乙二醇中，得到浓度为29.2mg/mL的溶液，再依次加入18.0g聚乙二醇2000、5.0g结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，200℃下溶剂热晶化处理15h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60℃干燥8h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫面电镜图显示其形貌呈微米球状，且表面较光滑，如附图2中图(c)所示；饱和磁化强度为46.30emu/g，剩余磁化强度为18.88emu/g，如附图3中曲线3所示。当涂覆厚度为2.1mm时，在0.5-18GHz范围内，其最大反射强度绝对值出现在16.4GHz，其值为-28.5dB。
实施例4
可交联聚芳醚腈的合成：
可交联聚芳醚腈的合成与实施例1中的过程一致。
可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的制备：
(1)将0.237g可交联聚芳醚腈溶于20mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为11.85mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将5.25g六水三氯化铁加入到180mL乙二醇中，得到浓度为29.2mg/mL的溶液，再依次加入20.0g聚乙二醇2000、6.0g结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，200℃下溶剂热晶化处理15h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60℃干燥8h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫面电镜图显示其形貌呈微米球状，且表面较光滑；饱和磁化强度为68.42emu/g，剩余磁化强度为29.8emu/g。当涂覆厚度为2.1mm时，在0.5-18GHz范围内，其最大反射强度绝对值出现在14.1GHz，其值为-21.8dB。
实施例5
可交联聚芳醚腈的合成：
可交联聚芳醚腈的合成与实施例1中的过程一致。
可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的制备：
(1)将0.237g可交联聚芳醚腈溶于20mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为11.85mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将5.25g六水三氯化铁加入到180mL乙二醇中，得到浓度为29.2mg/mL的溶液，再依次加入18.0g聚乙二醇2000、5.0g结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，200℃下溶剂热晶化处理20h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60℃干燥8h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫面电镜图显示其形貌呈微米球状，且表面较光滑；饱和磁化强度为68.35emu/g，剩余磁化强度为29.7emu/g。当涂覆厚度为2.1mm时，在0.5-18GHz范围内，其最大反射强度绝对值出现在14.0GHz，其值为-21.6dB。
实施例6
可交联聚芳醚腈的合成：
可交联聚芳醚腈的合成与实施例1中的过程一致。
可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的制备：
(1)将0.237g可交联聚芳醚腈溶于20mL N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为11.85mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将5.25g六水三氯化铁加入到180mL乙二醇中，得到浓度为29.2mg/mL的溶液，再依次加入18.0g聚乙二醇2000、5.0g结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，160℃下溶剂热晶化处理20h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60℃干燥8h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料的扫面电镜图显示其形貌呈微米球状，且表面较光滑；饱和磁化强度为57.25emu/g，剩余磁化强度为23.5emu/g。当涂覆厚度为2.1mm时，在0.5-18GHz范围内，其最大反射强度绝对值出现在15.2GHz，其值为-25.6dB。
Claims (2)
1.一种可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料，其特征在于：该磁性材料为可交联聚芳醚腈和四氧化三铁组成的杂化材料，呈微球状，可加工成板状、块状或薄膜，表面含有大量的可交联基团，可通过高温交联反应来进一步提高其性能； 该磁性材料的制造方法步骤以下：
(1)将可交联聚芳醚腈溶于N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为2～30mg/mL的可交联聚芳醚腈溶液；
(2)将六水三氯化铁加入到乙二醇中，得到浓度为20～30mg/mL的溶液，再依次加入聚乙二醇2000、结晶乙酸钠以及步骤(1)得到的可交联聚芳醚腈溶液，常温常压下超声及机械搅拌2～5h，其中六水三氯化铁、聚乙二醇2000、结晶乙酸钠、可交联聚芳醚腈的质量比为1：(0.5～2)：(2～5)：(0.02～1)；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转移至晶化釜中，150～250℃下溶剂热晶化处理5～20h，然后自然冷却至室温；
(4)利用磁铁从步骤(3)得到的混合体系中分离出产物，得到黑色固体颗粒，然后用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；
(5)将步骤(4)得到的产品在真空烘箱中60～80℃干燥5～10h，得到可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化磁性材料；
所得到的可交联聚芳醚腈/四氧化三铁杂化微球磁性材料的饱和磁化强度为40～80emu/g，剩余磁化强度为15～40emu/g，对电磁波的最大反射强度-20～-30dB。
2.权利要求1所述的可交联聚芳醚腈为邻苯二甲腈封端的聚芳醚腈，可进一步发生交联反应； 其制造方法步骤以下：
(1)将2,6-二氯苯甲腈加入到N-甲基吡咯烷酮中，得到浓度为0.2～1g/mL的溶液；
(2)将二元酚、碳酸钾及甲苯依次加入步骤(1)所得到的溶液中，在160～200℃下脱水反应2～5h，得到羟基封端的聚芳醚腈，其中二元酚为对苯二酚、联苯二酚、间苯二酚、双酚A中的一种以上，2,6-二氯苯甲腈、二元酚、碳酸钾的摩尔比为1：(1.03～1.06)：(2.5～3)，N-甲基吡咯烷酮与甲苯的体积比为1:(0.2～0.5)；
(3)将步骤(2)反应后的体系降温至80～100℃，然后加入4-硝基邻苯二甲腈，在80～100℃继续反应5～8h，其中2,6-二氯苯甲腈、4-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1：(0.2～0.5)；
(4)将步骤(3)的反应产物倒入丙酮中沉淀，收集粗产物，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；在真空烘箱中60～80℃干燥5～10h，得到可交联聚芳醚腈。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |