CN105348491A - 一种固化剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固化剂组合物，其通过两种不同类型固化剂的复配，在用量不变的前提下，提高其Tg值。
Description
技术领域
本发明涉及一种固化剂组合物。
背景技术
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。
固化反应属于化学反应，受固化温度影响很大，温度增高，反应速度加快，凝胶时间变短；凝胶时间的对数值随固化温度上升大体呈直线下降趋势。但固化温度过高，常使固化物性能下降，所以存在固化温度的上限；必须选择使固化速度和固化物性能折中的温度，作为合适的固化温度。按固化温度可把固化剂分为四类：低温固化剂固化温度在室温以下；室温固化剂固化温度为室温～50℃；中温固化剂为50～100℃；高温固化剂固化温度在100℃以上。属于低温固化型的固化剂品种很少，有聚琉醇型、多异氰酸酯型等；国内研制投产的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在0℃以下固化。属于室温固化型的种类很多：脂肪族多胺、脂环族多胺；低分子聚酰胺以及改性芳胺等。属于中温固化型的有一部分脂环族多胺、叔胺、眯唑类以及三氟化硼络合物等。属于高温型固化剂的有芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺以及酰肼等。
对于高温固化体系，固化温度一般分为两阶段，在凝胶前采用低温固化，在达到凝胶状态或比凝胶状态稍高的状态之后，再高温加热进行后固化(post-cure)，相对之前段固化为预固化(pre-cure)。
但现有的固化剂，多数固化温度不高，或者能够提供较高的固化温度，但成本却高昂。
发明内容
本发明的目的在于提出一种固化剂组合物，其通过两种不同类型固化剂的复配，在用量不变的前提下，提高其Tg值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种固化剂组合物，其包括如下组分：
所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3，优选2:1-1:2，进一步有优选2:1。
具体实施方式
本发明通过下述实施例对本发明的药物组合物进行说明。
实施例1
I.式1化合物的合成
式1所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
首先，在反应容器中，以相对于1.6mol二甲基金刚烷或乙基金刚烷为1mol马来酸酐的比例添加，并将反应容器的内部温度保持在160℃左右。接着，在该反应容器中，用3小时左右滴加作为自由基发生剂的例如二叔丁基过氧化物5.5mmol溶解于少量的二甲基金刚烷或乙基金刚烷而成的溶液。从滴加结束起约3小时结束反应，获得反应产物。通过对所得反应产物减压蒸馏，从而获得对应的目标物。其中，可以适当地变更此处示出的投料比、反应温度、反应时间以使目标物收率变高，也可以使用其它种类的自由基发生剂。
II.式2化合物的合成
所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
在1升烧瓶中，将100g2-甲基吲哚加至315ml由194ml丙-2-醇、359ml水和85ml浓硫酸制成的酸储备溶液中。在60℃，将36.3g35％的福尔马林经历1小时加入轻微浑浊的溶液中。该混合物进一步反应4小时，冷却，并使用乙酸乙酯萃取。经过蒸发，获得淡棕色的粉末，将其过滤，用水洗涤，然后除去褐色液相。将该产品溶解在少量IMS中，产生白色晶体。在过滤和干燥后，从第一级分和母液中得到总计54g的不结晶的棕色油。熔点为92-93℃。
将制备得到的组分I和II，按照2:1复配得到所述抗固化剂组合物。
在180℃下，使用标准固化循环，将上述固化剂组合物与环氧树脂MY721(可商购于Huntsman，UK)以化学计量当量反应。通过DMA测量所得聚合物的Tg，其Tg为247℃。
对比例1
只组分I，不含组分II，其余条件不变，其Tg为146℃。
对比例2
只含组分II，不含组分I，其余条件不变，其Tg为152℃。
上述实施例及对比例说明，本发明所述的固化剂组合物，其通过两种不同类型活性物的复配，在相同用量前提下，复配的Tg效果要远远好于两种组分的单独使用，证明本发明采用的两种固化剂之间产生了协同效应。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的固化剂组合物，但本发明并不局限于上述特定配方，即不意味着本发明必须依赖上述详细组分及配方才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (3)
1.一种固化剂组合物，其包括如下组分：
(1)
(2)
所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3。
2.如权利要求1所述的固化剂组合物，其特征在于，所述两种组分的质量比例为2:1-1:2。
3.如权利要求1所述的固化剂组合物，其特征在于，所述两种组分的质量比例为2:1。
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| CN201510783224.9A CN105348491A (zh) | 2015-11-14 | 2015-11-14 | 一种固化剂组合物 |
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Citations (3)
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| JP2008120697A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 無水アダマンチルコハク酸 |
| CN102884101A (zh) * | 2010-03-24 | 2013-01-16 | 赫克塞尔复合材料有限公司 | 新型固化剂 |
| CN104755526A (zh) * | 2012-11-01 | 2015-07-01 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 环氧树脂固化剂 |
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