CN105347839A - 一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。其技术方案是：先以25~75wt%的硅粉、12~69wt%的碳化硅粉、3~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.1~2wt%的Fs60和5~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；成型，干燥，制得素坯。然后在氮气气氛下以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，最后以同样的速率升温至1600~1800°C，保温3~8h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。其中：硅粉的粒度为0.1~150μm，碳化硅粉的粒度为0.1~150μm。本发明工艺简单和成本低，其制品具有多级孔结构、气孔率高、吸波性好、耐高温性能优良、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异的优点。

Description

一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料技术领域。具体涉及一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷具有强度高、耐磨损、抗氧化、耐化学腐蚀、热膨胀系数低、热传导率高、耐热冲击性能优良、比重小和抗热震系能好等一系列优良特性，在过滤材料、催化剂载体、热工材料、吸声材料方面及高温、高压、腐蚀、辐射、磨损等严酷条件下的工业领域广泛应用。多孔氮化硅陶瓷具有高强度、耐高温、抗氧化、抗热震、耐磨损和化学性能稳定等优点，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中如高温气体过滤、传感器、催化剂载体、分离膜等领域具有广泛的应用前景；同时由于其具有较低的介电常数和介电损耗，且介电性能随温度变化较小，使得多孔氮化硅陶瓷在航空航天、电子等领域作为高温高频电磁透波材料具有特殊的应用前景。
三元化合物硅碳氮(SiCN)集合SiC和四氮化三硅(Si3N4)的优良特性，作为高温结构材料和功能材料具有潜在广泛的应用前景。其优良的光、电和力学性能，如高硬度、低摩擦系数、高抗氧化能力、化学惰性和宽带隙，在超硬涂层、光电子、铜互连的介质阻挡层以及微机电系统(MEMS)方面具有广泛的应用前景。SiCN是一种新兴的宽带隙半导体，其应用为紫外光探测器、低波长发光二极管、太阳能电池的应用中的抗反射涂层或钝化层。宽带隙的SiCN具有直接光学带隙，发光效率高，因此SiCN在紫外和蓝光发光方面具有广阔的应用前景。其能发射蓝光或蓝紫外光的特点使其成为解决国际上“蓝光问题”的重点研究材料之一，同时与硅集成电路工艺兼容特点使其成为光电集成电路的优选材料。另外SiCN纳米粉体具有较好的微波吸收效果有可能作为高温吸波材料中的介电损耗型微波吸收剂。
SiCN材料的研究目前多集中于薄膜的制备和性能方面，致密块体材料的制备其前驱体主要为高分子，总的来说其国内外的研究存在工艺复杂、成本高的缺陷。而多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的研究更是鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法，所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、吸波性好、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以25~75wt%的硅粉、12~69wt%的碳化硅粉、3~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.1~2wt%的Fs60和5~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1600~1800°C，保温3~8h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
所述硅粉的粒度为0.1~150μm，所述碳化硅粉的粒度为0.1~150μm。
所述硅粉中的Si含量≥99.99wt%。
所述碳化硅粉中的SiC含量≥97wt%。
所述烧结助剂为氧化钇、或为氧化钇与氧化铝的混合物；其中：氧化钇中的Y2O3含量≥99.9wt%，氧化钇的粒度＜0.005mm；氧化铝中的Al2O3含量≥99.9wt%，氧化铝的粒度＜0.005mm。
所述结合剂为玉米淀粉或为硅溶胶。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下主要优点：
本发明采用发泡法和硅粉氮化反应烧结，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料，极大地简化了制备工艺；通过添加复合发泡剂造孔和采用硅粉做原料，替代了价格较高的高分子原料，大大降低了生产成本。故本发明工艺简单，成本低。
本方法所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的气孔率为20~90%，强度为2~60MPa，孔径为0.5~1200μm。因此所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料为多级孔结构、气孔率高、耐高温、强度较高、吸波性好、抗热震性能好和抗蠕变性能优异。
因此，本发明工艺简单和成本低，所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、吸波性好、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异的优点。
附图说明
图1是本发明的制备的一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的SEM图；
图2是图1所示多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的XRD图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述硅粉中的Si含量≥99.99wt%。
所述碳化硅粉中的SiC含量≥97wt%。
所述氧化钇中的Y2O3含量≥99.9wt%，氧化钇的粒度＜0.005mm；所述氧化铝中的Al2O3含量≥99.9wt%，氧化铝的粒度＜0.005mm。
实施例1
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以25~35wt%的硅粉、55~65wt%的碳化硅粉、3~5wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.1~1wt%的Fs60和5~10wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1600~1700°C，保温3~6h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为20~100μm，所述碳化硅粉的粒度为0.1~90μm；所述烧结助剂为氧化钇，所述结合剂为玉米淀粉。
实施例2
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以30~45wt%的硅粉、48~62wt%的碳化硅粉、4~6wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.3~1.5wt%的Fs60和5~10wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1600~1750°C，保温4~5h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为0.1~60μm，所述碳化硅粉的粒度为0.5~50μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为玉米淀粉。
实施例3
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以50~75wt%的硅粉、18~38wt%的碳化硅粉、4~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.5~2wt%的Fs60和10~20wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1700~1800°C，保温5~7h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为5~89μm，所述碳化硅粉的粒度为3~100μm；所述烧结助剂为氧化钇，所述结合剂为硅溶胶。
实施例4
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以25~40wt%的硅粉、50~69wt%的碳化硅粉、3~6wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.8~1.8wt%的Fs60和8~20wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1700~1800°C，保温4~6h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为5~110μm，所述碳化硅粉的粒度为20~98μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为玉米淀粉。
实施例5
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以60~75wt%的硅粉、12~30wt%的碳化硅粉、3.5~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料1~2wt%的Fs60和10~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1600~1750°C，保温3~6h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为20~140μm，所述碳化硅粉的粒度为10~150μm；所述烧结助剂为氧化钇，所述结合剂为硅溶胶。
实施例6
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以40~60wt%的硅粉、28~50wt%的碳化硅粉、5~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.1~1.5wt%的Fs60和6~15wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1680~1800°C，保温4~8h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为5~70μm，所述碳化硅粉的粒度为4~88μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为玉米淀粉。
实施例7
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以25~45wt%的硅粉、45~65wt%的碳化硅粉、3~6wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.1~1wt%的Fs60和6~12wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1650~1780°C，保温3~5h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为10~70μm，所述碳化硅粉的粒度为20~80μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为硅溶胶。
实施例8
一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料及其制备方法。以55~68wt%的硅粉、25~35wt%的碳化硅粉、3~5wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀；再加入所述原料0.5~1wt%的Fs60和8~18wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯。
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1700~1780°C，保温3~5h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
本实施例中：所述硅粉的粒度为50~150μm，所述碳化硅粉的粒度为60~150μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为硅溶胶。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下主要优点：
本具体实施方式采用发泡法和硅粉氮化反应烧结，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料，极大地简化了制备工艺；通过添加复合发泡剂造孔和采用硅粉做原料，替代了价格较高的高分子原料，大大降低了生产成本。故本具体实施方式工艺简单，成本低。
本具体实施方式所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的气孔率为20~90%，强度为2~60MPa，孔径为0.5~1200μm。如附图所示：图1为实施例1所制备的一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的显微结构图片，从图1可以看出所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的孔径为0.5-1000μm的多级孔结构；图2为实施例1所示多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的XRD图，从图2可以看出该多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的主要物相为SiCN和SiC。故所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料为多级孔结构、气孔率高、耐高温、强度较高、吸波性好、抗热震性能好和抗蠕变性能优异。
因此，本具体实施方式工艺简单和成本低，所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、吸波性好、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异的优点。

Claims (6)

1.一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：先以25~75wt%的硅粉、12~69wt%的碳化硅粉、3~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~2wt%的Fs60和5~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；
在氮气气氛下，先将所述素坯以1~14°C/min的速率升温至1300~1410°C，保温1~3h，再以同样的速率升温至1600~1800°C，保温3~8h，制得多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料；
所述硅粉的粒度为0.1~150μm，所述碳化硅粉的粒度为0.1~150μm。
2.根据权利要求1所述的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述硅粉中的Si含量≥99.99wt%。
3.根据权利要求1所述的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述碳化硅粉中的SiC含量≥97wt%。
4.根据权利要求1所述的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述烧结助剂为氧化钇、或为氧化钇与氧化铝的混合物；其中：氧化钇中的Y2O3含量≥99.9wt%，氧化钇的粒度＜0.005mm；氧化铝中的Al2O3含量≥99.9wt%，氧化铝的粒度＜0.005mm。
5.根据权利要求1所述的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述结合剂为玉米淀粉或为硅溶胶。
6.一种多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料，其特征在于所述多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料是根据权利要求1~5中任一项所述的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料的制备方法所制备的多孔SiCN/SiC复合陶瓷材料。
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