CN104926316A - 一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。其技术方案是：以25~75wt%的硅粉、12~69wt%的碳化硅粉、3~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~2wt%的Fs60和5~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；成型，干燥，制得素坯；然后在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，最后以同样速率升温至1450~1600°C，保温3~8h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。所述硅粉粒度为0.1~150μm，碳化硅粉粒度为0.1~150μm。本发明工艺简单和成本低，其制品具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异的优点。

Description

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明属于多孔复合陶瓷材料技术领域。具体涉及一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷由于具有耐高温、耐腐蚀、低密度、高气孔率和高的比表面积等特点,使其在流体过滤、净化分离、化工催化剂载体、高级保温材料、吸音降噪材料、减震材料、热交换器和熔融金属过滤器等诸多工业领域得到广泛应用。而多孔碳化硅陶瓷具有强度高、耐磨损、抗氧化、耐化学腐蚀、热膨胀系数低、热传导率高、耐热冲击性能优良、比重小和抗热震系能好等一系列优良特性，在过滤材料、催化剂载体、热工材料、吸声材料方面及高温、高压、腐蚀、辐射、磨损等严酷条件下的工业领域广泛应用。多孔氮化硅陶瓷具有高强度、耐高温、抗氧化、抗热震、耐磨损和化学性能稳定等优点，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中如高温气体过滤、传感器、催化剂载体、分离膜等领域具有广泛的应用前景；同时由于其具有较低的介电常数和介电损耗，且介电性能随温度变化较小，使得多孔氮化硅陶瓷在航空航天、电子等领域作为高温高频电磁透波材料具有特殊的应用前景。多孔碳化硅/氮化硅复合陶瓷材料具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗腐蚀、良好的化学稳定性等优点，所以其作为过滤器在钢水和熔融金属过滤方面具有特别的优势和广泛的应用潜力。关于它们的研究已经成为目前多孔陶瓷研究的热点之一。

多孔陶瓷的制备有添加造孔剂法、模板复制法、发泡法、颗粒堆积法、溶胶凝胶法等。发泡法工艺简单，所制备的多孔陶瓷气孔率高强度高，材料中的孔主要为连通孔，生产成本低。目前生产的泡沫陶瓷过滤器的性能虽有所提高，成本也不断降低，但仍存在着以下问题：

    (1)抗冲击强度低，浇注时过滤器易冲毁，不易过滤掉20μm以下的夹杂物；

    (2)过滤器自身品质较低，有的过滤器掉渣严重，会成为新的钢水杂质，有的气孔率低，严重影响过滤效率。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以25~75wt%的硅粉、12~69wt%的碳化硅粉、3~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~2wt%的Fs60和5~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1450~1600°C，保温3~8h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

所述硅粉的粒度为0.1~150μm，碳化硅粉的粒度为0.1~150μm。

所述硅粉中的Si含量≥99.99wt%。

所述碳化硅粉中的SiC含量≥97wt%。

所述烧结助剂为氧化钇、或为氧化钇与氧化铝的混合物；其中：氧化钇中的Y₂O₃含量≥99.9wt%，氧化钇的粒度＜0.005mm；氧化铝中的Al₂O₃含量≥99.9wt%，氧化铝的粒度＜0.005mm。

所述结合剂为玉米淀粉或为硅溶胶。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下主要优点：

本发明通过发泡法，采用硅粉氮化反应烧结，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料，减少了复杂成型和排胶等工艺过程；且采用硅粉代替氮化硅粉，大大降低了生产成本，故本发明工艺简单，成本低。

本方法所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的气孔率为30~90%，强度为2~100MPa，孔径为1~1500μm。所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料为多级孔结构、气孔率高、耐高温、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异，其中多级孔结构有利于钢水中不同尺寸夹杂物的过滤。

因此，本发明工艺简单和成本低，所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异的优点。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述硅粉中的Si含量≥99.99wt%。

所述碳化硅粉中的SiC含量≥97wt%。

所述氧化钇中的Y₂O₃含量≥99.9wt%，氧化钇的粒度＜0.005mm；所述氧化铝中的Al₂O₃含量≥99.9wt%，氧化铝的粒度＜0.005mm。

实施例1

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以25~35wt%的硅粉、55~65wt%的碳化硅粉、3~5wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~1wt%的Fs60和5~10wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1450~1500°C，保温3~5h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为20~100μm，所述碳化硅粉的粒度为0.1~90μm；所述烧结助剂为氧化钇，所述结合剂为玉米淀粉。

实施例2

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以30~45wt%的硅粉、48~62wt%的碳化硅粉、4~6wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.3~1.5wt%的Fs60和5~10wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1450~1550°C，保温4~6h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为0.1~50μm，所述碳化硅粉的粒度为0.5~40μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为玉米淀粉。

实施例3

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以50~75wt%的硅粉、18~38wt%的碳化硅粉、4~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.5~2wt%的Fs60和10~20wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1450~1550°C，保温5~8h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为5~79μm，所述碳化硅粉的粒度为2~100μm；所述烧结助剂为氧化钇，所述结合剂为硅溶胶。

实施例4

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以25~40wt%的硅粉、50~69wt%的碳化硅粉、3~6wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.8~1.8wt%的Fs60和8~20wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1500~1600°C，保温4~7h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为5~100μm，所述碳化硅粉的粒度为20~88μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为玉米淀粉。

实施例5

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以60~75wt%的硅粉、12~30wt%的碳化硅粉、3.5~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料1~2wt%的Fs60和10~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1500~1600°C，保温3~6h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为40~150μm，所述碳化硅粉的粒度为20~150μm；所述烧结助剂为氧化钇，所述结合剂为硅溶胶。

实施例6

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以40~60wt%的硅粉、28~50wt%的碳化硅粉、5~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~1.5wt%的Fs60和6~15wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1480~1600°C，保温4~7h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为5~80μm，所述碳化硅粉的粒度为8~88μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为玉米淀粉。

实施例7

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以25~45wt%的硅粉、45~65wt%的碳化硅粉、3~6wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~1wt%的Fs60和6~12wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1450~1580°C，保温2~5h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为10~50μm，所述碳化硅粉的粒度为10~80μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为硅溶胶。

实施例8

一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。以55~68wt%的硅粉、25~35wt%的碳化硅粉、3~5wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.5~1wt%的Fs60和8~18wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆。将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1500~1580°C，保温2~5h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。

本实施例中：所述硅粉的粒度为60~150μm，所述碳化硅粉的粒度为50~130μm；所述烧结助剂为氧化钇与氧化铝的混合物，所述结合剂为硅溶胶。

本具体实施方式与现有技术相比具有以下主要优点：

本具体实施方式通过发泡法，采用硅粉氮化反应烧结，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料，减少了复杂成型和排胶等工艺过程；且采用硅粉代替氮化硅粉，大大降低了生产成本，故本具体实施方式工艺简单，成本低。

本方法所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的气孔率为30~90%，强度为2~100MPa，孔径为1~1500μm。所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料为多级孔结构、气孔率高、耐高温、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异，其中多级孔结构有利于钢水中不同尺寸夹杂物的过滤。

因此，本具体实施方式工艺简单和成本低，所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料具有多级孔结构、气孔率高、耐高温性能优良、强度较高、抗热震性能好和抗蠕变性能优异的优点。

Claims (6)

1.一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法，其技术方案是：以25~75wt%的硅粉、12~69wt%的碳化硅粉、3~8wt%的烧结助剂和3~5wt%的结合剂为原料，混合均匀，再加入所述原料0.1~2wt%的Fs60和5~30wt%的复合发泡剂，搅拌均匀，制得陶瓷泡沫料浆；将陶瓷泡沫料浆注浆成型，干燥，制得素坯；然后将所述素坯在氮气气氛下以1~15°C/min的速率升温至1320~1380°C，保温0.8~1.2h，再以同样的速率升温至1450~1600°C，保温3~8h，制得多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料；

所述硅粉的粒度为0.1~150μm，碳化硅粉的粒度为0.1~150μm。

2.根据权利要求1所述的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述硅粉中的Si含量≥99.99wt%。

3.根据权利要求1所述的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述碳化硅粉中的SiC含量≥97wt%。

4.根据权利要求1所述的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述烧结助剂为氧化钇、或为氧化钇与氧化铝的混合物；其中：氧化钇中的Y₂O₃含量≥99.9wt%，氧化钇的粒度＜0.005mm；氧化铝中的Al₂O₃含量≥99.9wt%，氧化铝的粒度＜0.005mm。

5.根据权利要求1所述的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述结合剂为玉米淀粉或为硅溶胶。

6.一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料，其特征在于所述多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料是根据权利要求1~5中任一项所述的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料的制备方法所制备的多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料。