CN105344492A - 一种胶磷矿正-反浮选捕收剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于浮选捕收剂技术领域，具体涉及一种胶磷矿正反浮选捕收剂及其制备方法和应用。所述胶磷矿正反浮选捕收剂是由植物油渣、过氧化氢、吸附剂、硬脂酸、氢氧化钠和邻苯二甲酸二乙酯制备而成，各原料的质量比为：植物油渣:过氧化氢:吸附剂:硬脂酸:氢氧化钠:邻苯二甲酸二乙酯＝10～15:0.5～2:1～2:4～7:2～5:0.4～1.3。本发明所述胶磷矿正反浮选捕收剂针对胶磷矿的特点，选择性高载矿能力强，可以既做正选脱硅的捕收剂，也可以作为反选脱镁的捕收剂；不仅具有良好的选择性、起泡性、选矿综合效率高，而且原料成本低廉，具有一定的成本优势，具有广阔的工业化，产业化前景。
Description
技术领域
本发明属于浮选捕收剂技术领域，具体涉及一种胶磷矿正-反浮选捕收剂及其制备方法和应用。
背景技术
磷矿是生产磷肥、磷酸、元素磷、磷酸盐和磷化物的原料，我国的磷矿量大而贫，平均的品位仅有17％～18％左右。随着时间的推移，富矿和易选矿越来越少，而难选矿越来越多，且多为中低品位的矿。而这些中低品位矿中各种矿物嵌壤关系复杂，导致磷精矿生产成本大幅度的增加。因此，研究价格低廉，原料易得且浮选性能优良的新型捕收剂具有重要的意义。近年来浮选药剂的研制或者说主要的趋势是多管能团化，官能团中心基团的多样化，聚氧乙烯基化，异极化即两性化，弱解离或非离子化以及混合协同化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胶磷矿正-反浮选捕收剂及其制备方法和应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种胶磷矿正-反浮选捕收剂，由植物油渣、过氧化氢、吸附剂、硬脂酸、氢氧化钠和邻苯二甲酸二乙酯制备而成，各原料的质量比如下：植物油渣：过氧化氢：吸附剂：硬脂酸：氢氧化钠：邻苯二甲酸二乙酯＝10～15:0.5～2:1～2:4～7:2～5:0.4～1.3。
上述方案中，所述各原料更为优选的质量比为：植物油渣：过氧化氢：吸附剂：硬脂酸：氢氧化钠：邻苯二甲酸二乙酯＝12.5:1:1.25:5:2.5:0.45。
上述方案中，所述吸附剂是通过如下方法制备得到：(1)称取胶磷矿尾矿，加入过量稀盐酸反应25～40分钟，过滤取固体，洗涤、烘干备用；(2)取60～80份步骤(1)烘干备用的固体，加入30～40份氢氧化铝，研磨均匀、转入坩埚煅烧，再经冷却、磨碎后得到吸附剂。
上述方案中，所述植物油渣中含有质量百分数为60％～70％的脂肪酸，质量百分数为5％～10％的植物甾醇，质量百分数为2％～5％的维生素E，质量百分数为1％～2％的高沸点烃类，质量百分数为1％～2％的萜类和少量磷脂类。
上述胶磷矿正-反浮选捕收剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)吸附剂的制备：称取胶磷矿尾矿，加入过量稀盐酸反应25～40分钟，过滤取固体，洗涤、烘干备用；取60～80份烘干备用的固体，置于碾钵中，加入30～40份氢氧化铝，研磨均匀，转入坩埚煅烧，再经冷却、磨碎后得到吸附剂；
(2)取植物油渣，加入过氧化氢后搅拌升温至80℃～100℃，反应30～50分钟，加入步骤(1)制备得到的吸附剂，继续搅拌30～50分钟后加入蒸馏水，静止冷却后取上层乳浊液；将乳浊液升温至90～110℃，加入硬脂酸，搅拌2～3小时，得到黑色粘稠物；趁热加入氢氧化钠进行皂化；随后加入邻苯二甲酸二乙酯反应2～3小时，冷却后即得胶磷矿正反浮选捕收剂。
上述方案中，步骤(1)所述煅烧为：在600～1000℃条件下煅烧3～5小时。
上述方案中，步骤(2)所述皂化为：在100℃～110℃皂化5～6小时。
上述胶磷矿正反浮选捕收剂在胶磷矿正-反浮选工艺中的应用。
本发明所述胶磷矿正反浮选捕收剂的使用方法为：待加入碱性调整剂和抑制剂后，按药剂量直接将本发明所述捕收剂加入到矿浆中与矿浆充分搅拌均匀，再在浮选槽中进行浮选，选完获得精矿后，再加入酸性调整剂和抑制剂，按药剂量加入本发明所述捕收剂，与矿浆混合均匀后进行浮选。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述胶磷矿正反浮选捕收剂针对胶磷矿的特点，选择性高载矿能力强，可以既做正选脱硅的捕收剂，也可以作为反选脱镁的捕收剂；
(2)本发明所述胶磷矿正反浮选捕收剂的制备工艺简单，易于操作，生成成本低，易于实现工业化生成，与此同时工业上制备和使用的过程中没有三废的排放，属于绿色环保，对环境没有影响；
(3)与现有磷矿捕收剂相比较，本发明所述胶磷矿正反浮选捕收剂不仅具有良好的选择性、起泡性、选矿综合效率高，而且原料成本低廉，具有一定的成本优势，具有广阔的工业化，产业化前景。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，选用云南玉溪某胶磷矿原矿作为实验对象，所述云南玉溪某胶磷矿原矿中P2O5含量18.45％，MgO含量6.45％，SiO220.1％。对于此类矿物其任务是既要脱硅也要脱镁，故实验拟采取正-反浮选工艺，达到有效的分离胶磷矿和石英的等杂质的矿物目的。
实施例1
一种胶磷矿正反浮选捕收剂，通过如下方法制备得到：
(1)吸附剂的制备：称取500g胶磷矿尾矿于2L烧杯中，加入过量稀盐酸(稀盐酸的浓度为17％～19％)反应25分钟，过滤，固体用水洗涤三次，烘干备用；将烘干备用的固体取60g与碾钵中，加入30g氢氧化铝研磨均匀，转入坩埚在800℃煅烧3小时冷却，磨碎后得到吸附剂备用；
(2)取80g植物油渣于1L烧杯中，加入4g过氧化氢搅拌升温80℃反应50分钟后加入步骤(1)得到的吸附剂8g，继续搅拌30分钟后加入300ml蒸馏水，静止冷却取上层乳浊液置于烧杯中；然后升温至90℃，加入32g硬脂酸，搅拌2小时，得到的黑色粘稠物，趁热将黑色粘稠物置于500ml三口烧瓶中，加入16g氢氧化钠在100℃℃皂化5小时，随后加入邻苯二甲酸二乙酯3.2g反应2小时，冷却后得到捕收剂，即得到本发明所述的胶磷矿正反浮选捕收剂(脂肪酸浮选剂)。
实施例2
一种胶磷矿正反浮选捕收剂，通过如下方法制备得到：
(1)吸附剂的制备：称取500g胶磷矿尾矿于2L烧杯中，加入过量稀盐酸(稀盐酸的浓度为17％～19％)反应30分钟，过滤，固体用水洗涤三次，烘干备用；将烘干备用的固体取70g与碾钵中，加入30g氢氧化铝研磨均匀，转入坩埚在850℃煅烧4小时冷却，磨碎后得到吸附剂备用；
(2)取100g植物油渣于1L烧杯中，加入8g过氧化氢搅拌升温90℃反应40分钟后加入步骤(1)得到的吸附剂10g，继续搅拌40分钟后加入400ml蒸馏水，静止冷却取上层乳浊液置于烧杯中，升温到100℃加入40g硬脂酸，搅拌3小时，得到的黑色粘稠物，趁热将黑色粘稠物置于500ml三口烧瓶中，加入20g氢氧化钠在105℃皂化5小时，随后加入邻苯二甲酸二乙酯5g反应3小时，冷却后得到捕收剂，即得到本发明所述的胶磷矿正反浮选捕收剂(脂肪酸浮选剂)。
实施例3
一种胶磷矿正反浮选捕收剂，通过如下方法制备得到：
(1)吸附剂的制备：称取500g胶磷矿尾矿于2L烧杯中，加入过量稀盐酸(稀盐酸的浓度为17％～19％)反应40分钟，过滤，固体用水洗涤三次，烘干备用；将烘干备用的固体取80g与碾钵中，加入40g氢氧化铝研磨均匀，转入坩埚在900℃煅烧5小时冷却，磨碎后得到吸附剂备用；
(2)取150g植物油渣于1L烧杯中，加入16g过氧化氢搅拌升温100℃反应50分钟后加入步骤(1)得到的吸附剂15g，继续搅拌50分钟后加入500ml蒸馏水，静止冷却取上层乳浊液置于烧杯中，升温到110℃加入48g硬脂酸，搅拌3小时，得到的黑色粘稠物，趁热将黑色粘稠物置于500ml三口烧瓶中，加入24g氢氧化钠在110℃皂化6小时，随后加入邻苯二甲酸二乙酯10.4g反应3小时，冷却后得到捕收剂，即得到本发明所述的胶磷矿正反浮选捕收剂(脂肪酸浮选剂)。
采用实施例1、实施例2制备得到的胶磷矿正反浮选捕收剂对云南玉溪某胶磷矿原矿进行浮选，所述云南玉溪某胶磷矿原矿中P2O5含量18.45％，MgO含量6.45％，SiO220.1％。对于此类矿物其任务是既要脱硅也要脱镁，故实验拟采取正-反浮选工艺，达到有效的分离胶磷矿和石英的等杂质的矿物目的。
胶磷矿正-反浮选工艺流程如下：
(1)正浮选工艺：首先加碳酸钠调节pH值并且抑制Ca2+、Mg2+，再加入硅酸钠抑制硅酸盐，加入少量六偏磷酸钠起分散剂的作用，阻止矿粒聚集成团并抑制其他金属离子，然后加入本发明实施例1或实施例2制备得到的捕收剂进行正浮选，通过正浮选将胶磷矿浮选出来，脱除硅杂质；正浮选的实验结果见表1；
(2)反浮选工艺：正浮选结束后，随后加入硫酸调节pH值，然后加入磷酸作为抑制剂，再加入本发明实施例1或实施例2制备得到的捕收剂进行反浮选工艺，通过反浮选工艺脱除镁杂质，反浮选的实验结果见表2。
表1胶磷矿正浮选实验结果
表2胶磷矿反浮选实验结果
通过表1的数据我们可以看到，采用本发明制备得到的捕收剂进行的正浮选后，胶磷矿的品味有所提高，同时脱除了硅杂质，进一步进行反浮选后，从表2的数据中可以看出，胶磷矿中镁杂质的含量被控制在1.5％以下，同时，获得的精矿的品位和回收率都比采用现有技术中传统的脂肪酸类捕收剂效果要好，精矿中硅和镁含量均达到下一步工业需求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种胶磷矿正-反浮选捕收剂，其特征在于，所述胶磷矿正反浮选捕收剂是由植物油渣、过氧化氢、吸附剂、硬脂酸、氢氧化钠和邻苯二甲酸二乙酯制备而成，各原料的质量比为：植物油渣：过氧化氢：吸附剂：硬脂酸：氢氧化钠：邻苯二甲酸二乙酯＝10～15:0.5～2:1～2:4～7:2～5:0.4～1.3。
2.根据权利要求1所述的胶磷矿正-反浮选捕收剂，其特征在于，所述各原料的质量比为：植物油渣：过氧化氢：吸附剂：硬脂酸：氢氧化钠：邻苯二甲酸二乙酯＝12.5:1:1.25:5:2.5:0.45。
3.根据权利要求1所述的胶磷矿正-反浮选捕收剂，其特征在于，所述植物油渣中含有质量百分数为60％～70％的脂肪酸，质量百分数为5％～10％的植物甾醇，质量百分数为2％～5％的维生素E，质量百分数为1％～2％的高沸点烃类，质量百分数为1％～2％的萜类和少量磷脂类。
4.根据权利要求1所述的胶磷矿正-反浮选捕收剂，其特征在于，所述吸附剂是通过如下方法制备得到：(1)称取胶磷矿尾矿，加入过量稀盐酸反应25～40分钟，过滤取固体，洗涤、烘干备用；(2)取60～80份步骤(1)烘干备用的固体，加入30～40份氢氧化铝，研磨均匀、转入坩埚煅烧，再经冷却、磨碎后得到吸附剂。
5.权利要求1～4任一所述胶磷矿正-反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)吸附剂的制备：称取胶磷矿尾矿，加入过量稀盐酸反应25～40分钟，过滤取固体，洗涤、烘干备用；取60～80份烘干备用的固体，置于碾钵中，加入30～40份氢氧化铝，研磨均匀，转入坩埚煅烧，再经冷却、磨碎后得到吸附剂；
(2)取植物油渣，加入过氧化氢后搅拌升温至80℃～100℃，反应30～50分钟，加入步骤(1)制备得到的吸附剂，继续搅拌30～50分钟后加入蒸馏水，静止冷却后取上层乳浊液；将乳浊液升温至90～110℃，加入硬脂酸，搅拌2～3小时，得到黑色粘稠物；趁热加入氢氧化钠进行皂化；随后加入邻苯二甲酸二乙酯反应2～3小时，冷却后即得胶磷矿正反浮选捕收剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧为：在600～1000℃条件下煅烧3～5小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述皂化为：在100℃～110℃皂化5～6小时。
8.权利要求1～4任一胶磷矿正-反浮选捕收剂在胶磷矿正-反浮选工艺中的应用。
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