CN106391322B - 一种低品位胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低品位胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法,该捕收剂由49‑79wt%的地沟油羟肟酸盐、20‑50wt%的植物油渣改性脂肪酸以及1wt%的OP‑10组成,其中地沟油羟肟酸盐是按照以下方法制备获得:将盐酸羟胺与氢氧化钠在0‑7℃下反应30‑60min,反应结束后将抽滤出来的液体与氢氧化钠、地沟油混合,在乙醇或甲醇溶剂中于35‑50℃反应5‑8h。四川雷波胶磷矿原矿的测试结果表明,该捕收剂选择性高、载矿能力强,可以实现常温浮选,一次正浮选磷精矿品位可以达到27‑32%,具有十分优异的浮选效果。
Description
技术领域
本发明涉及浮选捕收剂制备技术领域,具体涉及一种低品位胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
磷是动植物生长必需的元素,而磷矿是磷元素的主要来源。磷矿属于不可再生资源,我国的磷矿储量虽大但品位较低,平均品位不到20%,并且随着时间的推移,高品位的磷矿已经消耗殆尽,对于低品位的磷矿只能通过浮选才能得到较好的精矿结果。
现在国内提纯胶磷矿的方法主要是浮选法。对于品位较高或易选的胶磷矿,使用单一反浮选或单一正浮选的方法即可得到品位较高的磷矿。对于占大多数的中低品位胶磷矿,由于矿物中各种脉石矿物结构复杂,嵌布粒度较大,导致仅采用单一反浮选或单一正浮选的方法难以得到合格的磷矿。而采用正-反浮选、反-正浮选或双反浮选等方法又因需要加热、磨矿粒度要求高、工艺复杂、产率及回收率低等问题难以使企业有很好的效益。因此,开发价格低廉、无污染、原料易于获得并且在常温下浮选性能优良的新型捕收剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有磷矿捕收剂及浮选工艺存在的上述问题,提供一种新型低品位胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法,该捕收剂选择性高、载矿能力强,可以实现常温浮选,一次正浮选磷精矿品位可以达到27-32%,具有十分优异的浮选效果,值得大规模推广应用。为实现上述效果,本发明所采用的技术方案如下:
一种低品位胶磷矿正浮选捕收剂,该捕收剂由质量分数为49-79wt%的地沟油羟肟酸盐、20-50wt%的植物油渣改性脂肪酸以及1wt%的OP-10混合配制而成。
上述低品位胶磷矿正浮选捕收剂由质量分数为74wt%的地沟油羟肟酸盐、25wt%的植物油渣改性脂肪酸和1wt%的OP-10混合配制而成。
上述方案中,所述地沟油羟肟酸盐通过如下方法制备得到:(1)按照0.8-1.6:0.8-1.2的质量比将盐酸羟胺与强碱加入到醇溶液中,在0-7℃搅拌反应30-60min后抽滤;(2)将抽滤所得液体转入醇溶液中,再加入0.2-0.3份强碱并升温至35-50℃;(3)将4-6份地沟油溶于醇溶液中得地沟油-醇溶液,将地沟油-醇溶液缓慢滴加到步骤(2)所得溶液中,继续反应即得。
上述方案中,所述植物油渣改性脂肪酸通过如下方法制备得到:称取胶磷矿尾矿,加入过量稀盐酸反应25-40min,过滤取固体洗涤、烘干备用,将60-80份烘干备用的固体和30-40份氢氧化铝混合研磨均匀,经煅烧、冷却、磨碎得吸附剂;按重量份数将10-15份植物油渣和0.5-2份过氧化氢混合搅拌升温至80-100℃,反应30-50min,再加入1-2份吸附剂继续搅拌30-50min后加入蒸馏水,静止冷却后取上层乳浊液并升温至90-110℃,再加入4-7份硬脂酸搅拌2-3h得黑色粘稠物,趁热向其中加入2-5份氢氧化钠进行皂化,随后加入0.4-1.3份邻苯二甲酸二乙酯反应2-3h,冷却后即得植物油渣改性脂肪酸。
上述低品位胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法,包括以下步骤:(a)地沟油羟肟酸盐的制备:将一定量盐酸羟胺和强碱加入到醇溶液中,将混合醇溶液置于冰浴条件下搅拌30-60min后抽滤,将抽滤所得游离羟胺液体与醇溶液、强碱混合并加热至35-50℃得游离羟胺混合溶液,将地沟油溶于醇溶液中得地沟油-醇溶液,将地沟油-醇溶液缓慢滴加到游离羟胺混合溶液中,滴加完成后反应即得地沟油羟肟酸盐;(b)将49-79wt%的地沟油羟肟酸盐、20-50wt%的植物油渣改性脂肪酸以及1wt%的OP-10混合均匀,即为低品位胶磷矿正浮选捕收剂。
上述方案中,制备地沟油羟肟酸盐过程中,地沟油、盐酸羟胺、强碱的重量份数比为4-6:0.8-1.6:1-1.5。
优选的,制备地沟油羟肟酸盐过程中,地沟油、盐酸羟胺、强碱的重量份数比为5:1:1.3。
上述方案中,所述低品位胶磷矿正浮选捕收剂由质量分数为74wt%的地沟油羟肟酸盐、25wt%的植物油渣改性脂肪酸和1wt%的OP-10混合均匀而成。
上述方案中,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述醇溶液为甲醇或乙醇。
上述方案中,所述冰浴温度控制在0-7℃,地沟油-醇溶液在1-2h内缓慢滴加到游离羟胺混合溶液中,滴加完成后反应5-8h。
采用本发明方法制备的捕收剂对低品位胶磷矿进行正浮选,以碳酸钠为pH调整剂、水玻璃为硅酸盐抑制剂、聚萘磺酸为碳酸盐抑制剂,可分离出品位较高的磷精矿和尾矿。与现有胶磷矿捕收剂相比,本发明方法具有以下有益效果:
(1)针对高硅高镁的胶磷矿,与原来药剂的正-反浮选工艺相比,原本的药剂需要在碱性条件下正选脱硅,再调节pH值到酸性条件下脱镁。整个工艺流程较长,药剂用量大、成本高,酸性矿浆对设备腐蚀较大且容易结垢堵塞管道,对后续操作影响大。但本发明所述的胶磷矿正选捕收剂,通过药剂的组合,一次正浮选可以较大的提高磷精矿的品位,磷精矿品位可以达到27~32%。相对于正反浮选,缩短了一半的工艺流程,减少了设备和药剂的损耗,节省了成本提高了效率。
(2)与现有的羟肟酸捕收剂相比,本发明提供的胶磷矿正浮选捕收剂不仅具有良好的选择性、起泡性以及较高的综合效率,而且原料来源广泛、价格低廉,有利于废物回收利用,具有一定的成本价格优势和广阔的工业化产业化优势。
(3)本发明提供的胶磷矿正浮选捕收剂制备工艺简单,易于操作,生产成本低易于实现工业化生产,同时生产中没有三废排放,属于绿色环保无污染。
(4)本发明提供的胶磷矿正浮选捕收剂针对胶磷矿的特点,选择性高、载矿能力强,可以实现常温浮选,减少选矿成本。
附图说明
图1为采用本发明捕收剂对胶磷矿进行正浮选的工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果,以下结合具体实施例进行进一步说明。
下述实施例中所述的实验方法,如果没有特别说明,均为常规方法;所用试剂以及材料,如果没有特别说明,均可以从普通商业途径获得。植物油渣改性脂肪酸即为中国专利(CN105344492A)中制备的植物油渣改性脂肪酸捕收剂,其制备方法具体如下:称取胶磷矿尾矿,加入过量稀盐酸反应25-40min,过滤取固体洗涤、烘干备用,将60-80份烘干备用的固体和30-40份氢氧化铝混合研磨均匀,经煅烧、冷却、磨碎得吸附剂;按重量份数将10-15份植物油渣和0.5-2份过氧化氢混合搅拌升温至80-100℃,反应30-50min,再加入1-2份吸附剂继续搅拌30-50min后加入蒸馏水,静止冷却后取上层乳浊液并升温至90-110℃,再加入4-7份硬脂酸搅拌2-3h得黑色粘稠物,趁热向其中加入2-5份氢氧化钠进行皂化,随后加入0.4-1.3份邻苯二甲酸二乙酯反应2-3h,冷却后即得植物油渣改性脂肪酸。
本发明选用四川雷波胶磷矿原矿作为浮选实验对象,该胶磷矿原矿中P2O5含量22.31%,MgO含量3.57%,SiO含量25.13%。对于这类胶磷矿其任务是既要脱硅又要脱镁,而正-反浮选流程长、成本高,采用本发明制备的捕收剂再结合单一正浮选进行脱硅脱镁,可以达到有效分离石英、白云石等脉石矿物的目的。
实施例1
按质量比将1份盐酸羟胺和1份氢氧化钠加入乙醇溶液中,在5℃条件下冰浴磁子搅拌30分钟,结束后抽滤得到游离的羟胺液体备用。
将游离的羟胺液体加入到乙醇溶剂中,再加入0.3份的氢氧化钠后升温到45℃后搅拌,再将5份的地沟油溶入少量乙醇中溶解成流动性较好的地沟油-醇溶液,然后在1小时内缓慢将地沟油-醇溶液滴加到游离的羟胺溶液中,滴加完后反应8小时,即得地沟油羟肟酸盐。此处,地沟油:盐酸羟胺:氢氧化钠=5:1:1.3(质量比)。
将地沟油羟肟酸盐与植物油渣改性脂肪酸、OP-10按79wt%:20wt%:1wt%混合成为组合捕收剂。
采用本实施例制备的组合捕收剂浮选四川雷波胶磷矿工艺过程参见图1,具体如下:
每次加入500g原矿物进入磨矿机中,磨矿至-0.074mm为93%,实验在0.5L的挂槽式浮选机上进行,矿浆浓度约30%。首先用碳酸钠调节pH值,再加入水玻璃作为硅酸盐的抑制剂,之后再加入聚萘磺酸钠抑制Mg2+和Ca2+,然后用本实施例制备的组合捕收剂进行正浮选,通过正浮选将磷精矿选出来,脱除硅镁钙等杂质,实验结果见表1。
表1四川雷波胶磷矿浮选试验结果1
产品 | 产率(%) | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>品位(%) | MgO品位(%) | 回收率(%) |
原矿 | 100 | 22.17 | 3.57 | 100 |
精矿 | 45.38 | 29.11 | 1.21 | 59.59 |
中矿1 | 24.45 | 23.08 | 3.97 | 19.38 |
中矿2 | 18.79 | 13.46 | 10.96 | |
尾矿 | 11.38 | 6.90 | 5.83 |
实施例2
按质量比将1份盐酸羟胺和0.9份氢氧化钠加入乙醇溶液中,在6℃条件下冰浴磁子搅拌40分钟,结束后抽滤得到游离的羟胺液体备用。
将游离的羟胺液体加入到乙醇溶剂中,再加入0.5份的氢氧化钠后升温到40℃后搅拌,再将6份的地沟油溶入少量乙醇中溶解成流动性较好的地沟油-醇溶液,然后在1.5小时内缓慢将地沟油-醇溶液滴加到游离的羟胺溶液中,滴加完后反应7小时,即得地沟油羟肟酸盐。此处,地沟油:盐酸羟胺:氢氧化钠=6:1:1.4(质量比)。
将地沟油羟肟酸盐与植物油渣改性脂肪酸、OP-10按49wt%:50wt%:1wt%混合成为组合捕收剂。
采用本实施例制备的组合捕收剂按照同样的方法对四川雷波胶磷矿进行浮选,结果见表2。
表2四川雷波胶磷矿浮选试验结果2
产品 | 产率(%) | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>品位(%) | MgO品位(%) | 回收率(%) |
原矿 | 100 | 22.12 | 3.57 | 100 |
精矿 | 43.13 | 30.01 | 1.03 | 57.53 |
中矿1 | 26.92 | 23.92 | 3.21 | 28.61 |
中矿2 | 18.49 | 10.40 | 8.55 | |
尾矿 | 11.56 | 7.11 | 3.65 |
实施例3
按质量比将1份盐酸羟胺和1.1份氢氧化钠加入乙醇溶液中,在3℃条件下冰浴磁子搅拌45分钟,结束后抽滤得到游离的羟胺液体备用。
将游离的羟胺液体加入到乙醇溶剂中,再加入0.4份的氢氧化钠后升温至40℃后搅拌,再将4份的地沟油溶入少量乙醇中溶解成流动性较好的地沟油-醇溶液,然后在2小时内缓慢将地沟油-醇溶液滴加到游离的羟胺溶液中,滴加完后反应5小时,即得地沟油羟肟酸盐。此处,地沟油:盐酸羟胺:氢氧化钠=4:1:1.5(质量比)。
将地沟油羟肟酸盐与植物油渣改性脂肪酸、OP-10按74wt%:25wt%:1wt%混合成为组合捕收剂。
采用本实施例制备的组合捕收剂按照同样的方法对四川雷波胶磷矿进行浮选,结果见表3。
表3四川雷波胶磷矿浮选试验结果3
产品 | 产率(%) | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>品位(%) | MgO品位(%) | 回收率(%) |
原矿 | 100 | 22.23 | 3.57 | 100 |
精矿 | 48.86 | 29.37 | 1.23 | 64.55 |
中矿1 | 24.49 | 22.33 | 3.50 | 18.62 |
中矿2 | 18.79 | 10.46 | 8.80 | |
尾矿 | 7.86 | 5.77 | 4.33 |
从表1-3的数据均可以看出来,采用本发明制备的组合捕收剂浮选四川雷波中低品位胶磷矿,通过1粗2精2扫,可以得到正浮选精矿P2O5品位≥29.0%,MgO≤1.30%。进行了一次正浮选达到了脱硅脱镁的效果,获得了合格的精矿,而采用传统正浮选药剂只能脱硅,浮选后精矿品位只能达到约24%~25%,且MgO含量会上升。同样的采用传统反浮选药剂,浮选后精矿品位的MgO虽然能降到1%以下,但是P2O5只能达到约25%~26.5%。而采用正反浮选药剂进行正-反浮选的话,会大幅提高成本以及工艺复杂,产率低设备损耗大等缺点。显然本发明捕收剂大幅改善了分选指标,减少了成本和设备损耗。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所给出的实例,而并非对本发明实施方式的限制。对于所述领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或改动,这些都落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低品位胶磷矿正浮选捕收剂,其特征在于,该捕收剂由49-79wt%的地沟油羟肟酸盐、20-50wt%的植物油渣改性脂肪酸以及1wt%的OP-10混合配制而成,所述地沟油羟肟酸盐通过如下方法制备得到:
(1)按照0.8-1.6:0.8-1.2的质量比将盐酸羟胺与强碱加入到醇溶液中,在0-7℃搅拌反应30-60min后抽滤;
(2)将抽滤所得液体转入醇溶液中,再加入0.2-0.3份强碱并升温至35-50℃;
(3)将4-6份地沟油溶于醇溶液中得地沟油-醇溶液,将地沟油-醇溶液缓慢滴加到步骤(2)所得溶液中,继续反应即得。
2.如权利要求1所述的低品位胶磷矿正浮选捕收剂,其特征在于:该捕收剂由74wt%的地沟油羟肟酸盐、25wt%的植物油渣改性脂肪酸和1wt%的OP-10混合配制而成。
3.如权利要求1所述的低品位胶磷矿正浮选捕收剂,其特征在于,所述植物油渣改性脂肪酸通过如下方法制备得到:
称取胶磷矿尾矿,加入过量稀盐酸反应25-40min,过滤取固体洗涤、烘干备用,将60-80份烘干备用的固体和30-40份氢氧化铝混合研磨均匀,经煅烧、冷却、磨碎得吸附剂;
按重量份数将10-15份植物油渣和0.5-2份过氧化氢混合搅拌升温至80-100℃,反应30-50min,再加入1-2份吸附剂继续搅拌30-50min后加入蒸馏水,静止冷却后取上层乳浊液并升温至90-110℃,再加入4-7份硬脂酸搅拌2-3h得黑色粘稠物,趁热向其中加入2-5份氢氧化钠进行皂化,随后加入0.4-1.3份邻苯二甲酸二乙酯反应2-3h,冷却后即得植物油渣改性脂肪酸。
4.权利要求1所述低品位胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)地沟油羟肟酸盐的制备:将一定量盐酸羟胺和强碱加入到醇溶液中,将混合醇溶液置于冰浴条件下搅拌30-60min后抽滤,将抽滤所得游离羟胺液体与醇溶液、强碱混合并加热至35-50℃得游离羟胺混合溶液,将地沟油溶于醇溶液中得地沟油-醇溶液,将地沟油-醇溶液缓慢滴加到游离羟胺混合溶液中,滴加完成后反应即得地沟油羟肟酸盐;
(b)将49-79wt%的地沟油羟肟酸盐、20-50wt%的植物油渣改性脂肪酸以及1wt%的OP-10混合均匀,即为低品位胶磷矿正浮选捕收剂;
其中,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述醇溶液为甲醇或乙醇。
5.如权利要求4所述的低品位胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法,其特征在于:制备地沟油羟肟酸盐过程中,地沟油、盐酸羟胺、强碱的重量份数比为4-6:0.8-1.6:1-1.5。
6.如权利要求5所述的低品位胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法,其特征在于:制备地沟油羟肟酸盐过程中,地沟油、盐酸羟胺、强碱的重量份数比为5:1:1.3。
7.如权利要求4所述的低品位胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法,其特征在于:所述低品位胶磷矿正浮选捕收剂由74wt%的地沟油羟肟酸盐、25wt%的植物油渣改性脂肪酸和1wt%的OP-10混合均匀而成。
8.如权利要求4所述的低品位胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法,其特征在于:所述冰浴温度控制在0-7℃,地沟油-醇溶液在1-2h内缓慢滴加到游离羟胺混合溶液中,滴加完成后反应5-8h。
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