CN107381525A - 利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺及装置 - Google Patents

利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺及装置，将中低品位胶磷矿利用重介质‑双反浮选工艺进行选矿，制备得到以P2O5计质量分数为32%以上的磷精矿浆；将磷精矿浆采用硫酸进行萃取得到磷酸矿浆，磷酸矿浆在83‑85℃，‑0.06~‑0.07MPa下进行高温真空过滤后得到磷酸溶液，磷酸溶液中加入沉降剂进行沉降及过滤进一步除杂，最后得到的P2O5为27‑30%磷酸溶液；得到磷酸溶液送入氨化反应器中与氨进行中和，控制中和度1.1‑1.15，反应温度90～100℃，中和反应完成后冷却结晶，然后过滤，滤液经浓缩结晶得工业级磷酸一铵，滤渣经提浓造粒得到高品质磷酸一铵。本发明有效解决中低品位磷矿生产湿法磷酸及其下游产品的磷含量低的关键问题。

Description

利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵 的工艺及装置
技术领域
本发明属于磷化工制造技术领域，涉及利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺及装置。
背景技术
我国磷资源丰富，其储量居世界第二，主要集中在云南、贵州、四川和湖北等省份，其中湖北所占约10％。但全国磷矿平均品位并不高，P2O5含量大于30％的富矿仅占总储量的7％，绝大部分磷矿属中低品位，而中低品位磷矿中85％以上是不易精选富集的胶磷矿。P2O5含量低于26％的中低品位磷矿价格低廉，但利用困难，严重降低了磷矿资源利用率，造成大量过度开采，影响磷资源的可持续发展利用。湖北省内富磷矿主要集中在宜昌市内，但富矿层夹在贫矿层之中，其厚度仅约1.7米，每开采1吨富矿同时会开采出9-10吨贫矿。每年贫矿开采量达到约8000万吨，如果不能充分有效地利用这些中低品位胶磷矿资源，则会产生极大地资源浪费，对于宜昌市磷化工产业可持续健康发展造成非常不利的影响。
中低品位磷矿利用困难，尤其是宜昌金属杂质含量高的中低品位胶磷矿利用存在易结垢、易堵塞、生产稳定性差、装置负荷大、生产成本高、经济低等难题。
发明内容
本发明的目的提供一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺及装置，其工业级磷酸一铵和高品质磷酸一铵质量好，提升了技术竞争力和价值。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺，包括以下步骤：
1)将中低品位胶磷矿利用重介质-双反浮选工艺进行选矿，制备得到以P2O5计质量分数为32％以上的磷精矿浆；
2)将磷精矿浆采用硫酸进行萃取得到磷酸矿浆，磷酸矿浆在83-85℃，-0.06～-0.07MPa 下进行高温真空过滤后得到磷酸溶液，磷酸溶液中加入沉降剂进行沉降及过滤进一步除杂，最后得到的P2O5为27-30％磷酸溶液；
3)将步骤2)得到磷酸溶液送入氨化反应器中与氨进行中和，控制中和度1.1-1.15，反应温度90～100℃，中和反应完成后冷却结晶，然后过滤，滤液经浓缩结晶得工业级磷酸一铵，滤渣经提浓造粒得到高品质磷酸一铵。
进一步地，所述步骤1)中双反浮选过程中，所用的捕收剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、环己胺、脂肪酸聚氧乙烯酯按重量比40-50:20-30:5-10:1-2混合而成。
进一步地，所述中低品位胶磷矿中，以质量分数计，P2O5含量在16-24％，其余主要杂质为：MgO 2-5％，SiO2 16-26％，CaO 25-40％。
进一步地，所述步骤2)高温真空过滤后得到磷酸溶液中，加入磷矿石及碳酸钡进行脱硫，磷矿石与碳酸钡的重量比为5:1，脱硫的时间为3-4小时，脱硫温度为30-50℃。
进一步地，步骤2)中加入的沉降剂为聚丙烯酰胺。沉降温度为50-60℃，加入量为磷酸溶液体积的0.1％。
进一步地，步骤3)中中和度为1.15，反应温度95～100℃。
进一步地，步骤2)中高温真空过滤后的滤渣采用80℃以上的热水进行清洗，得到的液体回收利用。
本发明还涉及一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的装置，包括依次设置的选矿设备、磷精矿浆储槽、萃取槽、第一过滤设备、沉降池、磷酸储槽、氨化反应器、第二过滤设备、浓缩设备和第一造粒设备，所述第一过滤设备还通过管道连接到磷精矿浆储槽，第二过滤设备还连接有调浆槽及第二造粒设备。
进一步地，在萃取槽与第一过滤设备之间还设有脱硫槽。
进一步地，所述选矿设备包括依次设置的第一破碎机、第一筛分设备、第二破碎机、重介质选矿设备、球磨机、第二筛分设备及浮选矿槽。
本发明的有益效果是：
1、重介质选矿法利用的是不同矿物间密度的差异，但由于磷矿石中的主要脉石矿物的密度与磷酸盐矿物的密度相近。重介质选矿仅适于一定的粒度范围的磷矿，其细粒级部分仍需辅以其让选矿方式。而双反浮选法是在弱酸性条件下抑制磷酸盐类矿物反浮选白云石以达到除去矿物中杂质镁的目地。通过重介质-双反浮选工艺的结合，经多级选矿，能够提高对磷矿资源利用率，特别是对中低品位的磷资源实现最大化的利用。通过油酸钠、十二烷基磺酸钠、环己胺和脂肪酸聚氧乙烯酯按一定的配比制成，浮选碳酸盐白云石等，捕收效率高，脱镁、脱硅的效果较好，可以实现不加温浮选，尤其适合于硅质脉石和碳酸盐含量都不是很高的混合型磷块岩，其中环己胺对硅酸盐类具有很好的捕收性，总体浮选效果好。
2、对高温真空过滤后得到磷酸溶液进行脱硫，降低磷酸中SO3指标及杂质含量，有效提高产品磷含量，而且在沉降之前进行，脱硫后进行进一步沉降，能够达到更好的脱硫及沉降效果，最终提高产品的质量。采用磷矿石及碳酸钡进行脱硫，加入磷矿石脱硫一方面可以降低脱硫成本，还能向磷酸溶液补充硫，但其不可避免的代入了杂质，加入不可过量；后期加入碳酸钡脱硫，得到的硫酸钡沉淀在沉降过程中便于分离。脱硫温度及沉降温度均较低，容易达到要求。本发明通过高温真空抽滤、脱硫、沉淀、再过滤等技术，使磷酸生产中的绝大多数杂质在进入磷酸一铵生产工序之前析出，磷酸沉降后的渣进行再次过滤，稀酸回用，避免渣酸排出，解决了下游产品磷酸一铵的杂质含量高、设备容易堵塞的问题。
3、采用氨化反应器将氨化与净化同步进行的耦合，联产工业级磷酸一铵和高品质磷酸一铵；生产出的工业级磷酸一铵产品P2O5质量分数达到61.5％，N元素含量达到11.5％，总养分达到73％以上，高于HG/T4133-2010标准的工业优等品指标。高品质磷酸一铵产品P2O5质量分数达到52％以上，N元素含量达到11％，总养分达到63％以上，远高于目前主流的肥料用磷酸一铵55％、58％和60％养分规格。整个过程实现磷元素多层次的梯级利用，磷酸一铵收率达到99.5％以上。
4、本工艺能够有效提升产品质量高，提升产品竞争力和价值；且产品收率高，实现资源梯级利用，减少污染排放；另外63％养分级高品质磷酸一铵产品生产线与磷酸二铵生产线可通用，大大降低投资改造成本，且增加该工艺的市场适应能力。
附图说明
图1是本发明涉及的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
以下实施例中的中低品位胶磷矿采自宜昌某矿场，对原矿进行化学元素分析，其中主要成分见表1，单位为％。
表1
实施例1：
一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺，包括以下步骤：
1)将原矿经过鄂式破碎、筛分及粗碎得粒度在15mm以下的原矿，先进行脱泥，然后进入重介质旋流器中进行分选，分选出的重介质精矿；再将重介质精矿进行球磨至物料的粒度在200目以上的占到83％以上，加水调矿浆浓度为20-30wt％，加入反浮选药剂进行分选，包括捕收剂、抑制剂(磷酸)、pH调节剂(硫酸)起泡剂(正丁醇)；其中具体捕收剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、环己胺、脂肪酸聚氧乙烯酯按重量比45:25:8:2混合而成，加入量为1kg/t，温度为20-30℃。浮选过程中正丁醇与环己胺共同吸附于矿物表面，可以提高药剂的吸附能力，减少捕收剂在矿物表面的吸附量。具体反浮选为流程为一粗一扫。经过两次双反浮选，获得磷精矿的品位在32％以上。回收率在88％。
2)将磷精矿浆采用硫酸进行萃取得到磷酸矿浆，磷酸矿浆在83-85℃，-0.06～-0.07MPa 下进行高温真空过滤后得到磷酸溶液，加入磷矿石及碳酸钡进行脱硫，磷矿石与碳酸钡的重量比为5:1，脱硫的时间为3-4小时，脱硫温度为30-50℃；再加入沉降剂进行沉降及过滤进一步除杂，最后得到的P2O5为27-30％磷酸溶液。进一步地，加入的沉降剂为聚丙烯酰胺。沉降温度为50-60℃，加入量为磷酸溶液体积的0.1％。
3)将步骤2)得到磷酸溶液送入氨化反应器中与氨进行中和，控制中和度1.1-1.15，反应温度90～100℃，中和反应完成后冷却结晶，然后过滤，滤液经浓缩结晶得工业级磷酸一铵，P2O5质量分数达到61.5％，N元素含量达到11.5％，总养分达到73％以上，滤渣经提浓造粒得到高品质磷酸一铵，P2O5质量分数达到52％以上，N元素含量达到11％，总养分达到63％以上。
实施例2：
一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺，包括以下步骤：
1)将中低品位胶磷矿利用重介质-双反浮选工艺进行选矿，制备得到以P2O5计质量分数为32％以上的磷精矿浆；双反浮选所用的捕收剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、环己胺、脂肪酸聚氧乙烯酯按重量比40:20:5:1混合而成。
2)将磷精矿浆采用硫酸进行萃取得到磷酸矿浆，磷酸矿浆在83-85℃，-0.06～-0.07MPa 下进行高温真空过滤后得到磷酸溶液，加入磷矿石及碳酸钡进行脱硫，磷矿石与碳酸钡的重量比为5:1，脱硫的时间为3小时，脱硫温度为30-50℃；再加入沉降剂进行沉降及过滤进一步除杂，最后得到的P2O5为29％磷酸溶液。进一步地，加入的沉降剂为聚丙烯酰胺。沉降温度为50-60℃，加入量为磷酸溶液体积的0.1％。
3)将步骤2)得到磷酸溶液送入氨化反应器中与氨进行中和，控制中和度1.1-1.15，反应温度90～100℃，中和反应完成后冷却结晶，然后过滤，滤液经浓缩结晶得工业级磷酸一铵，P2O5质量分数达到61.5％，N元素含量达到11.5％，总养分达到73％以上，滤渣经提浓造粒得到高品质磷酸一铵，P2O5质量分数达到52％以上，N元素含量达到11％，总养分达到63％以上。
实施例3：
一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺，包括以下步骤：
1)将中低品位胶磷矿利用重介质-双反浮选工艺进行选矿，制备得到以P2O5计质量分数为32％以上的磷精矿浆；双反浮选所用的捕收剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、环己胺、脂肪酸聚氧乙烯酯按重量比50:30:10:2混合而成。
2)将磷精矿浆采用硫酸进行萃取得到磷酸矿浆，磷酸矿浆在83-85℃，-0.06～-0.07MPa 下进行高温真空过滤后得到磷酸溶液，加入磷矿石及碳酸钡进行脱硫，磷矿石与碳酸钡的重量比为5:1，脱硫的时间为4小时，脱硫温度为30-50℃；再加入沉降剂进行沉降及过滤进一步除杂，最后得到的P2O5为30％磷酸溶液。
3)将步骤2)得到磷酸溶液送入氨化反应器中与氨进行中和，控制中和度1.1-1.15，反应温度90～100℃，中和反应完成后冷却结晶，然后过滤，滤液经浓缩结晶得工业级磷酸一铵，P2O5质量分数达到61.5％，N元素含量达到11.5％，总养分达到73％以上，滤渣经提浓造粒得到高品质磷酸一铵，P2O5质量分数达到52％以上，N元素含量达到11％，总养分达到63％以上。
本发明开发了使用中低品位胶磷矿浆制取P2O5含量32％磷精矿浆的原料提质新工艺，利用重介质-双反浮选工艺，研发配套的高效捕收剂，制备磷精矿浆，有效解决中低品位磷矿生产湿法磷酸及其下游产品的磷含量低的关键问题。
一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的装置，其特征在于：包括依次设置的选矿设备1、磷精矿浆储槽2、萃取槽3、第一过滤设备4、沉降池5、磷酸储槽6、氨化反应器7、第二过滤设备8、浓缩设备9和第一造粒设备10，所述第一过滤设备还通过管道连接到磷精矿浆储槽2，第二过滤设备8还连接有调浆槽11及第二造粒设备12。
优选的方案中，在萃取槽与第一过滤设备之间还设有脱硫槽。
进一步地，所述选矿设备1包括依次设置的第一破碎机、第一筛分设备、第二破碎机、重介质选矿设备、球磨机、第二筛分设备及浮选矿槽。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将中低品位胶磷矿利用重介质-双反浮选工艺进行选矿，制备得到以P2O5计质量分数为32%以上的磷精矿浆；
2）将磷精矿浆采用硫酸进行萃取得到磷酸矿浆，磷酸矿浆在83-85℃，-0.06~-0.07MPa下进行高温真空过滤后得到磷酸溶液，磷酸溶液中加入沉降剂进行沉降及过滤进一步除杂，最后得到的P2O5为27-30%磷酸溶液；
3）将步骤2）得到磷酸溶液送入氨化反应器中与氨进行中和，控制中和度1.1-1.15，反应温度90～100℃，中和反应完成后冷却结晶，然后过滤，滤液经浓缩结晶得工业级磷酸一铵，滤渣经提浓造粒得到高品质磷酸一铵。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1）中双反浮选过程中，所用的捕收剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、环己胺、脂肪酸聚氧乙烯酯按重量比40-50:20-30:5-10:1-2混合而成。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述中低品位胶磷矿中，以质量分数计，P2O5含量在16-24%，其余主要杂质为：MgO 2-5%，SiO2 16-26%，CaO 25-40%。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2）高温真空过滤后得到磷酸溶液中，加入磷矿石及碳酸钡进行脱硫，磷矿石与碳酸钡的重量比为5:1，脱硫的时间为3-4小时，脱硫温度为30-50℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）中加入的沉降剂为聚丙烯酰胺；沉降温度为50-60℃，加入量为磷酸溶液体积的0.1%。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤3）中中和度为1.15，反应温度95～100℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）中高温真空过滤后的滤渣采用80℃以上的热水进行清洗，得到的液体回收利用。
8.一种利用中低品位胶磷矿生产工业磷酸一铵联产高品质磷酸一铵的装置，其特征在于：包括依次设置的选矿设备（1）、磷精矿浆储槽（2）、萃取槽（3）、第一过滤设备（4）、沉降池（5）、磷酸储槽（6）、氨化反应器（7）、第二过滤设备（8）、浓缩设备（9）和第一造粒设备（10），所述第一过滤设备还通过管道连接到磷精矿浆储槽（2），第二过滤设备（8）还连接有调浆槽（11）及第二造粒设备（12）。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：在萃取槽与第一过滤设备之间还设有脱硫槽。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述选矿设备（1）包括依次设置的第一破碎机、第一筛分设备、第二破碎机、重介质选矿设备、球磨机、第二筛分设备及浮选矿槽。
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