CN105341907A - 复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法 - Google Patents
复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法，所述复合壁材是由明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维配置而成，豆渣水溶性膳食纤维的制备过程中加入挤压膨化的步骤，可以去掉豆渣中脂肪氧化酶遇水产生的豆腥味，本方法不仅对豆渣再利用，并且采用豆渣水溶性膳食纤维作为壁材包埋林蛙卵多肽，优化了微胶囊化工艺，获得了较单一壁材更高地包埋率，改进营养成分组成，同时掩盖了林蛙卵多肽颜色深和口味腥的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法。
背景技术
利用两栖动物的卵酶解制备的多肽一般情况下颜色较深，腥味较重，这些物性限制了多肽的实际使用，消除这些不良物性的方法很多，如选择分离法、掩盖法、酶法、类蛋白反应、微胶囊技术等。微胶囊技术指的是用天然或合成高分子成膜材料，通过物理化学法、物理法或化学法将分散的固体颗粒、液体或气体等物质包裹起来形成具有半透性或密封囊膜的微小容器。将多肽进行胶囊化可改善多肽的物理性质，掩蔽其颜色与腥味，提高多肽的稳定性，延长其贮藏时间，使多肽免受环境中水分、光照、温度、pH值和氧气等的影响；可根据需要持续缓慢地释放多肽进入外界环境，实现多肽的靶向运输，改善多肽的反应活性。
豆渣本身是很好的食用纤维素源，其中可溶性膳食纤维在人体内可以吸附胆固醇，对于防治心血管疾病非常有益，可溶性膳食纤维还可以促进肠蠕动，减少肠道疾病，由于其多种有益作用，可溶性膳食纤维已被营养界列为第七大营养素。因此豆渣是一种富有营养的原料，但由于其含有大量的纤维素并有豆腥味，用普通方法加工的食品食用性差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法，将豆渣水溶性膳食纤维加入到壁材中，一方面优化了微胶囊化工艺，另一方面获得了较单一壁材更高地包埋率，改进营养成分组成，同时掩盖了林蛙卵多肽颜色深和口味腥的缺陷。
本发明是这样实现的，根据本发明的一个方面，提供了一种复合壁材包埋林蛙卵多肽制微胶囊的方法，复合壁材是由明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维配置而成。
进一步地，复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法包括如下步骤：
1)复合壁材的制备
按照质量比1:1:1取明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，将明胶溶解于蒸馏水中配置成浓度为10g/100mL的明胶溶液，待溶液温度降低后，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，配置成浓度为10g/100mL的壁材溶液；
2)用复合壁材对林蛙卵多肽进行包埋
首先将步骤1)中配置好的壁材溶液至于超声波清洗器中超声使其完全溶解，之后边搅拌边加入林蛙卵多肽，再次超声完全溶解后放入超低温冰箱冷冻，然后真空冷冻干燥得到冻干粉，研磨制得复合壁材包埋的林蛙卵多肽微胶囊。
进一步地，上述方法中豆渣水溶性纤维的制备方法包括如下步骤：
a、干燥粉碎，将湿豆渣鼓风干燥粉碎，过30目筛，得到含水量为22-27％的豆渣粉；
b、利用双螺杆挤压膨化机对豆渣粉挤压膨化，机膛内三个区的控制温度分别为45-55℃、80-90℃和160-170℃，螺杆转速为60r/min；
c、按照每100g豆渣粉加500mL浓度为1.2-1.5g/100mL的NaOH溶液的比例加NaOH溶液，放入70-85℃恒温水浴锅中搅拌35-45min后，4000r/min离心18-22min得到上清液；
d、将步骤c中得到的上清液按照与乙醇1:4的体积比加入体积分数95％的乙醇，10-14h后4000r/min离心5-7min，取上清液，再以8000r/min的转速离心13-17min，合并上清液；
e、将上清液在90-100℃下旋转蒸发至干，转速为70-90r/min，得到浓缩豆渣水溶性膳食纤维。
进一步地，步骤1)中明胶溶解的温度为55-65℃，待明胶溶液降至40-45℃时，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维。
进一步地，步骤2)中超声温度为40-50℃、功率150w，第一次超声时间85-95min，利用磁力搅拌器在200r/min转速下搅拌25-35min，壁材与林蛙卵多肽的质量比为15。
进一步地，步骤2)中将溶液置于-80℃超低温冰箱中冷冻4h以上，真空冷冻干燥时间为45-50h。
根据本发明另外一个方面，提供了一种按照上述方法制得的复合壁材包埋林蛙卵多肽微胶囊。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、首次将林蛙卵多肽进行包埋，填补了现有技术中对林蛙卵多肽研究的空白；
2、将豆渣水溶性膳食纤维加入到包埋壁材中，一方面实现了优化了微胶囊化工艺，实现了豆渣的综合利用；另一方面获得了较单一壁材更高地包埋率，改进了营养成分组成。
3、豆渣水溶性膳食纤维的提取步骤中，对豆渣进行了挤压膨化，在高温高压下把豆渣膨化，使豆渣中的脂肪氧化酶遇水产生的豆腥味物质得以挥发。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
为了实现豆渣的综合利用以及掩盖两栖动物卵多肽的口味腥和颜色深缺陷，本发明提供了一种利用复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法，首先提取豆渣中的可溶性膳食纤维，然后按照比例与明胶和β-环糊精混合，制得壁材溶液，再在超声条件下进行包埋，得到微胶囊，所用壁材对林蛙卵多肽的包埋率高，包埋效果好。
实施例1
微胶囊中壁芯为林蛙卵多肽，现有技术中尚未对其进行提取，本实验室采用下述方法提取林蛙卵多肽。
粉碎筛分，将脱脂干燥林蛙卵用手提式高速中药粉碎机粉碎，过60目筛；
酶解，将林蛙卵粉末加蒸馏水稀释2.5-3.5倍，加热至25-35℃并保持恒温，用lmol/LNaOH溶液或lmol/LHCl溶液调节体系pH值为6，按照酶活添加量10400u/g料加入胰蛋白酶、木瓜蛋白酶，胰蛋白酶：木瓜蛋白酶的酶活比为1.13，底物浓度10％，酶解温度45-55℃，pH7.70，反应时间为3.5-4.5h；
终止反应，反应完成后，用lmol/LNaOH溶液或lmol/LHCl溶液调节pH值为7.0，水浴终止反应，水浴温度为85-95℃，水浴时间8-12min；
两次离心，合并上清液，离心温度4℃、转速为8000r/min，时间为15min，首次离心后用蒸馏水洗涤沉淀进行二次离心；
将上清液冷冻干燥，研磨为均匀粉末，制得林蛙卵多肽冻干粉。
实施例2
利用本发明提供的方法制备复合壁材包埋林蛙卵多肽的微胶囊
豆渣可溶性膳食纤维的制备
a、干燥粉碎，将湿豆渣鼓风干燥粉碎，过30目筛，得到含水量为22％的豆渣粉；
b、利用双螺杆挤压膨化机对豆渣粉挤压膨化，机膛内三个区的控制温度分别为45℃、80℃和160℃，螺杆转速为60r/min；
c、按照每100g豆渣粉加500mL浓度为1.2g/100mL的NaOH溶液的比例加NaOH溶液，放入70℃恒温水浴锅中搅拌35min后，4000r/min离心18min得到上清液；
d、将步骤c中得到的上清液按照与乙醇1:4的体积比加入体积分数95％的乙醇，10h后4000r/min离心5min，取上清液，再以8000r/min的转速离心13min，合并上清液；
e、将上清液在90℃下旋转蒸发至干，转速为70r/min，得到浓缩豆渣水溶性膳食纤维；
复合壁材的制备
按照质量比1:1:1取明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，将明胶在55℃下溶解于蒸馏水中配置成浓度为10g/100mL的明胶溶液，待溶液温度降低至40℃后，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，配置成浓度为10g/100mL的壁材溶液；
用复合壁材对林蛙卵多肽进行包埋
首先将配置好的壁材溶液至于超声波清洗器中超声使其完全溶解，超声条件为温度40℃、功率150W，超声85min，之后边搅拌边加入林蛙卵多肽，搅拌采用磁力搅拌仪，200r/min下搅拌25min，再次同样条件超声使林蛙卵多肽完全溶解后放入超低温冰箱冷冻5h，然后真空冷冻干燥45h得到冻干粉，研磨制得复合壁材包埋的林蛙卵多肽微胶囊。
实施例3
豆渣可溶性膳食纤维的制备
a、干燥粉碎，将湿豆渣鼓风干燥粉碎，过30目筛，得到含水量为25％的豆渣粉；
b、利用双螺杆挤压膨化机对豆渣粉挤压膨化，机膛内三个区的控制温度分别为50℃、85℃和165℃，螺杆转速为60r/min；
c、按照每100g豆渣粉加500mL浓度为1.3g/100mL的NaOH溶液的比例加NaOH溶液，放入75℃恒温水浴锅中搅拌40min后，4000r/min离心20min得到上清液；
d、将步骤c中得到的上清液按照与乙醇1:4的体积比加入体积分数95％的乙醇，12h后4000r/min离心6min，取上清液，再以8000r/min的转速离心15min，合并上清液；
e、将上清液在95℃下旋转蒸发至干，转速为80r/min，得到浓缩豆渣水溶性膳食纤维；
复合壁材的制备
按照质量比1:1:1取明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，将明胶在60℃下溶解于蒸馏水中配置成浓度为10g/100mL的明胶溶液，待溶液温度降低至43℃后，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，配置成浓度为10g/100mL的壁材溶液；
用复合壁材对林蛙卵多肽进行包埋
首先将配置好的壁材溶液至于超声波清洗器中超声使其完全溶解，超声条件为温度45℃、功率150W，超声90min，之后边搅拌边加入林蛙卵多肽，搅拌采用磁力搅拌仪，200r/min下搅拌30min，再次同样条件超声使林蛙卵多肽完全溶解后放入超低温冰箱冷冻6h，然后真空冷冻干燥47h得到冻干粉，研磨制得复合壁材包埋的林蛙卵多肽微胶囊。
实施例4
豆渣可溶性膳食纤维的制备
a、干燥粉碎，将湿豆渣鼓风干燥粉碎，过30目筛，得到含水量为27％的豆渣粉；
b、利用双螺杆挤压膨化机对豆渣粉挤压膨化，机膛内三个区的控制温度分别为55℃、90℃和170℃，螺杆转速为60r/min；
c、按照每100g豆渣粉加500mL浓度为1.5g/100mL的NaOH溶液的比例加NaOH溶液，放入85℃恒温水浴锅中搅拌45min后，4000r/min离心22min得到上清液；
d、将步骤c中得到的上清液按照与乙醇1:4的体积比加入体积分数95％的乙醇，14h后4000r/min离心7min，取上清液，再以8000r/min的转速离心17min，合并上清液；
e、将上清液在100℃下旋转蒸发至干，转速为90r/min，得到浓缩豆渣水溶性膳食纤维；
复合壁材的制备
按照质量比1:1:1取明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，将明胶在65℃下溶解于蒸馏水中配置成浓度为10g/100mL的明胶溶液，待溶液温度降低至45℃后，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，配置成浓度为10g/100mL的壁材溶液；
用复合壁材对林蛙卵多肽进行包埋
首先将配置好的壁材溶液至于超声波清洗器中超声使其完全溶解，超声条件为温度50℃、功率150W，超声95min，之后边搅拌边加入林蛙卵多肽，搅拌采用磁力搅拌仪，200r/min下搅拌35min，再次同样条件超声使林蛙卵多肽完全溶解后放入超低温冰箱冷冻7h，然后真空冷冻干燥50h得到冻干粉，研磨制得复合壁材包埋的林蛙卵多肽微胶囊。
实施例5
包埋指标(包埋率与包埋效率)的测定
微胶囊表面林蛙卵多肽含量的测定：用冰水反复冲洗0.2g微胶囊，将冲洗液定容至25mL，以BCA法测定林蛙卵多肽的含量。
微胶囊中林蛙卵多肽含量的测定：将上述冲洗完全后的微胶囊用50℃的蒸馏水溶解并定容至25mL，以BCA法测定林蛙卵多肽含量。
BCA法测多肽变性率的计算式：
M——处理后多肽的含量；M0——多肽的初始含量，本发明中测得的多肽变性率为59.42％。
按照上述公式，计算出所述复合壁材对林蛙卵多肽的包埋率为68.22％，包埋效率为63.17％。
Claims (7)
1.复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法，其特征在于，所述复合壁材是由明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维配置而成。
2.按照权利要求1所述的复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法，其特征在于，所述复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法包括如下步骤：
1)复合壁材的制备
按照质量比1:1:1取明胶、β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，将明胶溶解于蒸馏水中配置成浓度为10g/100mL的明胶溶液，待溶液温度降低后，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维，配置成浓度为10g/100mL的壁材溶液；
2)用复合壁材对林蛙卵多肽进行包埋
首先将步骤1)中配置好的壁材溶液至于超声波清洗器中超声使其完全溶解，之后边搅拌边加入林蛙卵多肽，再次超声完全溶解后放入超低温冰箱冷冻，然后真空冷冻干燥得到冻干粉，研磨制得复合壁材包埋的林蛙卵多肽微胶囊。
3.按照权利要求2所述的复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法，其特征在于，所述豆渣水溶性纤维的制备方法包括如下步骤：
a、干燥粉碎，将湿豆渣鼓风干燥粉碎，过30目筛，得到含水量为22-27％的豆渣粉；
b、利用双螺杆挤压膨化机对豆渣粉挤压膨化，机膛内三个区的控制温度分别为45-55℃、80-90℃和160-170℃，螺杆转速为60r/min；
c、按照每100g豆渣粉加500mL浓度为1.2-1.5g/100mL的NaOH溶液的比例加NaOH溶液，放入70-85℃恒温水浴锅中搅拌35-45min后，4000r/min离心18-22min得到上清液；
d、将步骤c中得到的上清液按照与乙醇1:4的体积比加入体积分数95％的乙醇，10-14h后4000r/min离心5-7min，取上清液，再以8000r/min的转速离心13-17min，合并上清液；
e、将上清液在90-100℃下旋转蒸发至干，转速为70-90r/min，得到浓缩豆渣水溶性膳食纤维。
4.按照权利要求2所述的复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法，其特征在于，步骤1)中明胶溶解的温度为55-65℃，待明胶溶液降至40-45℃时，加入β-环糊精和豆渣水溶性膳食纤维。
5.按照权利要求2所述的复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法，其特征在于，步骤2)中超声温度为40-50℃、功率150w，第一次超声时间85-95min，利用磁力搅拌器在200r/min转速下搅拌25-35min，壁材与林蛙卵多肽的质量比为15。
6.按照权利要求2所述的复合壁材包埋林蛙卵多肽的方法，其特征在于，步骤2)中将溶液置于-80℃超低温冰箱中冷冻4h以上，真空冷冻干燥时间为45-50h。
7.按照权利要求1-6任一所述的方法制得的复合壁材包埋林蛙卵多肽微胶囊。
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