CN105331321A - 一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:多元醇30-50份,改性木质素5-10份,二异氰酸酯20-40份,纳米硅藻土2-6份,催化剂1-3份,调和剂2-4份,扩链剂1-2份,交联剂0.5-2.5份。本发明还公开了该木质素改性水性聚氨酯胶黏剂的制备方法。本发明提供的木质素改性水性聚氨酯耐水性能大大提高,交联密度大,粘结性能优异,且纳米硅藻土的加入使得改性后的聚氨酯耐磨性、耐腐蚀性能大大提高。
Description
技术领域:
本发明涉及胶黏剂技术领域,具体的涉及一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
背景技术:
聚氨酯胶黏剂是八大合成胶黏剂的重要品种之一,具有反应活性高、可常温固化和胶膜弹韧性可调等优势,并且其粘接强度因易渗入被粘物中而相对较高,故聚氨酯胶黏剂在木材粘结方面具有很高的研究价值。
木质素是一种来源广泛、可再生的天然高分子材料,并且内含酚羟基、醇羟基等多种功能基团,可与-NCO基等反应制备聚氨酯。由于每年制浆工业废料中木质素含量极大,并且其利用率太低,故对木质素进行改性研究,是实现可持续发展的重要举措之一,有望实现以木质素替代部分或全部二元醇合成聚氨酯胶黏剂。
中国专利(201510141834.9)公开了一种环氧木质素改性水性聚氨酯的制备方法,首先采用环氧氯丙烷对木质素进行改性,然后在合成聚氨酯的过程中引入环氧木质素,从而制备出环氧木质素交联改性水性聚氨酯乳液。环氧木质素的加入不仅可以代替部分多元醇与异氰酸酯反应,增加其交联度,从而提高了改性后聚氨酯胶黏剂的粘结性能。但是环氧氯丙烷毒性较大,不利于环境保护,且改性后制备得到的聚氨酯胶黏剂耐水性能较差。
发明内容:
本发明的目的是提供一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其有效利用木质素替换部分多元醇,大大降低了聚氨酯胶黏剂的制备成本,使得木质素得以重复利用,且制备得到的聚氨酯胶黏剂耐水性好,机械性能优异。
本发明的另一个目的是提供该木质素改性聚氨酯胶黏剂的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案;
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇30-50份,改性木质素5-10份,
二异氰酸酯20-40份,纳米硅藻土2-6份,
催化剂1-3份,调和剂2-4份,
扩链剂1-2份,交联剂0.5-2.5份。
作为上述技术方案的优选,一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇48份,改性木质素9份,
二异氰酸酯35份,纳米硅藻土5.5份,
催化剂2份,调和剂3份,
扩链剂1.5份,交联剂1份。
作为上述技术方案的优选,所述改性木质素为马来酸酐酯改性木质素,其制备方法为:将环己烷和木质素混合搅拌均匀,加入马来酸酐酯,混合搅拌均匀,加入浓硫酸,在50-60℃下,回流2-5h,冷却至室温,真空过滤,冷冻干燥脱水后得到改性木质素。
作为上述技术方案的优选,所述马来酸酐酯为马来酸酐甲酯、马来酸酐乙酯、马来酸酐丁酯中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,所述纳米硅藻土的粒径大小为20-50nm。
作为上述技术方案的优选,所述调和剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾、水杨酸钠、水杨酸钾中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,所述扩链剂为二元醇、二元胺、三元醇、三元胺中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,所述交联剂为水溶性多功能聚碳二胺、有机硅交联剂、三羟甲基丙烷三-(3-乙烯亚氨基)-丙酸酯室温交联剂中的一种或多种混合。
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至60-80℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应3-9h,降温至40-50℃,加入扩链剂,搅拌反应1-3h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,500-1000W的功率下超声搅拌1-2h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述超声的功率为800W,超声时间为1h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明采用马来酸酐酯对木质素进行改性,使得改性后的木质素与聚氨酯具有良好的相容性,且由木质素改性后的聚氨酯胶黏剂耐水性能大大提高;
(2)纳米硅藻土具有优异的耐热性能,其具有多孔性结构,比表面积大,通过交联剂可以有效分散在聚氨酯中,制备得到的聚氨酯交联密度大大提高,粘结性能优异,且纳米硅藻土的加入使得改性后的聚氨酯耐磨性、耐腐蚀性能大大提高。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇30份,改性木质素5份,
二异氰酸酯20份,纳米硅藻土2份,
催化剂1份,调和剂2份,
扩链剂1份,交联剂0.5份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至60℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应3h,降温至40℃,加入扩链剂,搅拌反应1h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,500W的功率下超声搅拌1h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例2
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇50份,改性木质素10份,
二异氰酸酯40份,纳米硅藻土6份,
催化剂3份,调和剂4份,
扩链剂2份,交联剂2.5份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至80℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应9h,降温至50℃,加入扩链剂,搅拌反应3h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,1000W的功率下超声搅拌2h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例3
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇35份,改性木质素6份,
二异氰酸酯25份,纳米硅藻土3份,
催化剂1.5份,调和剂2.5份,
扩链剂1.2份,交联剂0.8份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至60℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应4h,降温至40℃,加入扩链剂,搅拌反应1.5h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,600W的功率下超声搅拌1.2h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例4
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇40份,改性木质素7份,
二异氰酸酯30份,纳米硅藻土4份,
催化剂2份,调和剂3份,
扩链剂1.4份,交联剂1.5份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至70℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应5h,降温至50℃,加入扩链剂,搅拌反应2h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,700W的功率下超声搅拌1.4h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例5
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇45份,改性木质素8份,
二异氰酸酯35份,纳米硅藻土5份,
催化剂2.5份,调和剂3.5份,
扩链剂1.6份,交联剂2份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至80℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应7h,降温至40℃,加入扩链剂,搅拌反应2.5h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,800W的功率下超声搅拌1.6h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例6
一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,以重量份计,包括以下组分:
多元醇49份,改性木质素9份,
二异氰酸酯36份,纳米硅藻土5份,
催化剂2.7份,调和剂3.5份,
扩链剂1.8份,交联剂2.3份。
其制备方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至80℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应8h,降温至45℃,加入扩链剂,搅拌反应2.8h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,900W的功率下超声搅拌1.8h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
Claims (10)
1.一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,以重量份计,包括以下组分:
多元醇30-50份,改性木质素5-10份,
二异氰酸酯20-40份,纳米硅藻土2-6份,
催化剂1-3份,调和剂2-4份,
扩链剂1-2份,交联剂0.5-2.5份。
2.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,以重量份计,包括以下组分:
多元醇48份,改性木质素9份,
二异氰酸酯35份,纳米硅藻土5.5份,
催化剂2份,调和剂3份,
扩链剂1.5份,交联剂1份。
3.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述改性木质素为马来酸酐酯改性木质素,其制备方法为:将环己烷和木质素混合搅拌均匀,加入马来酸酐酯,混合搅拌均匀,加入浓硫酸,在50-60℃下,回流2-5h,冷却至室温,真空过滤,冷冻干燥脱水后得到改性木质素。
4.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述马来酸酐酯为马来酸酐甲酯、马来酸酐乙酯、马来酸酐丁酯中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述纳米硅藻土的粒径大小为20-50nm。
7.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述调和剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾、水杨酸钠、水杨酸钾中的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述扩链剂为二元醇、二元胺、三元醇、三元胺中的一种或多种混合。
9.如权利要求1所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于,所述交联剂为水溶性多功能聚碳二胺、有机硅交联剂、三羟甲基丙烷三-(3-乙烯亚氨基)-丙酸酯室温交联剂中的一种或多种混合。
10.如权利要求1至9任一所述的一种木质素改性水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将多元醇、改性木质素混合搅拌均匀,升温至60-80℃,加入催化剂、二异氰酸酯,搅拌反应3-9h,降温至40-50℃,加入扩链剂,搅拌反应1-3h,冷却至室温,得到木质素改性聚氨酯胶黏剂预聚体;
(2)向步骤(1)得到的木质素改性水性聚氨酯预聚体中加入调和剂,搅拌混合均匀,继续加入纳米硅藻土、交联剂,500-1000W的功率下超声搅拌1-2h,得到木质素改性水性聚氨酯胶黏剂。
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