CN105330124B - 一种用于生物固体物质的微波辐射溶剂萃取联用深度脱水的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物固体物质的微波辐射溶剂萃取联用深度脱水的方法及装置。该方法包括微波辐射预处理、溶剂萃取脱水、固液分离、和溶剂回收，通过采用微波对含水生物固体物质进行辐射，使固体中的空隙增多，并使生物质破壁，从而释放出更多的固体物质内部结合水，然后将微波辐射后的生物固体物质与一种低沸点低潜热的物质的溶剂充分接触，使该溶剂将固体中的水分吸收并萃取出来，以除去固体中的水分，接着含水的该溶剂在分离设备中通过减压蒸发或减压气化，使水分和溶剂分离，溶剂经压缩冷凝回收后以循环使用。该微波辐射溶剂萃取联用深度脱水的方法可以明显降低生物固体物质的含水率。
Description
技术领域
本发明涉及生物固体物质脱水的方法及系统，具体涉及一种低能耗的生物固体物质的微波辐射溶剂萃取联用深度脱水的方法及脱水装置。
背景技术
目前我国每年都会产生大量的生物固体废物或生物固体物质，比如废水污泥、制药厂菌渣、藻渣、食品工业残渣、发酵残渣、高含水煤、农业残渣，并且产生量很大。每年仅城市污水厂污泥的产生量就是3000万吨，抗生素副产品菌渣年排放量达到180万吨以上，藻渣100万吨以上。这些生物固体废物含水率高，体积庞大，必须经脱水处理减少其体积。
以脱除水分的方式不同，生物固体物质的脱水方法可分为蒸发型脱水和非蒸发型脱水两大类。
蒸发型脱水是通过水分蒸发而实现污泥的脱水，如干化脱水，干化是一种利用热能将污泥中水分快速蒸发的处理工艺，根据热能的来源和加热方法的不同，可分为流化干燥、过热蒸汽干燥、间壁干燥、红外辐射干燥、对撞流干燥等。干化脱水技术优点包括脱水过程中污泥性状稳定、不易粘结、不易产生沼气，产生的气体难燃不易爆，干化后污泥含水率低于10％。其缺点是投资大，运行费用高，同时对管理和操作技术要求高。
非蒸发型脱水主要包括离心、压滤等机械脱水方法和以溶剂置换为代表的非常规脱水方法。机械脱水是以过滤介质两侧的压力差作为推动力，使生物固体物质中的水分被强制通过过滤介质，以液态形式脱去。如污泥经机械脱水含水率在短时间内降低到80％，但含水率依然较高，后续处理处置困难。因此，要进一步脱水必须采用其它深度脱水或干燥技术。
溶剂萃取脱水：以不消耗水的蒸发潜热为目的，不使生物固体物质中水分蒸发，通过溶剂与污泥的混合和相互作用而使水分以溶解、吸收、交换等方式从污泥中向溶剂中转移，然后使生物固体物质与含水溶剂分离，将水的形态保持在液态直接脱去。
微波在生物固体物质处理中可以提高生物固体物质脱水性能和可降解性能，微波在液相中产生热效应和声化学效应破解生物固体物质絮体、菌胶团和细胞体，使生物固体物质中结合水向自由水转化。微波辅助溶剂萃取脱水的方法高效稳定，应用潜力巨大。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种低能耗生物固体物质微波辐射溶剂萃取联用深度脱水方法。
本发明的另一个目的在于，提供一种应用于上述脱水方法的脱水装置。
技术方案：为实现上述技术方案，本发明提供一种生物固体物质微波辐射溶剂萃取联用深度脱水方法，包括如下步骤：
(A)微波辐射预处理：对待处理生物固体物质进行微波辐射处理；
(B)溶剂萃取脱水：使用脱水溶剂与经步骤(A)微波辐射处理后的生物固体物质接触，使生物固体物质中的水分溶解于脱水溶剂中；
(C)固液分离：将步骤(B)得到的体系经固液分离得到脱水生物固体物料和溶剂-水混合液；
(D)溶剂回收：将步骤(C)得到的溶剂-水混合液中的溶剂和水分离，回收溶剂再利用。
步骤(A)中，所述的微波辐射的条件为辐射功率0.1～100000W，辐射时间为0.1～600分钟，更优选地，辐射功率为0.1～800w，辐射时间为0.1～60分钟。
步骤(B)中，所述的脱水溶剂是在常温常压下为气态或易于气化的有机溶剂(即在常温常压下沸点小于25℃的有机溶剂，或在常压25～99℃范围内加热能够气化的有机溶剂)，且在液化状态下与水相互溶解的有机溶剂。优选地，所述的有机溶剂为烷基溶剂、醇溶剂、醛类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂中的任意一种或几种的混合物。更优选地，所述的烷基溶剂为丙烷、丁烷、乙烷、异丁烷中的任意一种或几种的混合物；所述的醇溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或几种的混合物；所述的醛类溶剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛中的任意一种或几种的混合物；所述的酮类溶剂如环丙烯酮；所述的醚类溶剂为乙丙醚、二乙基醚、甲乙醚、二甲醚和乙基甲基醚中的任意一种或几种的混合物。更优选地，所述溶剂为丁烷、乙醇、甲醛、环丙烯酮、甲乙醚、二甲醚中的任意一种或几种的混合物。
步骤(B)中，溶剂萃取脱水是在0～99℃、0～10.0MPa的条件下操作的。
步骤(C)中，固液分离的方法为过滤或离心。
步骤(D)中，溶剂和水分离采用减压蒸发或静置分离或离心分离或蒸馏分离的方式。
步骤(A)中，所述的待处理生物固体物质为废水污泥、河流底泥、湖泊底泥、海洋底泥、制药厂菌渣、其他工业菌渣、河流藻渣、湖泊藻渣、海洋藻渣、食品工业残渣、发酵残渣、高含水煤、农业残渣中的任意一种。优选地，上述生物固体物质在进行深度脱水前(更准确的说在进行微波辐射预处理前)，经过机械脱水使生物固体物质含水量在60～80wt％左右。
本发明进一步提出一种生物固体深度脱水装置，包括依次顺序循环串联的溶剂储存单元、带有微波发生器的脱水反应单元、固液分离单元、气液分离单元、气体液化单元和溶剂回收单元；
其中，
所述的溶剂储存单元为溶剂储罐；
所述的脱水反应单元为内部设置有微波能量输出柱和搅拌装置的脱水反应釜，微波能量输出柱由微波发生器控制；
所述的固液分离单元为过滤分离装置或静置分离储罐或离心器；
所述的气液分离单元为串联的气液分离器和干燥器；
所述的气体液化单元为串联的空气压缩机和溶剂回收冷凝器。
其中，所述的脱水反应单元与所述的固液分离单元可以分别设置，串联在一起，比如使用静置分离设备或离心分离设备与脱水反应釜串联，实现连续化大生产，也可以将所述的脱水反应单元与所述的固液分离单耦合在一起，即在所述的脱水反应釜内部空间的上方和下方设置有滤网，滤网可活动拆卸，打开上层滤网，可将固体物质加入脱水反应单元中，关闭上层滤网，实现固体物质在脱水反应单元中进行微波辐射-溶剂萃取联用脱水反应，液体部分直接通过下层滤网进入气液分离单元，下层滤网堵塞后可拆线清洗或者直接更换。
其中，所述的气液分离器的外壁设置有加热圈。针对常温常压下为液态但是易于气化的溶剂物质，用电对气液分离器进行加热，从而加热气化该溶剂物质，使其与水分离。
带有微波发生器的脱水反应釜先对生物固体物质进行微波照射预处理，使生物固体物质中的结合水释放为易于脱除的自由水，然后将脱水溶剂与生物固体物质混合接触，使生物固体物质中的水分溶解于脱水溶剂中，实现生物固体物质的脱水，通过在脱水反应釜中设置机械搅拌，可以使脱水反应更加彻底，通过在脱水反应釜的上下端设置滤网，可以避免生物固体物质随着溶液从脱水反应釜中流失。所述的气液分离器主要用于分离溶剂与水，对于常温常压下为气态的溶剂物质，气液分离器用于使溶解了生物固体物质中水分的溶剂物质的液化物减压气化的蒸发器、使气化后的上述溶剂物质与水分离的分离器；对于常温常压下为液态但是易于气化的溶剂物质，气液分离器用于减压加热蒸发液态溶剂物质，使气化后的上述溶剂物质与水分离的分离器。
发明原理：废生物质固体经一定功率微波辐射一定时间后，使用常温常压下为气态或易于气化且在液化状态下与水相互溶解的有机溶剂作为脱水溶剂(以下称为脱水溶剂)，通过在脱水设备中脱水溶剂的液化物与污泥接触，使污泥中的水分溶解于脱水溶剂的液化物中，以除去污泥中的水分，同时，通过减压蒸发使该含水的脱水溶剂的液化物中的脱水溶剂气化，使水与脱水溶剂的气体分离，回收脱水溶剂的气体，通过加压冷却的方式使脱水溶剂的气体液化，循环使用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)首先对生物固体物质进行微波预处理，不仅提高了生物固体物质脱水性能，而且降低了生物固体物质含水率，提高液化物对生物固体物质的脱水效果；
(2)采用易液化物质为脱水介质，不使水分蒸发而使水分除去，完全不需要蒸发潜热的回收，因此可以在接近大气温度的操作温度下进行脱水，并且不需回收水分的蒸发潜热，可节约能源；
(3)此外，由于是常温常压下为气体的物质，所以液化物和水分的分离容易，能够节约的进行脱水。本发明利用微波辐射联合溶剂萃取脱除生物固体物质中水分，不仅可以较高的脱水效率，还能节约能源，在城市污泥处理处置当中有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为微波辐射时间对污泥胞外聚合物EPS的影响示意图；
图2为微波功率对污泥胞外聚合物EPS的影响示意图；
图3为微波预处理后污泥显微镜照片，其中，(a)为原泥，(b)为在280W、微波处理90s后的污泥显微照片，(c)为在595W、微波处理120s后的污泥显微照片；
图4为原泥的差示扫描量热法DSC测定分析图；
图5为在280W、微波处理90s后的污泥的差示扫描量热法DSC测定分析图；
图6为在595W、微波处理120s后的污泥的差示扫描量热法DSC测定分析图；
图7为微波预处理后污泥水分质量变化的示意图；其中，a是原泥，b是微波功率280W、时间90s的微波辐射后的污泥，c是微波功率为595W、时间120s的微波辐射后的污泥；
图8为本发明的生物固体物质的微波辐射溶剂萃取联用脱水设备及流程示意图，其中：
1—溶剂钢瓶；2—溶剂储罐；3—脱水反应釜；4—微波发生器；5—气液分离器；6—干燥器；7—空气压缩机；8—溶剂回收冷凝器；9—微波能量输出柱；
图9为微波辐射功率和萃取反应时间对脱水后污泥含水率的影响；
图10为微波辐射时间和萃取反应时间对脱水后污泥含水率的影响。
具体实施方式
本发明提出了一种微波辐射溶剂萃取联用对生物固体物质进行脱水的方法。首先，本发明研究了微波处理(包括微波功率和微波辐射时间)对于生物固体物质性能的影响，以污泥为例。
(1)微波时间对污泥温度及含水率的影响
考察污泥样品在特定的微波功率下，污泥样品温度及含水率的变化规律。实验测定结果如表1所示。
表1 微波时间对污泥温度及含水率的影响
如表1所示，污泥样品在最初的60s，温度升高非常快，由原来的16℃上升至95℃；随后微波时间增加，污泥样品温度不变保持在95℃。污泥样品在最初的30s，污泥含水率变化小，仅从71.6％下降至71.5％；随后污泥含水率开始快速下降，120s时污泥含水率下降至57.7％。
微波辐射使得污泥温度升高、含水率下降，主要是由于微波的热效应，即污泥中具有永久偶极和诱导偶极的物质能吸收微波能量。实验开始时污泥样品的温度较低，微波能量用于升温，水分蒸发少污泥样品含水率下降很少；当微波辐射时间继续增加，污泥温度不断升高，污泥中的水分开始大量蒸发，污泥含水率迅速下降；微波辐射60s，污泥温度达到95℃时，此阶段污泥含水率下降速度最快。
(2)微波功率对污泥温度及含水率的影响
考察污泥样品在不同的微波功率下，污泥样品的温度及含水率变化规律。实验测定结果如表2。
表2 微波功率对污泥温度及含水率的影响
如表2所示，在时间一定的情况下，功率越大，污泥含水率下降越多，温度升高越明显。
微波辐射能够降低污泥含水率主要是因为微波的热效应，污泥吸收微波能量使得污泥温度升高加速水分蒸发。水分的蒸发必须首先把污泥的内部水传递扩散至污泥表面才能去除故起初污泥含水率下降较慢。微波加热的特点使得污泥内部产生高温，加速了内部水向污泥表面扩散的速率，污泥的含水率大大下降，所以污泥达到一定温度的时候，含水率迅速下降。单位质量的污泥对微波能量的吸收是有限的，当微波功率过大时，多余的微波能量就会损失，所以微波能量相同的情况下低功率长时间的组合优于高功率短时间的组合。
(3)微波辐射时间对污泥胞外聚合物EPS的影响：
分别用不同的微波辐射时间处理污泥样品，分别称取5个样品若干克置于烧杯中，加25ml蒸馏水并用玻璃棒搅拌均匀配置成含水率97％的污泥泥样，测量其胞外聚合物EPS含量。实验结果如图1所示。
从图1可以发现，随着微波辐射时间的增加，污泥样品蛋白质、多糖、EPS总量先下降后渐趋平稳。蛋白质、多糖、EPS在微波时间90s时达到最低值，分别从300.7mg/l下降至193.3mg/l，231.3mg/l下降至148.9mg/l，532.0mg/l下降至371.8mg/l，此后各含量基本保持不变。而DNA在60s之前含量平稳保持在32.0mg/l左右，此后开始增大，时间为90s时，DNA升至51.0mg/l。
微波对污泥样品的作用分为热效应和非热效应。起初污泥吸收微波能量较少，污泥温度不高，EPS结构破坏较少。微波的非热效应使得污泥胶体中的生物大分子的极化部分定向排列导致次级键的破裂，胶体结构被破坏，污泥EPS得到释放；随着微波时间的增加，温度升至沸点，温度梯度产生的作用力使得EPS结构被破坏，EPS中的蛋白质和多糖得到释放，并被降解。在90s时EPS达到最低，污泥蛋白质、多糖和EPS总量分别下降了35.7％、35.6％、35.7％。随后由于绝大多数污泥胶体已被破坏，EPS降解结束，蛋白质、多糖、EPS含量保持不变。
(4)微波功率对污泥EPS(污泥胞外聚合物)的影响
分别用不同的微波辐射功率处理污泥样品，然后分别称取5个样品若干克置于烧杯中，加25ml蒸馏水并用玻璃棒搅拌均匀配置成含水率97％的污泥泥样，测量其EPS含量。实验结果如图2所示。
从图中我们可以发现，微波时间一定时，污泥蛋白质、多糖、EPS总量随微波功率的增大呈先下降后平稳的趋势，在280W时达到最低分别为210.9mg/l、151.3mg/l、362.2mg/l，此后随着微波功率的增加，各含量保持平稳。
(5)微波预处理对污泥絮体结构的影响
称取2份20g的污泥，分别经微波280W、90s和595W、120s处理后，玻璃棒搅拌1min，磁力搅拌3min，用显微镜进行观察，如图3所示。从图中可以看出，随着微波能量的增加，污泥尺寸减小、污泥颗粒间隙变大，污泥絮体被破坏。
(6)微波预处理对污泥结合水的影响
称取2份20g的污泥，分别经微波280W、90s和595W、120s处理后，进行差示扫描量热法DSC分析仪进行测定。测定结果如图所示。图4是原泥DSC分析测定图像，图5是功率280W、时间90s的DSC分析测定图像，图6是功率595W、时间120s的DSC分析测定图像。
从图7中我们可以发现，微波预处理能够降低污泥各水分含量。微波功率280W、时间90s污泥的自由水含量变化不明显，从0.595g·g-1下降至0.542g·g-1，下降了8.9％，而污泥的结合水含量明显下降，从1.929g·g-1下降至1.583g·g-1，下降了17.9％。这可能是由于在该微波条件下，污泥正处于升温阶段，污泥温度并不高，水分蒸发慢，因此自由水变化不明显，与此同时，微波能量破坏了污泥胶体结构，导致结合水从污泥胶体中渗出，变为自由水，使结合水含量下降。微波功率为595W、时间120s污泥的各水分含量迅速下降。自由水含量从0.595g·g-1下降至0.194g·g-1，结合水含量从1.929g·g-1下降至0.842g·g-1。
综上所述，微波能够快速提高污泥温度，降低污泥含水率。在开始阶段，污泥快速升温而污泥含水率下降缓慢；当达到最高温度后，温度保持不变而污泥含水率快速下降。微波预处理能够改善污泥脱水性能，其机理可能是微波热效应及非热效应共同作用，使得污泥胶体破坏，结合水减少微波功率一定时，随着微波辐射时间的增加，污泥EPS总量先下降后渐趋平稳，污泥比阻则先下降后上升。微波时间一定时，随着微波功率的增加，污泥EPS总量先下降后渐趋平稳，污泥比阻则先下降后上升。微波预处理能够快速降低污泥中结合水、自由水含量。
基于上述微波处理对生物固体本身性质及干燥性质的影响，本发明提出了一种基于微波辐射和溶剂萃取联用的脱水方法。如图8所示，一种生物固体深度脱水装置，包括依次顺序循环串联的溶剂储存单元、带有微波发生器的脱水反应单元、固液分离单元、气液分离单元、气体液化单元和溶剂回收单元.
其中，
所述的溶剂储存单元为溶剂储罐2。溶剂储罐2中的溶剂来源于溶剂回收冷凝器8。
所述的脱水反应单元为内部设置有微波能量输出柱9和搅拌装置的脱水反应釜3，微波能量输出柱9由微波发生器4控制用于微波的输出。
所述的固液分离单元为过滤分离装置或静置分离储罐或离心器；其中，所述的脱水反应单元与所述的固液分离单元可以分别设置，串联在一起，比如使用静置分离设备或离心分离设备与脱水反应釜串联，实现连续化大生产，也可以将所述的脱水反应单元与所述的固液分离单耦合在一起，即在所述的脱水反应釜内部空间的上方和下方设置有滤网，滤网可活动拆卸，打开上层滤网，可将固体物质加入脱水反应单元中，关闭上层滤网，实现固体物质在脱水反应单元中进行微波辐射-溶剂萃取联用脱水反应，液体部分直接通过下层滤网进入气液分离单元，下层滤网堵塞后可拆线清洗或者直接更换。
所述的气液分离单元为串联的气液分离器5和干燥器6；所述的气液分离器5的外壁设置有加热圈。针对常温常压下为液态但是易于气化的溶剂物质，用电对气液分离器进行加热，从而加热气化该溶剂物质，使其与水分离。
所述的气体液化单元为串联的空气压缩机7和溶剂回收冷凝器8。
溶剂回收冷凝器8同时与溶剂钢瓶1和空气压缩机7连接。
在每个部件之间设置有阀门，如图8中阀门1～阀门14所示。在溶剂储罐2和萃取脱水反应釜3之间以及空气压缩机7之后设置有流量计。
脱水流程：本发明首先利用带有微波发生装置的脱水反应釜3将待脱水的生物固体物质进行微波处理，通过微波处理，一方面提高了生物固体物质的温度，另一方面将生物固体物质中的难去除水(结合水)去除，然后利用脱水溶剂将脱除的水溶解于脱水溶剂中，其中，脱水溶剂选用液化状态下与水的相互溶解度高的溶剂。经过脱水溶剂作用后，将溶解了水的脱水溶剂与生物固体物质分离，然后利用气液分离器5将水和脱水溶剂分离，分离的脱水溶剂进一步经过干燥器6、空气压缩机的压缩7、溶剂回收冷凝器8的液化等重新回收利用。
在脱水操作过程中，为了降低脱水时间、溶剂用量，采用微波对生物固体物质进行预处理，考虑到微波对于能量的消耗以及生物固体物质对微波吸收的效率，采用低功率长时间的微波条件组合较为适宜。
为了减少脱水过程中的能量消耗，溶剂的沸点优选是在常温附近或其下。因此，在本发明中，优选地，选用25℃、1大气压下为气体的物质，或加热后易于气化的物质，可选用异丁烷、丁烷、乙烷、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、环丙烯酮、乙丙醚、二乙基醚、甲乙醚、二甲醚、乙基甲基醚中的一种或多种混合物。
下面通过具体实施例详细说明本发明。
实施例1
在本例中，采用25℃、1大气压下为气体的二甲醚，待脱水的污泥为机械脱水污泥，机械脱水后，污泥含水率为71.6wt％。按照前述污泥溶剂脱水方法和原理，将脱水污泥40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理，微波预处理结束后，关闭微波发射器开关，使污泥冷却至室温。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度-25℃，0.1MPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水污泥接触，污泥中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器5中。气化的脱水溶剂通入干燥器6，干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
上述过程在室温下进行，微波功率为选用0、119W、280W、462W、595W，预处理时微波时间为120s。微波照射结束后，关闭微波发射器的开关。脱水反应釜内搅拌速度为50rad/min，用于实验的液态脱水溶剂纯度在99％以上，液态脱水溶剂与污泥接触时间(即萃取时间)分别选用0、5min、10min、15mim、20mim、25min、30min。
含水量为71.6％的机械脱水后污泥经上述脱水后污泥含水率见表3。
污泥经微波辐射作用后，污泥温度升高，含水率略有降低，随后利用溶剂DME进行萃取脱水。微波辐射功率和和萃取反应时间对脱水后污泥含水率的影响如图9所示，萃取脱水后的污泥含水率随着微波辐射功率的增大和溶剂萃取反应时间的增长而逐渐降低。
表3 微波辐射功率对萃取脱水后污泥含水率的影响
实施例2
在本例中，采用25℃、1大气压下为气体的二甲醚，待脱水的污泥为机械脱水污泥，机械脱水后，污泥含水率为71.6％。按照前述污泥溶剂脱水方法和原理，将脱水污泥40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理，污泥冷却至室温。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度-25℃，0.1MPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶开关，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水污泥接触，污泥中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器5中。气化的脱水溶剂通入干燥器6，干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
上述过程在室温下进行，搅拌速度50rad/min，用于实验的液态脱水溶剂纯度在99％以上，微波时间0、30s、60s、90s、120s，微波功率462W。液态脱水溶剂与污泥接触时间设置为0、5min、10min、15mim、20mim、25min、30min，
含水量为71.6％的机械脱水后污泥经上述脱水后污泥含水率见下表4。
表4 微波辐射时间和萃取接触时间对萃取脱水后污泥含水率的影响
污泥经微波辐射作用后，污泥温度升高，含水率略有降低，随后利用溶剂DME进行萃取脱水。微波辐射时间和萃取反应时间对脱水后污泥含水率的影响如图10所示，萃取脱水后的污泥含水率随着微波辐射时间的增加和溶剂反应时间的增长而逐渐降低。
实施例3
在本例中，脱水溶剂采用25℃、1大气压下为气体的二甲醚，待脱水的生物固体物质为机械脱水污泥，机械脱水后，污泥含水率为71.6％。按照前述污泥溶剂脱水方法和原理，将脱水污泥40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度-25℃，0.1MPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水污泥接触，污泥中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器5中。气化的脱水溶剂通入干燥器6，干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
上述过程在室温下进行，预处理时微波功率为280W，微波时间为120s，脱水溶剂和污泥液固比25mL/g，搅拌速度50rad/min，液态脱水溶剂与污泥接触时间(即萃取时间)30min。含水量为71.6％的机械脱水后污泥经上述方法脱水后降至12.3％。
实施例4
在本例中，脱水溶剂采用甲醛，待脱水的生物固体物质为藻渣，藻渣含水率为79.1％。按照前述污泥溶剂脱水方法和原理，将藻渣40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理。打开溶剂钢瓶1，脱水溶剂流至冷凝器8温度-25℃，0.1MPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水藻渣接触，藻渣中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器中。气化的脱水溶剂通入干燥器6，干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
上述过程在室温下进行，预处理时微波功率为462W，微波时间为60s，搅拌速度50rad/min，液态脱水溶剂与藻渣接触时间(即萃取时间)30min。含水量为79.1％的藻渣经上述方法脱水后降至24.2％。
实施例5
在本例中，脱水溶剂采用甲乙醚，待脱水的生物固体物质为制药厂菌渣，经机械脱水后制药厂菌渣含水率为77.4％。按照前述溶剂脱水方法和原理，将菌渣40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度-25℃，0.1MPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，25℃，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水菌渣接触，菌渣中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，当室温大于甲乙醚沸点温度(7.4℃)，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器中，当室温小于甲乙醚沸点温度，需对气化装置进行外部加热，促使甲乙醚气化与水分分离。气化的脱水溶剂通入干燥器6，干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
上述过程在室温25℃下进行，预处理时微波功率为462W，微波时间为30s，搅拌速度50rad/min，液态脱水溶剂与菌渣接触时间(即萃取时间)20min。含水量为77.4％的菌渣经上述方法脱水后降至18.2％。
实施例6
在本例中，对比单纯用微波处理、不经过微波预处理直接用溶剂处理以及微波预处理和溶剂萃取联合处理的三种情况下的脱水效果。
单纯用微波处理。待脱水的生物固体物质为机械脱水污泥，污泥含水率为71.6％，将污泥40g置于带微波发生器的脱水反应釜中，设定微波功率为595w，微波时间为120s，含水率为71.6％的机械脱水污泥经处理后含水率降至50.9％；
不经过微波预处理直接用溶剂处理。脱水溶剂采用25℃、1大气压下为气体的二甲醚，待脱水的生物固体物质为机械脱水污泥，污泥含水率为71.6％。将脱水污泥40g置于脱水反应釜3中，不进行微波预处理。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度-25℃，0.1MPa)，降温液化成液态脱水溶剂。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水污泥接触，污泥中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。由于液态脱水溶剂温度上升及环境压力的下降，液态脱水溶剂气化，水分则保持液态留在气液分离器5中。气化的脱水溶剂通入干燥器6，干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂经空气压缩机7加压流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。液态脱水溶剂与污泥接触时间(即萃取时间)30min。含水量为71.6％的机械脱水后污泥经上述方法脱水后降至21.0％。
对比实施例1中微波预处理和溶剂萃取联合处理，在微波功率595W，微波时间120s，液态脱水溶剂与微波预处理后污泥接触时间(即萃取时间)为30min的条件下，含水率为71.6％的机械脱水后污泥脱水后含水率降至9.4％。相比单纯用微波处理和不经过微波预处理直接用溶剂处理的脱水效果有明显提升。
实施例7
在本例中，脱水溶剂采用乙醇，常温下为液体，待脱水的生物固体物质为制药厂菌渣，经机械脱水后制药厂菌渣含水率为77.4％。按照前述溶剂脱水方法和原理，将菌渣40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理。上述过程微波预处理时微波功率为462W，微波时间为60s，搅拌速度50rad/min。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度25℃，0.1MPa)。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，25℃，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水菌渣接触，液态脱水溶剂与菌渣接触时间(即萃取时间)30min，菌渣中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。气液分离器5为实验室用筛板塔精馏装置，塔釜压力保持为0.06MPa，塔顶温度87.1℃，塔底温度98.3℃，回流比为4。经精馏分离的脱水溶剂通入干燥器6，使用氧化钙干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
含水量为77.4％的菌渣经上述方法脱水后降至28.3％。
实施例8
在本例中，脱水溶剂采用丙酮，常温下为液体，待脱水的生物固体物质为酿酒发酵残渣，经机械脱水后酿酒发酵残渣含水率为81.5％。按照前述溶剂脱水方法和原理，将残渣40g置于带微波发生器4的脱水反应釜3中，设定微波功率及时间进行微波预处理。上述过程预处理时微波功率为462W，微波时间为120s，搅拌速度50rad/min。打开溶剂钢瓶1，气态脱水溶剂流至冷凝器8(温度25℃，0.1MPa)。打开高压氮气瓶阀门，使得液态脱水溶剂流入溶剂储罐2，并通过流量计控制脱水溶剂流量。液态脱水溶剂流至脱水反应釜3(温度室温，25℃，0.6MPa)，液态脱水溶剂与待脱水残渣接触，液态脱水溶剂与残渣接触时间(即萃取时间)30min，在室温下进行，残渣中水分溶解进入液态脱水溶剂中。打开阀门，溶解水分的脱水溶剂流出脱水反应釜3进入气液分离器5。气液分离器5为实验室筛板塔精馏器装置，塔釜压力保持为0.06MPa，塔顶温度67.1℃，塔底温度97.3℃，回流比为4。经精馏后的溶剂通入干燥器6，使用氧化钙干燥脱水溶剂。干燥后的脱水溶剂流入溶剂回收冷凝器8或者溶剂钢瓶1中再利用。
含水量为81.5％的酿酒发酵残渣经上述方法脱水后降至23.3％。
Claims (9)
1.一种生物固体物质微波辐射溶剂萃取联用深度脱水方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（A）微波辐射预处理：对待处理生物固体物质进行微波辐射处理；
（B）溶剂萃取脱水：使用脱水溶剂与经步骤（A）微波辐射处理后的生物固体物质接触，使生物固体物质中的水分溶解于脱水溶剂中；
（C）固液分离：将步骤（B）得到的体系经固液分离得到脱水生物固体物料和溶剂-水混合液；
（D）溶剂回收：将步骤（C）得到的溶剂-水混合液中的溶剂和水分离，回收溶剂再利用；
步骤（B）中，所述的脱水溶剂是在常温常压下为气态或易于气化的有机溶剂，且在液化状态下与水相互溶解的有机溶剂；
步骤（C）中，固液分离的方法为过滤或离心或静置分离；
所述的生物固体物质微波辐射溶剂萃取联用深度脱水方法中使用的一种生物固体深度脱水装置，包括依次顺序循环串联的溶剂储存单元、带有微波发生器的脱水反应单元、固液分离单元、气液分离单元、气体液化单元和溶剂回收单元；
其中，
所述的溶剂储存单元为溶剂储罐；
所述的脱水反应单元为内部设置有微波能量输出柱和搅拌装置的脱水反应釜，微波能量输出柱由微波发生器控制；
所述的固液分离单元为过滤分离装置或静置分离储罐或离心器；
所述的气液分离单元为串联的气液分离器和干燥器；
所述的气体液化单元为串联的空气压缩机和溶剂回收冷凝器。
2.根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（A）中，所述的微波辐射的条件为辐射功率0.1~100000W，辐射时间为0.01~600分钟。
3.根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，所述的有机溶剂为烷基溶剂、醇溶剂、醛类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（B）中，溶剂萃取脱水是在0~99℃、0~10.0MPa的条件下操作的。
5.根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（D）中，溶剂和水分离采用减压蒸发或静置分离或离心分离或蒸馏分离的方式。
6.根据权利要求1所述的深度脱水方法，其特征在于，步骤（A）中，所述的待处理生物固体物质为废水污泥、河流底泥、湖泊底泥、海洋底泥、制药厂菌渣、其他工业菌渣、河流藻渣、湖泊藻渣、海洋藻渣、食品工业残渣、高含水煤、农业残渣中的任意一种。
7.权利要求1所述方法中使用的一种生物固体深度脱水装置，其特征在于，包括依次顺序循环串联的溶剂储存单元、带有微波发生器的脱水反应单元、固液分离单元、气液分离单元、气体液化单元和溶剂回收单元；
其中，
所述的溶剂储存单元为溶剂储罐；
所述的脱水反应单元为内部设置有微波能量输出柱和搅拌装置的脱水反应釜，微波能量输出柱由微波发生器控制；
所述的固液分离单元为过滤分离装置或静置分离储罐或离心器；
所述的气液分离单元为串联的气液分离器和干燥器；
所述的气体液化单元为串联的空气压缩机和溶剂回收冷凝器。
8.根据权利要求7所述的生物固体深度脱水装置，其特征在于，所述的脱水反应单元与所述的固液分离单元耦合，即在所述的脱水反应釜内部空间的上方和下方设置有滤网。
9.根据权利要求7所述的生物固体深度脱水装置，其特征在于，所述的气液分离器的外壁设置有加热圈。
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