CN110373221A - 一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，属于生物质能领域。该方法通过固液分离，得到液相产物和固相产物；向固相产物中加入极性水溶性小分子醇类化合物，再固液分离，得到生物质水热液化油醇相；向得到的生物质水热液化油处理物B中加入丙酮，再固液分离，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相；向液相产物和生物质水热液化油醇相中，加入氯化烷烃萃取，得到生物质水热液化油氯化烷烃相和水相废液；将生物质水热液化油氯化烷烃相和生物质水热液化油丙酮相，蒸发去除萃取剂，得到生物质水热液化油。该方法能够有效降低生物质水热液化油水分，生物质水热液化油品质明显提高，其工艺简单，操作方便。

Description

一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法
技术领域
本发明属于生物质能领域，具体涉及一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法。
背景技术
生物质水热液化油是将生物质在亚/超临界水中进行热化学转化得到的一种生物油，并具备极少的含硫、含氮及碳的零排放性能，生物质水热液化油比传统化石燃料更加环保，对解决能源危机问题具有重要意义，是未来最具潜力的液体燃料之一。近几年，生物质水热液化技术因其比其它生物质能利用技术更具优势而开始受到越来越多的研究者关注。
通常生物质水热液化油中水分含量约为5～30％，与其他液体燃料相比水分含量较高。较高含水量降低了生物质水热液化油的黏度，增强生物质水热液化油流动性，同时也降低了生物质水热液化油的热值。由于生物质水热液化油的极性较强，使得生物油的有机组分易于水发生乳化作用，从而使得水分稳定地存在于生物质水热液化油中。而且生物质水热液化油是一种含氧量一般高达35～60％的有机混合物，含有大量的水、酚类、酯类、酮类、醛类、呋喃类、酸类、醇类等，其高含氧量主要是由生物质原料中的氧含量决定的。有研究表明，生物质中46～79％的氧被转化为水且绝大部分水最终存在于生物质水热液化油中，但过高的含水率会使生物质水热液化油分层。
目前关于生物质水热液化油主要存在含水率高，含氧量高，热值较低等问题，通过降低生物质水热液化油中水分的方法并无报道。
发明内容
针对现有生物质水热液化油存在的含水率高，含氧量高，热值较低等不足，本发明提供了一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，该方法能够有效降低生物质水热液化油水分，生物质水热液化油品质明显提高，其工艺简单，操作方便。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明的一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，包括以下步骤：
步骤一：
生物质经过水热液化反应后得到的生物质水热液化油固液混合物A采用有机滤膜进行第一次固液分离，得到液相产物和固相产物；
向固相产物中加入极性水溶性小分子醇类化合物，均匀搅拌，采用有机滤膜进行第二次固液分离，得到生物质水热液化油处理物B和生物质水热液化油醇相；
步骤二：
向生物质水热液化油处理物B中，加入丙酮，均匀搅拌，采用有机滤膜进行第三次固液分离，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相；其中，按固液比，丙酮：生物质水热液化油处理物B＝(10～30)mL：1g；
步骤三：
向液相产物和生物质水热液化油醇相中，加入氯化烷烃，均匀搅拌，进行萃取，得到生物质水热液化油氯化烷烃相和水相废液；
步骤四：
将生物质水热液化油氯化烷烃相和生物质水热液化油丙酮相，在35～80℃下，蒸发去除氯化烷烃、丙酮、极性水溶性小分子醇类化合物，得到生物质水热液化油。
所述的步骤一中，生物质水热液化油固液混合物A的含水率为5wt.％～30wt.％。
所述的步骤一中，生物质水热液化油固液混合物A为生物质和水在300～350℃，8～12MPa压力下进行水热反应，得到的含水率为5wt.％～30wt.％的生物质水热液化油固液混合物。
所述的步骤一中，按体积比，极性水溶性小分子醇类化合物：固相产物≥1。
所述的步骤一中，第一次固液分离，优选为抽滤，有机滤膜采用有机系微孔滤膜，其微孔孔径为0.22～0.8μm。
所述的步骤一中，极性水溶性小分子醇类化合物为无水乙醇、甲醇、丙醇中的一种或几种。
所述的步骤一中，均匀搅拌的搅拌时间为10～20min。
所述的步骤二中，第三次固液分离中，优选为抽滤，有机滤膜为有机系微孔滤膜，其微孔孔径为0.22～0.8μm。
所述的步骤二中，固液分离后的生物质水热液化油处理物C，恒温干燥，得到固体残渣。
所述的恒温干燥，干燥温度为100～110℃，干燥时间为12h以上。
所述的步骤二中，均匀搅拌的搅拌时间为10～20min。
所述的步骤三中，所述的氯化烷烃为二氯甲烷、氯甲烷中的一种或两种。
所述的步骤三中，按照体积比，氯化烷烃：生物质水热液化油醇相为(1～10)：1；氯化烷烃：液相产物＝(1～5)：1。
所述的步骤四中，在35～45℃蒸发出氯化烷烃，在50～58℃蒸发出丙酮，在70～80℃蒸发极性水溶性小分子醇类化合物。
所述的步骤四中，所述的蒸发优选为旋转蒸发。
所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法中，生物质选用农作物、林产物、农林剩余物、牲畜粪便、纸浆废物、可生物降解的城市垃圾和污泥中的一种或几种。
采用本发明的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法后，得到的生物质水热液化油的含水率为2wt.％～5wt.％。
本发明的一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其萃取分离原理为：采用相似相容原理及萃取分离原理，因水与极性水溶性小分子醇类化合物两者具有相同官能团而互溶；极性溶剂易溶于极性物质，水与丙酮两者均为极性分子因而相似相容；氯化烷烃不溶于水，但溶于极性小分子醇类化合物，利用体系中氯化烷烃在溶剂中不同的溶解度而分离，进而得到含水率较低的生物质水热液化油。
本发明的一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其优点为：
1.以生物质为原料制备生物质水热液化油，可以缓解化石能源问题及其利用产生的相关问题；
2.产生的分离水分后的生物质水热液化油其水分含量明显降低，生物质水热液化油的品质明显提高；
3.本发明工艺简单，操作方便，反应条件温和，生产成本较低，可对生物质水热液化油中的水分进行高效选择性分离，是一种降低生物质水热液化油水分含量的新途径。
附图说明
图1是本发明实施例一降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法的脱水分离工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一：
一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其工艺流程示意图见图1，包括以下步骤：
先将15g玉米秸秆粉末和150mL去离子水加入到间歇式高温高压反应釜中，在320℃，10MPa压力下，经水热液化后得到含水率为20.32％的生物质水热液化油固液混合物A，均匀搅拌10min后，生物质水热液化油固液混合物A采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油液相产物，保存留样；对抽滤得到的固相产物加入50mL乙醇，均匀搅拌10min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物B和生物质水热液化油乙醇相；
向液相产物和生物质水热液化油乙醇相中分别加入150mL、100mL二氯甲烷萃取，分离出生物质水热液化油乙醇相中的水分和液相产物中水分，得到生物质水热液化油二氯甲烷相和水相废液，将生物质水热液化油二氯甲烷相加热至40℃，蒸干二氯甲烷后，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，得到生物质水热液化油。
向抽滤得到的生物质水热液化油处理物B中加入150mL丙酮，均匀搅拌10min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相，将生物质水热液化油丙酮相于旋转蒸发器，温度为56℃，去除丙酮直至生物质水热液化油的重量不发生改变，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，最后分离出的生物质水热液化油处理物C置于恒温干燥箱中温度为105℃，时间为12h，得到固体残渣。
将本实施例制备的生物质水热液化油混合，测得制得生物质水热液化油的含水率为4.69％。
实施例二：
一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其工艺流程示意图见图1，包括以下步骤：
先将15g玉米秸秆粉末和150mL去离子水加入到间歇式高温高压反应釜中，在320℃，10MPa压力下，经水热液化后得到含水率为18.85％的生物质水热液化油固液混合物A，均匀搅拌20min后，生物质水热液化油固液混合物A采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油液相产物，保存留样；对抽滤得到的固相产物加入50mL乙醇，均匀搅拌20min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物B和生物质水热液化油乙醇相，
向液相产物和生物质水热液化油乙醇相中分别加入150mL、100mL二氯甲烷萃取，分离出生物质水热液化油乙醇相中的水分和液相产物中水分，得到生物质水热液化油二氯甲烷相和水相废液，将生物质水热液化油二氯甲烷相加热至40℃，蒸干二氯甲烷后，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，得到生物质水热液化油。
后继续对抽滤得到的生物质水热液化油处理物B中加入150mL丙酮，均匀搅拌20min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相，将生物质水热液化油丙酮相于旋转蒸发器，温度为56℃，去除丙酮直至生物质水热液化油的重量不发生改变，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，最后将分离出的生物质水热液化油处理物C置于恒温干燥箱中温度为105℃，时间为12h。测得制得生物质水热液化油的含水率为3.78％。
实施例三：
一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其工艺流程示意图见图1，包括以下步骤：
先将15g玉米秸秆粉末和150mL去离子水加入到间歇式高温高压反应釜中，在320℃，10MPa压力下，经水热液化后得到含水率为21.96％的生物质水热液化油固液混合物A，均匀搅拌15min后，生物质水热液化油固液混合物A采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油液相产物，保存留样；后对抽滤得到的固相产物加入100mL乙醇和甲醇体积比为1:1的混合醇，均匀搅拌15min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物B和生物质水热液化油醇相；
向液相产物和生物质水热液化油乙醇相中分别加入150mL、100mL氯甲烷萃取，分离出生物质水热液化油乙醇相中的水分和液相产物中水分，得到生物质水热液化油氯甲烷相和水相废液，将生物质水热液化油氯甲烷相加热至40℃，蒸干氯甲烷后，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，得到生物质水热液化油。
后继续对抽滤得到的生物质水热液化油处理物B中加入150mL丙酮，均匀搅拌15min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相，将生物质水热液化油丙酮相置于旋转蒸发器，温度为56℃，去除丙酮直至生物质水热液化油的重量不发生改变，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，最后分离出的生物质水热液化油处理物C置于恒温干燥箱中温度为105℃，时间为12h。测得制得生物质水热液化油的含水率为2.31％
实施例四：
一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其工艺流程示意图见图1，包括以下步骤：
先将15g玉米秸秆粉末和150mL去离子水加入到间歇式高温高压反应釜中，在320℃，10MPa压力下，经水热液化后得到含水率为19.67％的生物质水热液化油固液混合物A，均匀搅拌15min后，生物质水热液化油固液混合物A采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油液相产物，保存留样；后对抽滤得到的固相产物加入50mL乙醇，均匀搅拌15min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物B和生物质水热液化油乙醇相，
向液相产物和生物质水热液化油乙醇相中分别加入150mL、100mL二氯甲烷萃取，分离出生物质水热液化油乙醇相中的水分和液相产物中水分，得到生物质水热液化油二氯甲烷相和水相废液，将生物质水热液化油二氯甲烷相加热至40℃，蒸干二氯甲烷后，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，得到生物质水热液化油。
后继续对抽滤的生物质水热液化油处理物B加入200mL丙酮，均匀搅拌15min后，采用0.45μm有机滤膜进行抽滤，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相，将生物质水热液化油丙酮相置于旋转蒸发器，温度为56℃，去除丙酮直至生物质水热液化油的重量不发生改变，再加热至70℃，维持1min去除残留的乙醇，冷却至室温，最后分离出的生物质水热液化油处理物C置于恒温干燥箱中温度为105℃，时间为12h。测得制得生物质水热液化油的含水率为2.99％。

Claims (10)

1.一种降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：
生物质经过水热液化反应后得到的生物质水热液化油固液混合物A采用有机滤膜进行第一次固液分离，得到液相产物和固相产物；
向固相产物中加入极性水溶性小分子醇类化合物，均匀搅拌，采用有机滤膜进行第二次固液分离，得到生物质水热液化油处理物B和生物质水热液化油醇相；
步骤二：
向生物质水热液化油处理物B中，加入丙酮，均匀搅拌，采用有机滤膜进行第三次固液分离，得到生物质水热液化油处理物C和生物质水热液化油丙酮相；其中，按固液比，丙酮：生物质水热液化油处理物B＝(10～30)mL：1g；
步骤三：
向液相产物和生物质水热液化油醇相中，加入氯化烷烃，均匀搅拌，进行萃取，得到生物质水热液化油氯化烷烃相和水相废液；
步骤四：
将生物质水热液化油氯化烷烃相和生物质水热液化油丙酮相，在35～80℃下，蒸发去除氯化烷烃、丙酮、极性水溶性小分子醇类化合物，得到生物质水热液化油。
2.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，生物质水热液化油固液混合物A为生物质和水在300～350℃，8～12MPa压力下进行水热反应，得到的含水率为5wt.％～30wt.％的生物质水热液化油固液混合物。
3.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，所述的步骤一中，按体积比，极性水溶性小分子醇类化合物：固相产物≥1。
4.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，所述的步骤一中，极性水溶性小分子醇类化合物为无水乙醇、甲醇、丙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，固液分离为抽滤，有机滤膜为有机系微孔滤膜，其微孔孔径为0.22～0.8μm。
6.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，所述的步骤二中，固液分离后的生物质水热液化油处理物C，恒温干燥，得到固体残渣；其中，所述的恒温干燥，干燥温度为100～110℃，干燥时间为12h以上。
7.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，所述的步骤三中，所述的氯化烷烃为二氯甲烷、氯甲烷中的一种或两种。
8.根据权利要求7所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，所述的步骤三中，按照体积比，氯化烷烃：生物质水热液化油醇相为(1～10)：1；氯化烷烃：液相产物＝(1～5)：1。
9.根据权利要求1或2所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法中，生物质选用农作物、林产物、农林剩余物、牲畜粪便、纸浆废物、可生物降解的城市垃圾和污泥中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法，其特征在于，采用本发明的降低生物质水热液化油水分的萃取分离方法后，得到的生物质水热液化油的含水率为2wt.％～5wt.％。
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