CN105315759B - 一种利用萘磺酸盐类废水制备涂料分散剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用萘磺酸盐类废水制备涂料分散剂的方法，属于涂料分散剂制备领域。本发明通过将萘磺酸盐类废水过滤去除杂质，再将其与亚甲基丁二酸混合回流，去除废水中的溶解杂质，再将其与醋酸乙酯等物质，在钯催化剂的作用下反应，制得粗涂料分散剂，再通过pH调节，加入表面活性剂混合均匀，制得涂料分散剂。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所得涂料分散剂亲水基团在极性较低或非极性的颗粒表面结合牢；亲油基团具有足够的碳链长度，在水性分散体系中可产生足够多的空间位阻效应，在水中具有很好的溶解性和结合性。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用萘磺酸盐类废水制备涂料分散剂的方法，属于涂料分散剂制备领域。
背景技术
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。一端为亲水基团，另一端为憎水基团；亲水基团常为极性的基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及盐，而憎水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。表面活性剂分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。界面活性剂由于具有润湿或者抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用。涂料分散剂是行业术语，是指能提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂。固体涂料研磨时，加入分散剂，有助于颗粒粉碎并阻止已碎颗粒凝聚而保持分散体稳定。不溶于水的油性液体在高剪切力搅拌下，可分散成很小的液珠，停搅拌后，在界面张力的作用下很快分层，而加入分散剂后搅拌，则能形成稳定的乳浊液。其主要作用是降低液-液和固-液间的界面张力。因而分散剂也是表面活性剂。目前市场上的涂料分散剂具有很好的分散效果，但亲水基团在极性较低或非极性的颗粒表面结合不牢，亲油基团不具备足够的碳链长度，不能在水性分散体系中产生足够多的空间位阻效应从而起到稳定作用。
萘磺酸甲醛缩合物的使用所产生的萘磺酸盐类废水具有排放量大，悬浮固体、有机物含量高，酸度大，含盐量高，有害成分多，特别是残存在废水中的有机药剂，大多系人工合成的多环芳类化合物，具有一定毒性并较难自然降解，是危害环境的重要污染物，属于极难治理的有机废水之一。其废水和废物在土壤和水体中的排放导致了生态环境的日趋恶化，对人类健康造成严重的威胁。开展这类废水的治理和综合利用已成为当代环境科学和化学工业亟待解决的重要问题。因此若在此基础上利用该类废水制备涂料分散剂，不仅减少了该类废水对环境的污染和人类健康的威胁，也减少了涂料分散剂的生产成本，实现了资源的可持续循环利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前市场上的涂料分散剂亲水基团在极性较低或非极性的颗粒表面结合不牢，亲油基团不具备足够的碳链长度，不能在水性分散体系中产生足够多的空间位阻效应的弊端，提供了一种通过将萘磺酸盐类废水过滤去除杂质，再将其与亚甲基丁二酸混合回流，去除废水中的溶解杂质，再将其与醋酸乙酯等物质，在钯催化剂的作用下反应，制得粗涂料分散剂，再通过pH调节，加入表面活性剂混合均匀，制得涂料分散剂的方法。本发明制备方法简单，所得产品在水中具有很好的溶解性和结合性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取900～1200mL萘磺酸盐类废水放入离心分离机中，进行离心分离，取上清液，将所得的上清液放入容器中，使用质量分数为68％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，然后再向其中加入600～800mL乙二醇，搅拌均匀，静止10～15min；
（2）将上述容器中的混合液放入带有温度计、搅拌器及球形冷凝管的三角烧瓶中，再向其中加入10～15g沸石，转速设定为160～180r/min，温度设定为110～150℃，回流40～70min后，降温至60～70℃，然后使用滴定管将300～400mL的亚甲基丁二酸滴入容器中，滴加速度10～20d/min；
（3）待上述滴加完成后，降温至40～50℃，停止搅拌，静止35～45min后，趁热减压过滤，收集过滤液，将所得的过滤液放入反应釜内，向其中加入120～150g过硫酸钾，搅拌均匀，然后使用质量分数为80％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5～9.0；
（4）待上述pH调节完成后，分别向其中加入30～50g150～200目二氧化钛、210～230mL丙烯酸、80～160mL醋酸乙酯及1～3g钯催化剂，混合均匀，使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液，调节pH为6.8～7.0，然后使用氢气将反应釜内的空气排出，并升压至0.2～0.3MPa，以8℃/min的速度程序升温至90～120℃，转速设定150～180r/min，搅拌3～6h，若在搅拌过程中，反应釜内溶液的pH低于6.5时，使用质量分数为34％的氨水调节pH为7.0；
（5）待上述搅拌结束后，以4℃/min的速度程序降温至室温，静置30～50min，然后出料，将所得的出料物放入离心机中进行离心分离，收集上清液，将所得的上清液放入容器中，向其中加入20～25g茶皂素，搅拌均匀，待其完全溶解后，即可得到涂料分散剂。
本发明的应用方法：将制得的涂料分散剂与水按质量比2:1加入水中，搅拌使其完全溶解于水中，再将涂料分散剂浆液添加到各种粉体涂料中，添加量3～5mg/g，在高速搅拌机中高速搅拌20～30min，测得分散剂的分散浓度为4.8～5.0%，分散性能好，在水中具有很好的溶解性和结合性，与各种粉体涂料相容性好。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备方法简单，所得涂料分散剂亲水基团在极性较低或非极性的颗粒表面结合牢；
（2）亲油基团具有足够的碳链长度，在水性分散体系中可产生足够多的空间位阻效应，在水中具有很好的溶解性和结合性。
具体实施方式
首先取900～1200mL萘磺酸盐类废水放入离心分离机中，进行离心分离，取上清液，将所得的上清液放入容器中，使用质量分数为68％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，然后再向其中加入600～800mL乙二醇，搅拌均匀，静止10～15min；然后将上述容器中的混合液放入带有温度计、搅拌器及球形冷凝管的三角烧瓶中，再向其中加入10～15g沸石，转速设定为160～180r/min，温度设定为110～150℃，回流40～70min后，降温至60～70℃，然后使用滴定管将300～400mL的亚甲基丁二酸滴入容器中，滴加速度10～20d/min；待上述滴加完成后，降温至40～50℃，停止搅拌，静止35～45min后，趁热减压过滤，收集过滤液，将所得的过滤液放入反应釜内，向其中加入120～150g过硫酸钾，搅拌均匀，然后使用质量分数为80％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5～9.0；待上述pH调节完成后，分别向其中加入30～50g150～200目二氧化钛、210～230mL丙烯酸、80～160mL醋酸乙酯及1～3g钯催化剂，混合均匀，使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液，调节pH为6.8～7.0，然后使用氢气将反应釜内的空气排出，并升压至0.2～0.3MPa，以8℃/min的速度程序升温至90～120℃，转速设定150～180r/min，搅拌3～6h，若在搅拌过程中，反应釜内溶液的pH低于6.5时，使用质量分数为34％的氨水调节pH为7.0；最后待上述搅拌结束后，以4℃/min的速度程序降温至室温，静置30～50min，然后出料，将所得的出料物放入离心机中进行离心分离，收集上清液，将所得的上清液放入容器中，向其中加入20～25g茶皂素，搅拌均匀，待其完全溶解后，即可得到涂料分散剂。
实例1
首先取900mL萘磺酸盐类废水放入离心分离机中，进行离心分离，取上清液，将所得的上清液放入容器中，使用质量分数为68％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，然后再向其中加入600mL乙二醇，搅拌均匀，静止10min；然后将上述容器中的混合液放入带有温度计、搅拌器及球形冷凝管的三角烧瓶中，再向其中加入10g沸石，转速设定为160r/min，温度设定为110℃，回流40min后，降温至60℃，然后使用滴定管将300mL的亚甲基丁二酸滴入容器中，滴加速度10d/min；待上述滴加完成后，降温至40℃，停止搅拌，静止35min后，趁热减压过滤，收集过滤液，将所得的过滤液放入反应釜内，向其中加入120g过硫酸钾，搅拌均匀，然后使用质量分数为80％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5；待上述pH调节完成后，分别向其中加入30g150目二氧化钛、210mL丙烯酸、80mL醋酸乙酯及1g钯催化剂，混合均匀，使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液，调节pH为6.8，然后使用氢气将反应釜内的空气排出，并升压至0.2MPa，以8℃/min的速度程序升温至90℃，转速设定150r/min，搅拌3h，若在搅拌过程中，反应釜内溶液的pH低于6.5时，使用质量分数为34％的氨水调节pH为7.0；最后待上述搅拌结束后，以4℃/min的速度程序降温至室温，静置30min，然后出料，将所得的出料物放入离心机中进行离心分离，收集上清液，将所得的上清液放入容器中，向其中加入20g茶皂素，搅拌均匀，待其完全溶解后，即可得到涂料分散剂。
将制得的涂料分散剂与水按质量比2:1加入水中，搅拌使其完全溶解于水中，再将涂料分散剂浆液添加到各种粉体涂料中，添加量3mg/g，在高速搅拌机中高速搅拌20min，测得分散剂的分散浓度为4.8%，分散性能好，在水中具有很好的溶解性和结合性，与各种粉体涂料相容性好。
实例2
首先取1050mL萘磺酸盐类废水放入离心分离机中，进行离心分离，取上清液，将所得的上清液放入容器中，使用质量分数为68％的氢氧化钠溶液调节pH为7.8，然后再向其中加入700mL乙二醇，搅拌均匀，静止13min；然后将上述容器中的混合液放入带有温度计、搅拌器及球形冷凝管的三角烧瓶中，再向其中加入13g沸石，转速设定为170r/min，温度设定为130℃，回流55min后，降温至65℃，然后使用滴定管将350mL的亚甲基丁二酸滴入容器中，滴加速度15d/min；待上述滴加完成后，降温至45℃，停止搅拌，静止40min后，趁热减压过滤，收集过滤液，将所得的过滤液放入反应釜内，向其中加入135g过硫酸钾，搅拌均匀，然后使用质量分数为80％的氢氧化钠溶液调节pH为8.8；待上述pH调节完成后，分别向其中加入40g175目二氧化钛、220mL丙烯酸、120mL醋酸乙酯及2g钯催化剂，混合均匀，使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液，调节pH为6.9，然后使用氢气将反应釜内的空气排出，并升压至0.25MPa，以8℃/min的速度程序升温至105℃，转速设定165r/min，搅拌4.5h，若在搅拌过程中，反应釜内溶液的pH低于6.5时，使用质量分数为34％的氨水调节pH为7.0；最后待上述搅拌结束后，以4℃/min的速度程序降温至室温，静置40min，然后出料，将所得的出料物放入离心机中进行离心分离，收集上清液，将所得的上清液放入容器中，向其中加入22g茶皂素，搅拌均匀，待其完全溶解后，即可得到涂料分散剂。
将制得的涂料分散剂与水按质量比2:1加入水中，搅拌使其完全溶解于水中，再将涂料分散剂浆液添加到各种粉体涂料中，添加量4mg/g，在高速搅拌机中高速搅拌25min，测得分散剂的分散浓度为4.9%，分散性能好，在水中具有很好的溶解性和结合性，与各种粉体涂料相容性好。
实例3
首先取1200mL萘磺酸盐类废水放入离心分离机中，进行离心分离，取上清液，将所得的上清液放入容器中，使用质量分数为68％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，然后再向其中加入800mL乙二醇，搅拌均匀，静止15min；然后将上述容器中的混合液放入带有温度计、搅拌器及球形冷凝管的三角烧瓶中，再向其中加入15g沸石，转速设定为180r/min，温度设定为150℃，回流70min后，降温至70℃，然后使用滴定管将400mL的亚甲基丁二酸滴入容器中，滴加速度20d/min；待上述滴加完成后，降温至50℃，停止搅拌，静止45min后，趁热减压过滤，收集过滤液，将所得的过滤液放入反应釜内，向其中加入150g过硫酸钾，搅拌均匀，然后使用质量分数为80％的氢氧化钠溶液调节pH为9.0；待上述pH调节完成后，分别向其中加入50g200目二氧化钛、230mL丙烯酸、160mL醋酸乙酯及3g钯催化剂，混合均匀，使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液，调节pH为7.0，然后使用氢气将反应釜内的空气排出，并升压至0.3MPa，以8℃/min的速度程序升温至120℃，转速设定180r/min，搅拌6h，若在搅拌过程中，反应釜内溶液的pH低于6.5时，使用质量分数为34％的氨水调节pH为7.0；最后待上述搅拌结束后，以4℃/min的速度程序降温至室温，静置50min，然后出料，将所得的出料物放入离心机中进行离心分离，收集上清液，将所得的上清液放入容器中，向其中加入25g茶皂素，搅拌均匀，待其完全溶解后，即可得到涂料分散剂。
将制得的涂料分散剂与水按质量比2:1加入水中，搅拌使其完全溶解于水中，再将涂料分散剂浆液添加到各种粉体涂料中，添加量5mg/g，在高速搅拌机中高速搅拌30min，测得分散剂的分散浓度为5.0%，分散性能好，在水中具有很好的溶解性和结合性，与各种粉体涂料相容性好。
Claims (1)
1.一种利用萘磺酸盐类废水制备涂料分散剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取900～1200mL萘磺酸盐类废水放入离心分离机中，进行离心分离，取上清液，将所得的上清液放入容器中，使用质量分数为68％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，然后再向其中加入600～800mL乙二醇，搅拌均匀，静止10～15min；
（2）将上述容器中的混合液放入带有温度计、搅拌器及球形冷凝管的三角烧瓶中，再向其中加入10～15g沸石，转速设定为160～180r/min，温度设定为110～150℃，回流40～70min后，降温至60～70℃，然后使用滴定管将300～400mL的亚甲基丁二酸滴入容器中，滴加速度10～20d/min；
（3）待上述滴加完成后，降温至40～50℃，停止搅拌，静止35～45min后，趁热减压过滤，收集过滤液，将所得的过滤液放入反应釜内，向其中加入120～150g过硫酸钾，搅拌均匀，然后使用质量分数为80％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5～9.0；
（4）待上述pH调节完成后，分别向其中加入30～50g150～200目二氧化钛、210～230mL丙烯酸、80～160mL醋酸乙酯及1～3g钯催化剂，混合均匀，使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液，调节pH为6.8～7.0，然后使用氢气将反应釜内的空气排出，并升压至0.2～0.3MPa，以8℃/min的速度程序升温至90～120℃，转速设定150～180r/min，搅拌3～6h，若在搅拌过程中，反应釜内溶液的pH低于6.5时，使用质量分数为34％的氨水调节pH为7.0；
（5）待上述搅拌结束后，以4℃/min的速度程序降温至室温，静置30～50min，然后出料，将所得的出料物放入离心机中进行离心分离，收集上清液，将所得的上清液放入容器中，向其中加入20～25g茶皂素，搅拌均匀，待其完全溶解后，即可得到涂料分散剂。
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