CN105315448B - 高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：向起始剂中加入碱金属催化剂反应，高温脱水后，滴加环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，反应完毕，加入磷酸进行中和，然后加入硅酸镁进行吸附，干燥、过滤，得所述的开孔剂。本发明制备方法工艺简单、易于实现；采用所述制备方法制得的开孔剂，能够增加泡沫开孔性能，防止闭孔，改善泡沫结构，使制品具有优良的回弹性、压缩性和舒适感。
Description
技术领域
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法。
背景技术
开孔率是高回弹聚氨酯泡沫的一项重要指标，如果开孔率不足会导致泡沫稳定性不够、收缩、僵硬，甚至失去大部分力学性能。目前，改善高回弹聚氨酯泡沫的方式主要有两种，分为物理方式和化学方式，前者一般采用物理碾压、注射空气等方式提高开孔率，后者除调整配方、控制反应合成速度达到体系平衡外，经常采用的一种行之有效的方式就是添加开孔剂。
传统的开孔剂一般分为硅氧烷共聚物、多胺化合物及酯类等。传统的开孔剂在使用中，当配方体系差异过大时一般会有不同的选择，以满足不同体系的要求，而当使用量过大时会损失一部分材料性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，能够增加泡沫开孔性能，防止闭孔，改善泡沫结构，使制品具有优良的回弹性、压缩性和舒适感。
本发明所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，包括如下步骤：
向起始剂中加入碱金属催化剂反应，高温脱水后，滴加环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，反应完毕，加入磷酸进行中和，然后加入硅酸镁进行吸附，干燥、过滤，得所述的开孔剂。
其中：
所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种。
所述的碱金属催化剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0.1～0.3％。
所述的起始剂为甘醇、二甘醇、丙二醇、1，4-丁二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一种或几种。
所述的起始剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的1.5～3.0％。
所述的环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1：3～5。
所述的硅酸镁用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0.1％～0.2％。
所述的高温脱水，脱水温度为105～115℃，脱水时间为1～3小时。
滴加环氧丙烷和环氧乙烷时，控制温度为105～115℃。
所述的开孔剂分子量为4000～6000，水分含量≤0.05％，钾钠离子≤5ppm，pH值为5～6.8，酸值≤0.20。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述的制备方法工艺简单、易于实现。
(2)采用所述制备方法制得的开孔剂，能够增加泡沫开孔性能，防止闭孔，改善泡沫结构，使制品具有优良的回弹性、压缩性和舒适感。
(3)本发明采用复合起始剂，制备得到高分子、高开孔率的聚醚多元醇型开孔剂，与高回弹聚氨酯配方中的主原料成分更接近，可满足不同配方体系的使用要求，材料性能无损失，且不存在互溶性问题，混合后储存稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
(1)室温下，向高压反应釜中加入丙二醇32g、蔗糖29g、氢氧化钾9g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至115℃，鼓氮气真空(-0.09MPa)脱水2小时。
(2)控制釜内温度115℃，滴加环氧丙烷490g和环氧乙烷2450g进行聚合反应，滴加完毕，待釜内压力不变后，在-0.09MPa下真空1小时脱出残留单体。降温至80℃，加入18g磷酸和90g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入4.5g硅酸镁，搅拌40min，在115℃、-0.09MPa下真空脱水2小时，过滤得开孔剂A，具体测试数据见表1。
实施例2
(1)室温下，向高压反应釜中加入丙二醇57g、山梨醇46g、氢氧化钾10g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至115℃，鼓氮气真空(-0.09MPa)脱水2小时。
(2)控制釜内温度115℃，滴加环氧丙烷980g和环氧乙烷3918g进行聚合反应，滴加完毕待釜内压力不变后，在-0.09MPa下真空1小时脱出残留单体。降温至80℃，加入20g磷酸和150g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入7.5g硅酸镁，搅拌40min，在115℃、-0.09MPa下真空脱水1小时，过滤得开孔剂B，具体测试数据见表1。
实施例3
(1)室温下，向高压反应釜中加入山梨醇45.5g、二甘醇79.5g、甘油100g、氢氧化钾4g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至115℃，鼓氮气真空(-0.09MPa)脱水2小时。
(2)控制釜内温度115℃，滴加环氧丙烷944g和环氧乙烷2831g进行聚合反应，滴加完毕待釜内压力不变后，在-0.09MPa下真空1小时脱出残留单体。降温至80℃，加入8g磷酸和120g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入6g硅酸镁，搅拌40min，在115℃、-0.09MPa下真空脱水3小时，过滤得开孔剂C，具体测试数据见表1。
表1 实施例1-3制备得到的开孔剂的具体测试数据
选取本发明实施例2制得的开孔剂A，按不同份数添加到相同高回弹配方中，在相同模具中制备高回弹聚氨酯泡沫制品，并对比其开孔效果，见表2。
表2 开孔剂A在相同高回弹配方中不同添加份数的开孔效果
| 未添加 | 添加1份 | 添加2份 | |
| 样品质量(g) | 400 | 400 | 400 |
| 开模时膨胀情况 | 中央鼓起约2cm | 中央鼓起约0.5cm | 未见明显鼓起 |
| 胀气情况 | 胀气手感明显 | 胀气手感轻微 | 无胀气手感 |
| 收缩情况 | 常温放置1h后收缩 | -10℃冷冻24h后收缩 | -10℃冷冻24h未收缩 |
Claims (4)
1.一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
向起始剂中加入碱金属催化剂反应，高温脱水后，滴加环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，反应完毕，加入磷酸进行中和，然后加入硅酸镁进行吸附，干燥、过滤，得所述的开孔剂；
所述的碱金属催化剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0.1～0.3%；
所述的起始剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的1.5～3.0%；
所述的起始剂为甘醇、二甘醇、丙二醇、1,4-丁二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一种或几种；
所述的环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1：3～5；
滴加环氧丙烷和环氧乙烷时，控制温度为105～115℃；
所述的开孔剂分子量为4000～6000，水分含量≤0.05%，钾钠离子≤5ppm，pH值为5～6.8，酸值≤0.20。
2.根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述的硅酸镁用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0.1%～0.2%。
4.根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述的高温脱水，脱水温度为105～115℃，脱水时间为1～3小时。
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