CN105308451B - 色谱仪用数据处理装置及色谱仪用数据处理方法 - Google Patents

色谱仪用数据处理装置及色谱仪用数据处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供能够良好地确认波峰的色谱仪用数据处理装置及色谱仪用数据处理方法。基于修正基准值(波峰(P11)的高度(H1)及面积(A1))与感度系数(R＝I1/I2)来修正目标波长(λ1)下的色谱图中强度超过规定阈值的波峰(修正对象波峰(P1))，而显示或印刷修正后的色谱图。由此，即便在修正对象波峰(P1)饱和的情况下，也能够在以所述波峰(P1)下的色谱图不会中断的方式得到修正的状态下进行显示或印刷。因此，在显示或印刷色谱图时，能够防止微小波峰变得过小，且防止修正对象波峰(P1)中断，因而能够良好地确认波峰。

Description

色谱仪用数据处理装置及色谱仪用数据处理方法
技术领域
本发明涉及一种用以对三维数据进行处理的色谱仪(chromatograph)用数据处理装置及色谱仪用数据处理方法，该三维数据表示由色谱仪对样品进行分析所得的时间、波长及强度的关系。
背景技术
液体色谱仪或气体色谱仪等中，例如对单元(cell)内的样品照射测定光，利用检出器对来自样品的透过光进行检出，由此能够获得表示时间与强度(吸光度等)的关系的色谱图的数据。在使用作为检出器的光电二极管阵列检出器((Photodiode Array，PDA)Detector)的情况下，例如能够将由衍射光栅(diffraction grating)分光的来自样品的光利用多个光电二极管针对每个波长而进行检出，由此，能够获得表示时间、波长及强度的关系的三维数据。
在使用此种色谱仪进行医药品的杂质分析时等，存在对样品中所含的相对于主成分的杂质的比例进行分析的情况。此情况下，存在下述问题，即，当样品中的成分的浓度差大时，如果精度优良地检出浓度低的成分(杂质)则浓度高的成分(主成分)的信号会饱和，而如果精度优良地检出浓度高的成分(主成分)则浓度低的成分(杂质)会被埋在噪声(noise)中。
例如，下述非专利文献1的“乙酰半胱氨酸(acetylcysteine)纯度试验(6)类似物质”(PP.311-312)中，记载了如下内容：在由使用了测定波长220nm的紫外吸光光度计的液体色谱仪进行试验的情况下，乙酰半胱氨酸以外的波峰的面积分别为0.3％以下，合计面积为0.6％以下。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：第十六改正日本药店，[在线(onLine)]，2011年3月24日，厚生劳动省，[2012年9月25日检索]，因特网＜URL：http://jpdb.nihs.go.jp/jp16/＞
发明内容
发明所要解决的课题
图8(a)以及图8(b)是用以对现有的色谱图的显示或印刷的形态进行说明的图。在显示或印刷分析样品时所获得的色谱图的数据时，目前是直接显示或印刷所获得的数据。
因此，在主成分的波峰P101饱和的情况下，如图8(a)所示，存在该波峰P101的色谱图中断，而无法良好地确认波峰P101的问题。而且，在不使主成分的波峰P101饱和的情况下，如图8(b)所示，杂质等的微小波峰P102过小而变得难以确认。
本发明鉴于所述实际情况而完成，其目的在于提供一种能够良好地确认波峰的色谱仪用数据处理装置及色谱仪用数据处理方法。
解决课题的技术手段
本发明的色谱仪用数据处理装置用以对三维数据进行处理，所述三维数据表示由色谱仪对样品进行分析而获得的时间、波长及强度的关系，所述色谱仪用数据处理装置的特征在于包括：修正对象波峰检出部，在目标波长下的色谱图中，将强度超过规定阈值的波峰作为修正对象波峰而检出；修正基准值算出部，将与所述目标波长不同的修正基准波长下的色谱图中的、与所述修正对象波峰对应的波峰的高度及面积中的至少一者，作为修正基准值而算出；感度系数算出部，基于与所述修正对象波峰的保持时间不同的时间时的频谱，将所述目标波长下的强度与所述修正基准波长下的强度的比作为感度系数而算出；波峰修正处理部，基于所述修正基准值与所述感度系数对所述修正对象波峰进行修正；以及输出处理部，显示或印刷经所述波峰修正处理部修正了所述修正对象波峰的所述目标波长下的色谱图。
根据所述构成，能够基于修正基准值和感度系数来修正目标波长下的色谱图中强度超过规定阈值的波峰(修正对象波峰)，而显示或印刷修正后的色谱图。由此，即便在修正对象波峰已饱和的情况下，也能够在以该波峰下的色谱图不会中断的方式得到修正的状态下显示或印刷。
因此，在显示或印刷色谱图时，能够防止微小波峰变得过小，且防止修正对象波峰中断，因而能够良好地确认波峰。结果，能够观察色谱图来比较经修正的波峰(修正对象波峰)和未经修正的波峰(微小波峰)，因而能够良好地进行样品的分析。
所述输出处理部优选将经所述波峰修正处理部修正的所述修正对象波峰，以与色谱图中的其他部分不同的显示形态或印刷形态输出。
根据此种构成，能够使经修正的波峰(修正对象波峰)与色谱图中的其他部分明确地区分。关于经修正的波峰，与未经修正的波峰相比可靠性低，因而与色谱图中的其他部分明确地进行区分，由此能够在预先识别经修正的波峰的情况下良好地进行分析。
所述输出处理部也可将由所述波峰修正处理部修正的所述修正对象波峰的颜色或线种类，以与色谱图中的其他部分不同的显示形态或印刷形态而加以输出。
本发明的色谱仪用数据处理方法用以对三维数据进行处理，所述三维数据表示由色谱仪对样品进行分析而获得的时间、波长及强度的关系，所述色谱仪用数据处理方法的特征在于包括：修正对象波峰检出步骤，在目标波长下的色谱图中，将强度超过规定阈值的波峰作为修正对象波峰而检出；修正基准值算出步骤，将与所述目标波长不同的修正基准波长下的色谱图中的、与所述修正对象波峰对应的波峰的高度及面积中的至少一者，作为修正基准值而算出；感度系数算出步骤，基于与所述修正对象波峰的保持时间不同的时间时的频谱，将所述目标波长下的强度与所述修正基准波长下的强度的比作为感度系数而算出；波峰修正处理步骤，基于所述修正基准值与所述感度系数来修正所述修正对象波峰；以及输出处理步骤，显示或印刷在所述波峰修正处理步骤修正所述修正对象波峰所得的所述目标波长下的色谱图。
所述输出处理步骤中，优选将在所述波峰修正处理步骤修正的所述修正对象波峰，以与色谱图中的其他部分不同的显示形态或印刷形态输出。
发明的效果
根据本发明，在显示或印刷色谱图时，能够防止微小波峰变得过小，且防止修正对象波峰中断，因而能够良好地确认波峰。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式的数据处理装置的构成例的方块图。
图2是用以说明由色谱仪对样品进行分析而获得的三维数据的图。
图3是用以具体说明对修正对象波峰进行修正时的形态的图，且表示修正对象波峰的保持时间时的频谱。
图4是用以具体说明对修正对象波峰进行修正时的形态的图，且表示修正基准波长下的色谱图。
图5是用以具体说明对修正对象波峰进行修正时的形态的图，且表示与修正对象波峰的保持时间不同的时间时的频谱。
图6是表示修正对象波峰得到修正的色谱图的显示形态或印刷形态的一例的图。
图7是表示显示或印刷修正对象波峰得到了修正的色谱图时的数据处理装置的处理的一例的流程图。
图8(a)以及图8(b)是用以说明现有的色谱图的显示或印刷的形态的图。
[符号的说明]
1： 数据处理装置 2： 色谱仪
3： 显示部 4： 印刷机
11： 修正对象波峰检出部 12： 修正基准值算出部
13： 感度系数算出部 14： 波峰修正处理部
15： 输出处理部 21： PDA检出器
P1： 波峰(修正对象波峰) P11： 波峰
SP： 频谱 H1： 高度
A1： 面积 I1： 强度
I2： 强度
具体实施方式
图1是表示本发明的一实施方式的数据处理装置1的构成例的方块图。该数据处理装置1为用以对由色谱仪2分析样品所获得的数据进行处理的色谱仪用数据处理装置，可将处理后的数据显示于显示部3，或由印刷机4印刷。色谱仪2可为液体色谱仪，也可为气体色谱仪。
色谱仪2中例如具备PDA检出器21。在样品分析时，例如对单元内的样品照射测定光，来自样品的透过光由PDA检出器21检出。PDA检出器21中具备作为受光元件的多个光电二极管，例如能够利用多个光电二极管针对每个波长而检出由衍射光栅分光的来自样品的光，由此将表示时间、波长及强度(例如吸光度)的关系的三维数据输入到数据处理装置1。其中，色谱仪2中具备的检出器不限于PDA检出器21，也可为其他检出器。
数据处理装置1例如包含具备中央处理器(Central Processing Unit，CPU)的计算机。本实施方式的数据处理装置1通过CPU执行程序，而作为修正对象波峰检出部11、修正基准值算出部12、感度系数算出部13、波峰修正处理部14及输出处理部15等而发挥功能。
图2是用以说明由色谱仪2对样品进行分析所获得的三维数据的图。该例中，某波长λ1下的色谱图中，在时间T1出现强度相对高的波峰P1。该情况下，有时波峰P1饱和，显示部3中显示的色谱图或由印刷机4印刷的色谱图中断。
因此，本实施方式中，将所述波长λ1设为目标波长，可基于与该目标波长λ1不同的波长(修正基准波长λ2)下的色谱图中的与波峰1对应的波峰P11、和与波峰P1的保持时间T1不同的时间Ts时的频谱SP，对作为修正对象波峰的波峰P1进行修正，而显示或印刷波峰P1得到修正的色谱图。
再次参照图1，修正对象波峰检出部11基于从色谱仪2的PDA检出器21输入的三维数据，检出有无超过规定阈值的波峰。而且，如果目标波长λ1下的色谱图中存在强度超过规定阈值的波峰，则将该波峰作为修正对象波峰P1而检出。所述阈值可预先设定为比波峰饱和的强度小的值。
关于与目标波长λ1不同波长(修正基准波长λ2)下的色谱图中的与修正对象波峰P1对应的波峰P11，修正基准值算出部12将该波峰P11的高度H1及面积A1作为修正基准值而算出(参照图2)。作为修正基准波长λ2，例如选择能够获得由PDA检出器21检出的强度与浓度的直线性的波长。此处，与修正对象波峰P1对应的波峰P11为与修正对象波峰P1相同的保持时间(时间T1)内出现的波峰，且为与修正对象波峰P1相同成分的波峰。
感度系数算出部13基于与修正对象波峰P1的保持时间T1不同的时间Ts时的频谱SP，算出用于对修正对象波峰P1进行修正的感度系数R。作为所述时间Ts，如图2例示般，选择与修正对象波峰P1的裙部(skirt)对应的时间。所述感度系数R是在修正对象波峰P1的裙部切出所得的频谱SP中，作为目标波长λ1下的强度I1与修正基准波长λ2下的强度I2的比而算出(参照图2)。
波峰修正处理部14基于由修正基准值算出部12算出的修正基准值(波峰P11的高度H1及面积A1)、与由感度系数算出部13算出的感度系数R，算出相当于修正对象波峰P1的波峰高度H2及波峰面积A2。而且，将该些波峰高度H2及波峰面积A2置换为修正对象波峰P1的波峰高度及波峰面积，由此对修正对象波峰P1进行修正。
输出处理部15通过对显示部3或印刷机4输出数据，而显示或印刷目标波长λ1下的色谱图。此时，输出处理部15能够将色谱图显示于显示部3或利用印刷机4印刷，所述色谱图是利用波峰修正处理部14将由修正对象波峰检出部11检出的修正对象波峰P1修正所得。而且，输出处理部15也可变更色谱图的显示形态或印刷形态。
图3～图5是用以具体说明对修正对象波峰P1进行修正时的形态的图，图3表示修正对象波峰P1的保持时间T1时的频谱，图4表示修正基准波长λ2下的色谱图，图5表示与修正对象波峰P1的保持时间T1不同的时间Ts时的频谱SP。
首先，在求出修正基准波长λ2时，使用图3所示的修正对象波峰P1的保持时间T1时的频谱。具体来说，该频谱中，为规定的修正基准强度的波长λ2作为修正基准波长而求出。另外，所述修正基准强度为如下的值，即，预先规定为比检出修正对象波峰P1时的阈值小的强度。
然后，使用图4所示的修正基准波长λ2下的色谱图算出修正基准值。即，该色谱图中的与修正对象波峰P1对应的波峰P11的高度H1及面积A1作为修正基准值而算出。成为抽出感度系数R的算出中所使用的频谱SP时的基准的时间Ts(与修正对象波峰P1的保持时间T1不同的时间)，可作为该色谱图中为规定的频谱抽出强度的时间而求出。
基于如所述般求出的时间Ts，抽出图5所示的该时刻Ts时的频谱SP，使用该频谱SP来算出感度系数R。具体而言，可基于该频谱SP中的目标波长λ1下的强度I1与修正基准波长λ2下的强度I2，并利用下述式(1)来算出感度系数R。
感度系数R＝强度I1/强度I2…(1)
本来，频谱为成分固有的形状，形状并非根据其浓度的大小而发生变化。根据该频谱形状的相似性，色谱图中，属于一个频谱波峰的各波长的色谱峰(chromatogram peak)的高度或面积彼此也具有固定的关系。
因此，如下述式(2)及式(3)般，对使用修正基准波长λ2下的色谱图算出的修正基准值(波峰P11的高度H1及面积A1)乘以如所述般求出的感度系数R，由此可将修正对象波峰P1的波峰高度H2及波峰面积A2作为修正值而算出。
波峰高度H2＝波峰高度H1×感度系数R…(2)
波峰面积A2＝波峰面积A1×感度系数R…(3)
图6是表示修正对象波峰P1得到修正的色谱图的显示形态或印刷形态的一例的图。该色谱图中，出现成为分析对象的主成分的波峰(修正对象波峰P1)与杂质成分等的波峰(微小波峰P2)。
图6所示的色谱图中，对修正对象波峰P1(从波峰的开始时间T11到结束时间T12)进行修正，因而不会出现如图8(a)般主成分的波峰P101饱和而中断，或如图8(b)般微小波峰P102过小而难以确认的情况。
如此，本实施方式中，可基于修正基准值(波峰P11的高度H1及面积A1)与感度系数R来修正目标波长λ1下的色谱图中强度超过规定阈值的波峰(修正对象波峰P1)，而显示或印刷修正后的色谱图。由此，即便在修正对象波峰P1饱和的情况下，也能够在以该波峰P1中的色谱图不会中断的方式得到修正的状态下显示或印刷。
因此，在显示或印刷色谱图时，可防止微小波峰P2变得过小，且可防止修正对象波峰P1中断，因而可良好地确认波峰P1、P2。结果，能够观察色谱图而对经修正的波峰(修正对象波峰P1)与未经修正的波峰(微小波峰P2)进行比较，因而可良好地进行样品的分析。
本实施方式中，如图6所示，经修正的修正对象波峰P1与色谱图中的如其他部分的实线不同，以虚线显示或印刷。其中，只要为以与色谱图中的其他部分不同的显示形态或印刷形态而输出经修正的修正对象波峰P1的构成，则不限于虚线，例如也可由其他线种类(也包含线的粗细度等)显示或印刷，还可由不同的颜色显示或印刷。
由此，能够将经修正的波峰(修正对象波峰P1)与色谱图中的其他部分明确地加以区分。关于经修正的波峰，与未经修正的波峰相比可靠性低，因而与色谱图中的其他部分明确地进行区分，由此能够在预先识别经修正的波峰的情况下良好地进行分析。
图7是表示利用显示或印刷修正对象波峰P1得到了修正的色谱图时的数据处理装置1的处理的一例的流程图。数据处理装置1在从色谱仪2的PDA检出器21中获取三维数据后(步骤S101)，判定该三维数据的目标波长λ1中是否有超过规定阈值的波峰(步骤S102)。
在未检出超过规定阈值的波峰的情况下(步骤S102中为否(No))，直接使用所获取的三维数据，显示或印刷目标波长λ1下的色谱图(步骤S107)。在不存在如超过阈值般的强度高的波峰的情况下，即便直接显示或印刷色谱图，也不会出现波峰饱和而色谱图中断的情况。
另一方面，在检出超过规定阈值的波峰的情况下(步骤S102中为是(Yes))，该波峰作为修正对象波峰P1而被检出(步骤S103：修正对象波峰检出步骤)。而且，与目标波长λ1不同的修正基准波长λ2下的色谱图中的与修正对象波峰P1对应的波峰P11的高度H1及面积A1，作为修正基准值而被算出(步骤S104：修正基准值算出步骤)。
然后，基于与修正对象波峰P1的保持时间T1不同的时间Ts时的频谱SP，将目标波长λ1下的强度I1与修正基准波长λ2下的强度I2的比作为感度系数R而算出(步骤S105：感度系数算出步骤)。基于如此算出的修正基准值(波峰P11的高度H1及面积A1)与感度系数R，对修正对象波峰P1进行修正(步骤S106：波峰修正处理步骤)，而显示或印刷修正对象波峰P1得到了修正的色谱图(步骤107：输出处理步骤)。
以上的实施方式中，已对如下情况进行了说明，即，作为修正基准值，算出与目标波长λ1不同的修正基准波长λ2下的色谱图中的与修正对象波峰P1对应的波峰P11的高度H1及面积A1的两者。然而，不限于此种构成，也可为如下构成，即，仅将波峰P11的高度H1或面积A1中的其中一者作为修正基准值而算出，基于该修正基准值与感度系数R，来对修正对象波峰P1进行修正。
而且，以上的实施方式中，对可将色谱图显示于显示部3，或利用印刷机4印刷的构成进行了说明，但输出处理部15也可为能够仅向显示部3或印刷机4中的其中一者输出数据的构成。

Claims (4)

1.一种色谱仪用数据处理装置，用以对三维数据进行处理，所述三维数据表示由色谱仪对样品进行分析而获得的时间、波长及强度的关系，所述色谱仪用数据处理装置的特征在于包括：
修正对象波峰检出部，在目标波长下的色谱图中，将强度超过规定阈值的波峰作为修正对象波峰而检出；
修正基准值算出部，将与所述目标波长不同的修正基准波长下的色谱图中的、与所述修正对象波峰对应的波峰的高度及面积中的至少一者，作为修正基准值而算出；
感度系数算出部，基于与所述修正对象波峰的保持时间不同的时间时的频谱，将所述目标波长下的强度与所述修正基准波长下的强度的比作为感度系数而算出；
波峰修正处理部，基于所述修正基准值与所述感度系数对所述修正对象波峰进行修正，所述修正使所述修正对象波峰下的色谱图不会中断；以及
输出处理部，显示或印刷经所述波峰修正处理部修正了所述修正对象波峰所得的所述目标波长下的色谱图。
2.根据权利要求1所述的色谱仪用数据处理装置，其特征在于：所述输出处理部将经所述波峰修正处理部修正的所述修正对象波峰，以与色谱图中的其他部分不同的显示形态或印刷形态输出。
3.一种色谱仪用数据处理方法，用以对三维数据进行处理，所述三维数据表示由色谱仪对样品进行分析而获得的时间、波长及强度的关系，所述色谱仪用数据处理方法的特征在于包括：
修正对象波峰检出步骤，在目标波长下的色谱图中，将强度超过规定阈值的波峰作为修正对象波峰而检出；
修正基准值算出步骤，将与所述目标波长不同的修正基准波长下的色谱图中的、与所述修正对象波峰对应的波峰的高度及面积中的至少一者，作为修正基准值而算出；
感度系数算出步骤，基于与所述修正对象波峰的保持时间不同的时间时的频谱，将所述目标波长下的强度与所述修正基准波长下的强度的比作为感度系数而算出；
波峰修正处理步骤，基于所述修正基准值与所述感度系数来修正所述修正对象波峰，所述修正使所述修正对象波峰下的色谱图不会中断；以及
输出处理步骤，显示或印刷在所述波峰修正处理步骤修正所述修正对象波峰所得的所述目标波长下的色谱图。
4.根据权利要求3所述的色谱仪用数据处理方法，其特征在于：所述输出处理步骤中，将在所述波峰修正处理步骤修正的所述修正对象波峰，以与色谱图中的其他部分不同的显示形态或印刷形态输出。
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