CN105301148A - 一种从维生素k2包埋剂中提取维生素k2的方法及检测维生素k2的方法 - Google Patents
一种从维生素k2包埋剂中提取维生素k2的方法及检测维生素k2的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法及检测维生素K2的方法。该方法取维生素K2包埋剂与酸混合后经超声，再与有机溶剂混合后超声后，与有机溶剂混合。本发明通过对维生素K2的含量测定方法进行线性、精密度、重复性、稳定性、空白、检出限、定量限、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明含量测定方法科学有效，能对维生素K2复方制剂(包埋)的维生素K2含量起到质量控制的目的。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法及检测维生素K2的方法。
背景技术
维生素K2，也称为甲萘醌，其结构是由一个甲基萘醌母环和一条位于母环C-3位置上的异戊二烯侧链组成，根据侧链上异戊二烯单元个数差异，维生素K2共分为14种，以MK-n表示，MK-7即侧链上含有7个异戊二烯单元。维生素K2具有促进凝血、防治骨质疏松、改善动脉硬化、防治肝癌和白血病等药理活性。
维生素K2遇碱和见光均不稳定，容易分解，而耐热、耐酸。复方制剂中维生素K2通过微囊包埋技术增加稳定性。微囊包埋膜是高分子材料，而维生素K2是脂溶性维生素，提取维生素K2必需用有机溶剂，但是有机溶剂不能溶解高分子微囊包埋膜，加之维生素K2不稳定，从而造成维生素K2含量测定难度很大；因此，目前已报道文献的方法均不能测定微囊包埋的维生素K2。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法及检测维生素K2的方法。本发明建立了反相高效液相色谱法测定微囊包埋的维生素K2，为维生素K2复方制剂的质量标准提供依据。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法，包括如下步骤：
步骤1：取所述维生素K2包埋剂与酸混合后超声；
步骤2：取步骤1的产物与有机溶剂混合后超声；
步骤3：取步骤2的产物与有机溶剂混合。
在本发明的一些具体实施方案中，以g/mmol计，所述维生素K2包埋剂与酸的质量摩尔比为(0.5～1)：(1～3)。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1或步骤2中所述超声的时间为5～15min。
在本发明的一些具体实施方案中，所述酸的浓度为2～4mol/L。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2或步骤3中的所述有机溶剂包括无水乙醇或乙酸乙酯中的一种或两种。步骤2或步骤3中的所述有机溶剂可以相同也可以不相同。
在本发明的一些具体实施方案中，以g/mL计，维生素K2包埋剂与步骤2中所述有机溶剂的质量体积比为(0.5～1)：(10～15)。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤3中所述有机溶剂的添加量为定容止容量瓶刻度线为准。
在本发明的一些具体实施方案中，与有机溶剂混合后还包括过滤、纯化的步骤。
在本发明的一些具体实施方案中，所述纯化为经高效液相色谱纯化；所述高效液相色谱的流动相为异丙醇、甲醇和0.1％(v/v)乙酸溶液；所述异丙醇、甲醇和0.1％乙酸溶液的体积比为(400～500)：(450～500)：(15～30)。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2所述高效液相色谱的流速为0.8～1.2mL/min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2所述高效液相色谱的的柱温为35～40℃。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1或步骤2中所述超声的频率为45khz、所述超声的功率1kw。
具体的，本发明提供的从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法为：精密称取0.5-1g样品，置于25-50ml棕色容量瓶，加入2-4mol/L的酸溶液1-3ml，摇匀，超声(频率为45khz、功率1kw)5-15min，加入10～15mL无水乙醇，超声(频率为45khz、功率1kw)5-15min，放冷，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm的滤膜过滤，即得供试液。
具体的，本发明提供的从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法为：精密称取0.5g样品，置于25ml棕色容量瓶，加入3.2mol/L的盐酸溶液2.00ml，摇匀，超声(频率为45khz、功率1kw)10min，加入10～15mL无水乙醇，超声(频率为45khz、功率1kw)5min，放冷，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm的滤膜过滤，即得供试液。
本发明还提供了一种检测维生素K2包埋剂中维生素K2的方法，包括如下步骤：
步骤1：根据上述方法从维生素K2包埋剂中提取维生素K2；
步骤2：获得维生素K2包埋剂中维生素K2的含量。
在本发明的一些具体实施方案中，获得维生素K2包埋剂中维生素K2的含量的方法为经紫外检测器检测，并用外标法定量。
在本发明的一些具体实施方案中，维生素K2包埋剂中维生素K2的含量计算公式为：
X＝C×V/M×K
式中：X—样品维生素K2的含量，mg/100g；
M—样品的质量，g；
K—单位转换系数(K＝100)；
V—样品的稀释倍数，ml；
C—样品溶液中维生素K2的浓度，mg/ml。
本发明提供了一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法，取所述维生素K2包埋剂与酸混合后经超声，再与有机溶剂混合后超声后，与有机溶剂混合。本发明通过对维生素K2的含量测定方法进行线性、精密度、重复性、稳定性、空白、检出限、定量限、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明含量测定方法科学有效，能对维生素K2复方制剂(包埋)的维生素K2含量起到质量控制的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1～图5示实施例7对照储备液的液相色谱图；分别对应实施例7中序号WieSTD1～STD5；
图6示标准曲线；
图7～图12示实施例8精密度试验谱图；分别对应测定次数1～6；
图13～图18示实施例9重复性试验谱图；分别对应序号1～6份样品；
图19～图24示实施例10稳定性试验谱图；分别对应0h、1h、2h、4h、8h、12h；
图25～图26示实施例11空白试验谱图；其中图25示空白色谱图，图26示对照色谱图；
图27～图35示实施例13回收率试验谱图；分别对应序号为1～9加标回收实验；
图36示实施例12的检出限谱图；
图37示实施例12的定量限谱图。
具体实施方式
本发明公开了一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法及检测维生素K2的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。色谱条件：
流动相：异丙醇：甲醇：0.1％乙酸溶液＝(400-500:450-500:15-30)，优选(500:475:25)
流速：0.8-1.2ml/min，优选1.0ml/min
波长：270nm
柱温：35-40℃，优选40℃
进样量：20μL
色谱柱：只要是C18柱都可以，优选AgilentSB-C18,4.6×250mm，5μm
对照储备液的配制：
精密称取维生素K2对照品5.91mg，置于100ml棕色容量瓶中，加入1.00ml四氢呋喃溶解，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得储备液。储备液放在-18℃的冰箱中避光储存备用。
标准工作曲线绘制：
分别精密移取储备液0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml于50ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得工作标准液。
试样制备：
精密称取0.5-1g样品，置于25-50ml棕色容量瓶，加入2-4mol/L的酸溶液1-3ml，摇匀，超声5-15min，加入10～15mL无水乙醇，超声5-15min，放冷，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm的滤膜过滤，即得供试液。
结果计算：
X＝C×V/M×K
式中：X—样品维生素K2的含量，mg/100g；
M—样品的质量，g；
K—单位转换系数(K＝100)；
V—样品的稀释倍数，ml；
C—样品溶液中维生素K2的浓度，mg/ml。
本发明提供的一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法及检测维生素K2的方法中所用原料及试剂均可由市场购得。
试样中的维生素K2用酸溶液破坏包埋膜，用无水乙醇提取，用高效液相色谱C18柱将维生素K2分离，经紫外检测器检测，并用外标法定量。
仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪。
试剂试药：无水乙醇(AR)；浓盐酸(AR)；乙酸(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；异丙醇(色谱纯)；一级用水。
维生素K2对照品来源：KappaBioscience批号:A21400163纯度:100％。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1色谱条件
流动相：异丙醇：甲醇：0.1％乙酸溶液＝(500:475:25)
流速：1.0ml/min
波长：270nm
柱温：40℃进样量：20μL
色谱柱：AgilentSB-C18,4.6×250mm，5μm
实施例2色谱条件
流动相：异丙醇：甲醇：0.1％乙酸溶液＝(400:450:30)
流速：0.8ml/min波长：270nm
柱温：35℃进样量：20μL
色谱柱：AgilentSB-C18,4.6×250mm，5μm
实施例3色谱条件
流动相：异丙醇：甲醇：0.1％乙酸溶液＝(450:500:15)
流速：1.2ml/min波长：270nm
柱温：38℃进样量：20μL
色谱柱：AgilentSB-C18,4.6×250mm，5μm
实施例4制剂的配制
对照储备液的配制：
精密称取维生素K2对照品5.91mg，置于100ml棕色容量瓶中，加入1.00ml四氢呋喃溶解，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得储备液。储备液放在-18℃的冰箱中避光储存备用。
标准工作曲线绘制：
分别精密移取储备液0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml于50ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得工作标准液。
试样制备：
精密称取0.5g样品，置于25ml棕色容量瓶，加入3.2mol/L的盐酸溶液2.00ml，摇匀，超声10min，加入10～15mL无水乙醇，超声5min，放冷，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm的滤膜过滤，即得供试液。
结果计算：
X＝C×V/M×K
式中：X—样品维生素K2的含量，mg/100g；
M—样品的质量，g；
K—单位转换系数(K＝100)；
V—样品的稀释倍数，ml；
C—样品溶液中维生素K2的浓度，mg/ml。
实施例5制剂的配制
对照储备液的配制：
精密称取维生素K2对照品5.91mg，置于100ml棕色容量瓶中，加入1.00ml四氢呋喃溶解，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得储备液。储备液放在-18℃的冰箱中避光储存备用。
标准工作曲线绘制：
分别精密移取储备液0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml于50ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得工作标准液。
试样制备：
精密称取1g样品，置于35ml棕色容量瓶，加入2mol/L的硫酸溶液3ml，摇匀，超声15min，加入10mL无水乙醇，超声10min，放冷，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm的滤膜过滤，即得供试液。
结果计算：
X＝C×V/M×K
式中：X—样品维生素K2的含量，mg/100g；
M—样品的质量，g；
K—单位转换系数(K＝100)；
V—样品的稀释倍数，ml；
C—样品溶液中维生素K2的浓度，mg/ml。
实施例6制剂的配制
对照储备液的配制：
精密称取维生素K2对照品5.91mg，置于100ml棕色容量瓶中，加入1.00ml四氢呋喃溶解，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得储备液。储备液放在-18℃的冰箱中避光储存备用。
标准工作曲线绘制：
分别精密移取储备液0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml于50ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得工作标准液。
试样制备：
精密称取0.8g样品，置于50ml棕色容量瓶，加入4mol/L的盐酸溶液12.00ml，摇匀，超声5min，加入15mL无水乙醇，超声15min，放冷，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm的滤膜过滤，即得供试液。
结果计算：
X＝C×V/M×K
式中：X—样品维生素K2的含量，mg/100g；
M—样品的质量，g；
K—单位转换系数(K＝100)；
V—样品的稀释倍数，ml；
C—样品溶液中维生素K2的浓度，mg/ml。
实施例7线性范围确认：
取实施例4的试剂按照实施例1的色谱条件进行检测。(线性数据是实施例4试剂用实施例1的色谱条件)
试验数据见表1：(色谱图见图1～图5)
表1线性范围数据
标准工作曲线图：
以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线如图6所示：
线性试验结论：
线性评价：相关系数R为1，所以用该方法测定维生素K2的含量，在浓度为0.0001182mg/ml至0.001773mg/ml之间呈现良好的线性，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求相关系数R≥0.99】。
取实施例4～6制备的试剂分别按照实施例1～3的色谱条件进行上述检测，实验结果与上述结果相近，无显著差异(P＞0.05)。表明本发明提供的维生素K2的提取方法和色谱条件在测定维生素K2包埋剂中维生素K2含量时具有良好的线性。
实施例8精密度试验
试验方法：
将实施例4制备的维生素K2对照品溶液按实施例中的色谱条件重复测定6次，计算其峰面积RSD(％)。
试验数据：(色谱图见图7～12)
表2精密度试验数据
试验结论：
维生素K2重复测定6次峰面积的RSD(％)为0.5％，表明该方法有较好的精密度。
取实施例4～6制备的试剂分别按照实施例1～3的色谱条件进行上述检测，实验结果与上述结果相近，无显著差异(P＞0.05)。表明本发明提供的维生素K2的提取方法和色谱条件在测定维生素K2包埋剂中维生素K2含量时具有较好的精密度。
实施例9重复性试验
试验方法：
称取6份样品，按实施例4试样制备方法处理样品，检测样品含量，计算其RSD(％)。
试验数据：(色谱图见图13～18)
表3重复性试验数据
5.3.3试验结论：
6份样品维生素K2含量的RSD(％)为0.7％，表明该方法有较好的重复性，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求RSD(％)≤5.3％】。
取实施例4～6制备的试剂分别按照实施例1～3的色谱条件进行上述检测，实验结果与上述结果相近，无显著差异(P＞0.05)。表明本发明提供的维生素K2的提取方法和色谱条件在测定维生素K2包埋剂中维生素K2含量时具有较好的重复性。
实施例10稳定性试验
试验方法：
将维生素K2对照品溶液分别在室温下放置0h、1h、2h、4h、8h、12h后，按实施例1色谱条件测定峰面积，计算其RSD(％)。
试验数据：(色谱图见图19～24)
表4稳定性试验数据
试验结论：
维生素K2对照品溶液分别在室温下放置0h、1h、2h、4h、8h、12h后，RSD(％)为0.3％，表明维生素K2对照品溶液在室温下12小时内的稳定性良好。
取实施例4～6制备的试剂分别按照实施例1～3的色谱条件进行上述检测，实验结果与上述结果相近，无显著差异(P＞0.05)。表明本发明提供的维生素K2的提取方法和色谱条件在测定维生素K2包埋剂中维生素K2含量时具有较好的稳定性。
实施例11空白试验
试验方法：
不称取样品，按实施例4试样制备方法处理空白溶液，按实施例1色谱条件测定空白溶液，与维生素K2对照品溶液的出峰时间对比。
试验结果：见图25、26。其中，图25示空白色谱图；图26示对照色谱图。
试验结论：
空白溶液在维生素K2的出峰时间处无吸收峰，表明空白对测定结果基本无干扰。
取实施例4～6制备的试剂分别按照实施例1～3的色谱条件进行上述检测，实验结果与上述结果相近，无显著差异(P＞0.05)。表明本发明提供的维生素K2的提取方法和色谱条件在测定维生素K2包埋剂中维生素K2含量时，空白对测定结果基本无干扰。
实施例12检出限与定量限试验
分析方法的定量检出限和定性检出限由信噪比(S/N)计算。当信噪比(S/N)为3时，检出限为0.014184μg/ml，得到方法的检出限为0.7092mg/kg。当信噪比(S/N)为10时，定量限为0.04728μg/ml，得到方法的定量限为0.5910mg/kg。
其中，检出限见图36，定量限见图37。
实施例13回收率试验：
试验方法：
加标：精密称取约0.5g样品9份(已知含量：1.659mg/100g)，置于25ml棕色容量瓶中，分成3组，每组3份，各组分别精密加入的对照品储备液130μl、160μl、200μl。按实施例4试样制备方法处理样品。
试验数据如下：(色谱图见图27～35)
表5回收率试验数据
测得加入量＝加标样品测得量-样品测得量
回收率(％)＝测得加入量/理论加入量
试验结论：
平均回收率为：100.0％，相对标准偏差(RSD)为0.5％，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求回收率为90—110％】。
取实施例4～6制备的试剂分别按照实施例1～3的色谱条件进行上述检测，实验结果与上述结果相近，无显著差异(P＞0.05)。表明本发明提供的维生素K2的提取方法和色谱条件在测定维生素K2包埋剂中维生素K2含量时回收率很好，平均回收率为100％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从维生素K2包埋剂中提取维生素K2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取所述维生素K2包埋剂与酸混合后超声；
步骤2：取步骤1的产物与有机溶剂混合后超声；
步骤3：取步骤2的产物与有机溶剂混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以g/mmol计，所述维生素K2包埋剂与酸的质量摩尔比为(0.5～1)：(1～3)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1或步骤2中的所述超声的时间为5～15min。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述酸的浓度为2～4mol/L。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2或步骤3中的所述有机溶剂包括无水乙醇或乙酸乙酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中与有机溶剂混合后还包括过滤、纯化的步骤。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述纯化为经高效液相色谱纯化；所述高效液相色谱的流动相为异丙醇、甲醇和0.1％(v/v)乙酸溶液；所述异丙醇、甲醇和0.1％乙酸溶液的体积比为(400～500)：(450～500)：(15～30)。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，步骤2所述高效液相色谱的流速为0.8～1.2mL/min。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，步骤2所述高效液相色谱的的柱温为35～40℃。
10.一种检测维生素K2包埋剂中维生素K2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：根据权利要求1至9任一项所述的方法从维生素K2包埋剂中提取维生素K2；
步骤2：获得维生素K2包埋剂中维生素K2的含量。
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