CN105296762B - 一种利用氧化钒工业废水制备钒液的方法 - Google Patents

一种利用氧化钒工业废水制备钒液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金化工技术领域，主要应用于含钒熟料浸出提钒过程中，一种利用氧化钒工业废水制备钒液的方法。本发明的目的是利用氧化钒生产的提锰废水和水浴料两种废水，用于钙化焙烧熟料的酸性浸出，用于回收其中的有价元素，实现了废水有效利用。该方法包括如下步骤：(1)对水浴料进行过滤，将滤液与提锰废水按一定比例混合，得到混合液；(2)将钙化焙烧熟料按一定液固比加入到混合液中，搅拌并升温至40～55℃，调节体系pH至2.6～3.0；(3)进行固液分离，滤渣采用步骤(1)中的混合液进行洗涤，所得滤液为含钒浸出液。

Description

一种利用氧化钒工业废水制备钒液的方法
技术领域
本发明属于冶金化工技术领域，主要应用于含钒熟料浸出提钒过程中，一种利用氧化钒工业废水制备钒液的方法。
背景技术
在攀钢氧化钒清洁生产中，转炉钒渣经破碎、球磨后配入一定量的石灰石，进入回转窑进行钙化焙烧得到钙化焙烧熟料，然后将钒渣中的低价钒氧化为可溶于水的五价钒，经酸性浸出得到含钒浸出液，对浸出液除杂后进行酸性铵盐沉钒得到多钒酸铵(APV)，然后干燥、还原得到三氧化二钒产品。
在浸出工序，原料“钒渣”中的锰会随着钒共同进入到溶液，钒在沉淀工序以多钒酸铵形式富集，而锰则留在沉淀废水中。为回收其中的锰资源，该工艺采用电解法处理沉淀废水，得到金属锰产品和提锰废水。提锰废水中主要含有Mn2+、Ca2+、Mg2+、NH4 +、SO4 2-等，其酸度较高，pH为0.5～2，直接循环利用困难。此外，在还原制备三氧化二钒工序中，还产生大量的水浴料，主要成分为V5+、NH4 +、细颗粒APV和部分还原的V2O3，其pH为8～11。水浴料经沉降后，上清液进入废水工序，与沉钒废水一起处理，其中大量的钒进入到废渣中，未进行回收利用，造成资源浪费。
本发明的发明人欲提供一种利用氧化钒生产的提锰废水和水浴料两种废水制备钒液的方法，将其预处理后用于钙化焙烧熟料浸出，回收其中的有价元素，实现了废水有效利用。
发明内容
本发明的目的是利用氧化钒生产的提锰废水和水浴料两种废水，用于钙化焙烧熟料的酸性浸出，用于回收其中的有价元素，实现了废水有效利用。
本发明利用氧化钒工业废水制备钒液的方法，包括如下步骤：
(1)对水浴料进行过滤，将滤液与提锰废水按一定比例混合，得到混合液；
(2)将钙化焙烧熟料按一定液固比加入到混合液中，搅拌并升温至40～55℃，调节体系pH至2.6～3.0后反应；
(3)进行固液分离，滤渣采用步骤(1)中的混合液进行洗涤，所得滤液为含钒浸出液。
其中，步骤(1)所述水浴料pH为8～11，提锰废水pH为0.5～2；步骤(1)所述提锰废水与滤液混合为体积比4-8:1；混合液pH为1.8～3.5。
水浴料和提锰废水均来自氧化钒生产废水：所述水浴料主要成分为V5+、NH4 +、细颗粒APV和部分还原的V2O3；所述提锰废水主要成分为Mn2+、Ca2+、Mg2+、NH4 +、SO4 2-，酸度较高。
步骤(2)所述液固比为1.5～2.5:1，单位为ml/g，即表示每150～250ml液体中加入100g熟料，反应时间为50～80min。
步骤(2)中调节体系pH的酸度调节剂为提锰废水和硫酸的混合液，其[H+]浓度为2～5mol/L。
本发明利用氧化钒工业废水制备钒液的方法中，步骤(1)中将水浴料过滤的目的是回收其中的固体颗粒，该固体颗粒主要成分为多钒酸铵(APV)和V2O3，所得滤渣返回于还原制备三氧化二钒工序中。将水浴料过滤后的滤液与提锰废水进行混合后再用于熟料的浸出，其目的是提高提锰废水pH、回收水浴料中可溶性的五价钒。单一采用提锰废水作为浸出剂进行浸出时，由于其酸度较高，会导致熟料中部分五价钒水解生成沉淀，而降低钒回收率。此外，本发明方法中，将提锰废水用于熟料的浸出和滤渣的洗涤，可降低硫酸耗量、提高钒回收率，节约成本。
本发明的有益效果：
本发明利用了提锰废水和水浴料两种废水的特性，将其预处理后用于钙化焙烧熟料浸出，回收其中的有价元素，实现了废水有效利用，同时降低了浸出工序的耗酸量，从而达到降低成本的目的。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
对水浴料(pH＝8)进行过滤，取100mL滤液与400mL提锰废水(pH＝1.0)混合，按液固体积重量比为2.5﹕1(ml/g)向混合液中加入钙化焙烧熟料(TV为9.46％，V5+为8.64％)，采用含有[H+]浓度为3mol/L的提锰废水和浓硫酸的混合液作为酸度调节剂，在浸出pH＝2.6、浸出温度为40℃条件下，搅拌反应60min，得浸出料浆，过滤、洗涤、烘干后得残渣，称重后分析渣中TV为1.05％，计算得钒浸出率为98.24％。
实施例2：
对水浴料(pH＝10)进行过滤，取100mL滤液与600mL提锰废水(pH＝2.0)混合，按液固体积重量比为2﹕1(ml/g)向混合液中加入钙化焙烧熟料(TV为8.72％，V5+为7.84％)，采用含有[H+]浓度为2mol/L的提锰废水和浓硫酸的混合液作为酸度调节剂，在浸出pH＝3.0、浸出温度为50℃条件下，搅拌反应80min，得浸出料浆，过滤、洗涤、烘干后得残渣，称重后分析渣中TV为0.98％，计算得钒浸出率为97.73％。
实施例3：
对水浴料(pH＝11)进行过滤，取100mL滤液与800mL提锰废水(pH＝2.5)混合，按液固体积重量比为1.5﹕1(ml/g)向混合液中加入钙化焙烧熟料(TV为8.92％，V5+为8.06％)，采用含有[H+]浓度为5mol/L的提锰废水和浓硫酸的混合液作为酸度调节剂，在浸出pH＝2.8、浸出温度为55℃条件下，搅拌反应80min，得浸出料浆，过滤、洗涤、烘干后得残渣，称重后分析残渣中TV为1.15％，计算得钒浸出率为96.92％。
对比例1：
取500mL蒸馏水，按液固体积重量比为2.5：1向水中加入钙化焙烧熟料(TV为9.46％，V5+为8.64％)，采用体积比(1+1)硫酸作为酸度调节剂，在浸出pH＝2.6、浸出温度为40℃条件下，搅拌反应60min，得浸出料浆，过滤、洗涤、烘干后得残渣，称重后分析残渣中TV为1.23％，计算得钒浸出率为95.91％。
对比例2：
取500mL蒸馏水，按液固体积重量比为1.5：1向水中加入钙化焙烧熟料(TV为8.92％，V5+为8.06％)，采用体积比(1+1)硫酸作为酸度调节剂，在浸出pH＝2.8、浸出温度为55℃条件下，搅拌反应80min，得浸出料浆，过滤、洗涤、烘干后得残渣，称重后分析残渣中TV为1.29％，计算得钒浸出率为94.88％。
根据上述本发明实施例与对比例可见，本发明实施例采用氧化钒工业废水制备钒液，与对比例采用硫酸作为酸浸液的常规工艺钒的浸出率相当，甚至还高于对比例，说明书本发明有效利用了提锰废水和水浴料两种废水的特性，将其预处理后用于钙化焙烧熟料浸出，回收其中的有价元素，实现了废水有效利用，同时降低了浸出工序的耗酸量，从而达到降低成本的目的。

Claims (3)

1.利用氧化钒工业废水制备钒液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）对水浴料进行过滤，将滤液与提锰废水混合，得到混合液；
（2）将钙化焙烧熟料加入到混合液中，搅拌并升温至40～55℃，调节体系pH至2.6～3.0后反应；
（3）进行固液分离，滤渣采用步骤（1）中的混合液进行洗涤，所得滤液为含钒浸出液；
其中，步骤（1）所述水浴料和提锰废水均来自氧化钒生产废水：所述水浴料主要成分为V5+、NH4 +、细颗粒APV和部分还原的V2O3；所述提锰废水主要成分为Mn2+、Ca2+、Mg2+、NH4 +、SO4 2-，酸度较高；所述水浴料pH为8～11，提锰废水pH为0.5～2；提锰废水与滤液混合体积比为4-8:1；所述混合液pH为1.8～3.5；步骤（2）液固比为1.5～2.5:1，单位为ml/g。
2.根据权利要求1所述的利用氧化钒工业废水制备钒液的方法，其特征在于：步骤（2）所述反应的时间为50～80min。
3.根据权利要求1所述的利用氧化钒工业废水制备钒液的方法，其特征在于：步骤（2）中调节体系pH的酸度调节剂为提锰废水和硫酸的混合液，其[H+]浓度为2~5mol/L。
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