CN105294529A - 节能型过氧化二异丙苯dcp装置缩合反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，主要解决现有技术中装置能耗大的问题。本发明通过采用一种节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，首先在缩合釜中加入一定量的环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的物料，然后将二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯加入缩合釜进行缩合反应，缩合反应放出热量由环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合物的物料吸热汽化后，与反应生成的水蒸汽进入冷凝器，混合气体冷凝为液体后进入油水分离器分离，环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的油相返回到缩合釜循环使用，水相为反应生成的工艺水外排送出的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应中。
Description
技术领域
本发明涉及一种节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法。
背景技术
过氧化二异丙苯(DCP)装置的缩合反应的反应式如下：
该缩合反应为放热反应，反应过程生产水，降温或移除水都有利于反应向生成产物的方向进行。专利申请号CN201210356730.6过氧化二异丙苯的合成方法公开了一种采用精苄醇和氧化液为原料合成过氧化二异丙苯的方法。专利申请号CN201310079457.1一种过氧化二异丙苯的生产方法涉及一种过氧化二异丙苯缩合反应过程中减少副产物的生产方法。上述专利在常压或真空条件下操作，采用气体鼓泡的方法，在缩合釜中通入氮气，以增强脱水速度，促进反应产物的生成。
现有技术中的专利申请号CN201210356730.6和专利申请号CN201310079457.1公开了DCP工业装置缩合反应的方法，缩合反应在带外盘管移热的缩合釜中进行，在常压或真空操作条件下，通过氮气鼓泡带走水分，促进反应向生成产物的方向进行。采用氮气鼓泡方法，氮气消耗量大，能量消耗也高，生产成本则大大增加。因此，现有技术在进行缩合反应过程中，存在装置能耗大、生产成本高等问题。
本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中装置能耗大的问题，提供一种新的节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法。该方法用于过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应中，具有装置能耗小的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，首先在缩合釜中加入一定量的环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的物料，然后将二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯加入缩合釜进行缩合反应，缩合反应放出热量由环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合物的物料吸热汽化后，与反应生成的水蒸汽一起进入冷凝器，混合气体冷凝为液体后进入油水分离器分离，环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的油相返回到缩合釜循环使用，水相为反应生成的工艺水外排送出；其中，缩合反应的操作条件为：反应温度为35～50℃，反应压力为-0.005～0.005MPaG。
上述技术方案中，优选地，所述缩合反应的操作条件为：反应温度为37～48℃，反应压力为-0.003～0.004MPaG。
上述技术方案中，更优选地，所述缩合反应的操作条件为：反应温度为40～45℃，反应压力为0.000～0.003MPaG。
上述技术方案中，优选地，所述二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯的质量比为0.42～0.47：1。
上述技术方案中，优选地，所述环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的物料与二甲基苄醇的质量比为8.0～12.0：1。
本发明所述的节能型DCP装置缩合反应工艺方法，将环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的物料汽化吸收缩合反应热，并通过冷凝器冷凝水蒸汽，油水分离器分离移走反应生成的工艺水，促进了缩合反应的进行，避免了使用氮气鼓泡带走水分的落后工艺，降低DCP装置能耗177千克标油/吨DCP。由此，本发明工艺简单，能耗降低，成本节约，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
1为混合物；2为二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯物料；3为水蒸汽；4为油水混合物；5为环己烷、己烷、苯或甲苯混合物；6为工艺水；100为缩合釜；200为冷凝器；300为油水分离器。
首先将二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯等两种物料(2)按一定比例计量后，加入到缩合釜(100)内，然后在缩合釜(100)中加入环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合物(1)。二甲基苄醇物料和过氧化氢异丙苯物料(2)在催化剂作用下，发生缩合反应并放出热量。环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合物(1)等有机物吸热汽化后与反应生成的水蒸汽混合物(3)一起进入到冷凝器(200)，经冷却、冷凝后的油水混合物(4)进入油水分离器(300)进行油水分离，环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合物(5)等有机物返回到缩合釜(100)循环使用，反应生成的工艺水(6)排出界外。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【对比例1】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品的过程中，通过氮气鼓泡带走缩合反应生成的水分，促进反应向生成产物的方向进行。生产规模为200吨/年的过氧化二异丙苯DCP工业装置，需要消耗氮气35.4标准立方米/小时。
【实施例1】
采用本发明节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，DCP工业装置的生产规模为200吨/年。首先在缩合釜(100)中加入0.22吨100％的环己烷物料(1)，然后将0.023吨/小时二甲基苄醇和0.052吨/小时过氧化氢异丙苯(2)计量后加入缩合釜(100)，缩合反应的操作温度为42℃，操作压力为0.001MPaG，缩合反应放热为21.3千瓦，被环己烷吸收，环己烷自身汽化与反应生成的水蒸汽(3)一起进入冷凝器(200)，冷却、冷凝后的物料(4)进入油水分离器(300)进行油水分离，环己烷物料(5)返回到缩合釜(100)循环使用，反应生成的工艺水(6)排出界外。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗42.5吨标油/年。
【对比例2】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为1000吨/年，需要消耗氮气177标准立方米/小时。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为1000吨/年。缩合釜中加入1.12吨100％的环己烷，再将0.114吨/小时二甲基苄醇和0.259吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为42℃，操作压力为0.001MPaG，缩合反应放热为106千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗212.4吨标油/年。
【对比例3】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为2万吨/年，需要消耗氮气3540标准立方米/小时。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为2万吨/年。缩合釜中加入22.3吨100％的环己烷，再将2.27吨/小时二甲基苄醇和5.18吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为42℃，操作压力为0.001MPaG，缩合反应放热为2127千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗4248吨标油/年。
【对比例4】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为6万吨/年，需要消耗氮气10620标准立方米/小时。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为6万吨/年。缩合釜中加入67.0吨100％的环己烷，再将6.82吨/小时二甲基苄醇和15.55吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为42℃，操作压力为0.001MPaG，缩合反应放热为6381千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗12744吨标油/年。
【对比例5】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为2万吨/年，需要消耗氮气3540标准立方米/小时。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件，DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/年，仅仅操作条件改变。缩合釜中加入24.2吨100％的己烷，再将2.27吨/小时二甲基苄醇和5.18吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为35℃，操作压力为-0.005MPaG，缩合反应放热为2127千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗4248吨标油/年。
【对比例6】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为2万吨/年，需要消耗氮气3540标准立方米/小时。
【实施例6】
按照实施例3所述的条件，DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/年，仅仅操作条件改变。缩合釜中加入22.5吨100％的甲苯，再将2.27吨/小时二甲基苄醇和5.18吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为50℃，操作压力为0.005MPaG，缩合反应放热为2127千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗4248吨标油/年。
【对比例7】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为2万吨/年，需要消耗氮气3540标准立方米/小时。
【实施例7】
按照实施例3所述的条件，DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/年，仅仅操作条件改变。缩合釜中加入18.2吨50％环己烷+50％甲苯混合物，再将2.27吨/小时二甲基苄醇和5.40吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为50℃，操作压力为0.001MPaG，缩合反应放热为2127千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗4248吨标油/年。
【对比例8】
现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，生产规模为2万吨/年，需要消耗氮气3540标准立方米/小时。
【实施例8】
按照实施例3所述的条件，DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/年，仅仅操作条件改变。缩合反应釜中加入27.2吨5％环己烷+5％己烷+85％苯+5％甲苯混合物，再将2.27吨/小时二甲基苄醇和4.83吨/小时过氧化氢异丙苯加入到缩合反应釜，缩合反应的操作温度为42℃，操作压力为0.001MPaG，缩合反应放热为2127千瓦。由于采用本发明环己烷汽化吸收缩合反应热的技术手段，避免使用氮气鼓泡的方法，降低DCP装置能耗4248吨标油/年。
Claims (5)
1.一种节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，首先在缩合釜中加入一定量的环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的物料，然后将二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯加入缩合釜进行缩合反应，缩合反应放出热量由环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合物的物料吸热汽化后，与反应生成的水蒸汽一起进入冷凝器，混合气体冷凝为液体后进入油水分离器分离，环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的油相返回到缩合釜循环使用，水相为反应生成的工艺水外排送出；其中，缩合反应的操作条件为：反应温度为35～50℃，反应压力为-0.005～0.005MPaG。
2.根据权利要求1所述节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于所述缩合反应的操作条件为：反应温度为37～48℃，反应压力为-0.003～0.004MPaG。
3.根据权利要求1所述节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于所述缩合反应的操作条件为：反应温度为40～45℃，反应压力为0.000～0.003MPaG。
4.根据权利要求1所述节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于所述二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯的质量比为0.42～0.47：1。
5.根据权利要求1所述节能型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于所述环己烷、己烷、苯或甲苯中的一种或几种混合的物料与二甲基苄醇的质量比为8.0～12.0：1。
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