CN105294417A - 一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法 - Google Patents

一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法。大黄中的蒽醌类化合物目前已知的主要成分有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及其苷类。大黄酸和大黄素在医药领域应用广泛，它们具有不同的性质和不同的药理作用，本发明利用大黄素和大黄酸酸性不同的性质，使用碱性物质从大黄中提取总蒽醌化合物，再利用PH梯度法，从中分离提取出大黄酸和大黄素并纯化。

Description

一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法。
技术背景
大黄是常用的一味中药，又名将军、川军、锦文，为蓼科植物大黄属植物掌叶大黄(RheumPalmatumL),唐古特大黄(R.tanguticum)或药用大黄(R.officinaleBaill)的根茎，大黄性寒、味苦，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、活血祛瘀的功效。主要含有蒽醌类化合物，具有较强的泻下作用，其中甙的泻下作用常强于相应的甙元，甙元主要是蒽醌衍生物，包括大黄酚，大黄素，芦荟大黄素，大黄酸和大黄甲醚，这五种甙元存在于大黄根的形形成层附近及射线中，一小部分呈游离状态，多存在于嫩根的木质部分，大部分与葡萄糖结合成甙，储存于根的较老部分。大黄的致泻效力与其中的结合性大黄酸含量成正比，游离的蒽醌类成分无致泻作用。
大黄中的蒽醌类化合物目前已知的主要成分有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚，其苷类有大黄酸葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，大黄酚葡萄糖甙，大黄素甲醚葡萄糖甙，番泻甙等。
大黄酸和大黄素在医药领域应用广泛，它们具有不同的性质和不同的药理作用，本发明利用大黄素和大黄酸不同的性质，从大黄总蒽醌化合物中分离提取出大黄素和大黄酸，可用于药物研究。
如CN102166265A所公开的一种超声提取大黄蒽醌类成分的方法，利用超声技术，在碱性条件下提取大黄总蒽醌类成分，此方法提取的产物中含有大黄素，大黄酸，大黄酚，大黄甲醚等多种成分，并未再做进一步分离纯化，本发明提供一种方法，从大黄中分离提取大黄酸和大黄素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取效率高，方便，简单，容易操作的从大黄中分离提取大黄酸和大黄素的方法，利用超声提取技术以及蒽醌类化合物的性质设计提取方案，克服传统水提法提取效率低，纯度不高的缺点，到达能够简单、高效提取大黄素和大黄酸的目的，为实现上述目的，本发明所采取的具体技术方案如下。
1、大黄中总蒽醌甙元的提取
大黄中蒽醌甙元的提取分离：取大黄生药，粉粹为粗粉，置于玻璃容器中，加20％硫酸(约为生药量的60％)，再加生药量四倍的氯仿溶液，水浴回流1h,滤出浸出液，药渣再采用上述同样的方法提取一次，滤出浸液，合并两次所得的提取液。再浓缩，回收氯仿，剩余至原总体积的四分之一。剩余液体加蒸馏水洗涤，分液2～3次，直到氯仿层PH为6，此时氯仿层中的主要化合物为大黄中的总蒽醌类。
2、大黄酸的分离
将上述所得的氯仿层用5％碳酸氢钠溶液萃取四次，分离出碳酸氢钠溶液，并合并四次萃取液，在碳酸氢钠溶液中浓盐酸中和，析出直到棕黄色沉淀，直到不析出沉淀为止，减压抽滤溶液，并用少量水洗涤沉淀，所得的沉淀用冰醋酸重结晶，析出黄色针状结晶为大黄酸，再抽滤烘干，称重。
3、大黄素的分离
上述经过碳酸氢钠提取过的氯仿液，继续用5％碳酸钠溶液萃取四次，分液，合并碳酸钠溶液，用盐酸中和，析出棕黄色沉淀，直至不再析出沉淀，抽滤，沉淀用少量水洗涤，70℃烘干，用少量无水乙醇重结晶，析出橙色针状结晶为大黄素，抽滤，烘干，称重。
经过上述提取氯仿溶液中然含有部分大黄中的蒽醌类化合物，如大黄酚和大黄素甲醚，可用5％的碳酸钠溶液，用上述同样的办法提取。
本发明的有益效果在于利用大黄酸的大黄素的不同酸性，采用不同碱性的碱，梯度萃取大黄酸和大黄素。本方法所用仪器、试剂都为常规仪器及试剂，容易操作及制备，提取效率高，所得产品纯度高，容易保存。
具体实施方式
现以具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例
4、大黄中总蒽醌甙元的提取
大黄中蒽醌甙元的提取分离：取大黄生药50克，粉粹为粗粉，置于玻璃容器中，加20％硫酸30ml，再加氯仿200ml，水浴回流1h,滤出浸出液，药渣再采用上述同样的方法提取一次，滤出浸液，合并两次所得的提取液400ml,再浓缩，回收氯仿，剩余至100ml。剩余液体加蒸馏水洗涤，分液2～3次，直到氯仿层PH为6，此时氯仿层中的主要化合物为大黄中的总蒽醌类。
5、大黄酸的分离
将上述所得的氯仿层用5％碳酸氢钠溶液萃取四次，分别用80ml，60ml，40ml，40ml，分离出碳酸氢钠溶液，合并四次萃取液，在碳酸氢钠溶液中浓盐酸中和，析出直到棕黄色沉淀，直到不析出沉淀为止，减压抽滤溶液，并用少量水洗涤沉淀，所得的沉淀用冰醋酸重结晶，析出黄色针状结晶为大黄酸，再抽滤烘干，称重得4.342g。
6、大黄素的分离
上述经过碳酸氢钠提取过的氯仿液，继续用5％碳酸钠溶液萃取四次，分液，合并碳酸钠溶液，用盐酸中和，析出棕黄色沉淀，直至不再析出沉淀，抽滤，沉淀用少量水洗涤，70℃烘干，用少量无水乙醇重结晶，析出橙色针状结晶为大黄素，抽滤，烘干，称重得3.805g。
采用薄层色谱检验：
吸附剂：硅胶G板，105°，活化2h
展开剂：氯仿—乙酸乙酯—醋酸(4:1:0.5)
样品：1、提取的大黄酸
2、大黄酸标准品
3、提取的大黄素
4、大黄素标准品
显色：可见光下观察色斑，紫外灯下观察荧光斑点。
结果：可见光下为黄色色斑，紫外灯下为棕黄色斑点。
L(溶剂前沿)＝6.89cm
L(提取大黄酸)＝4.38cm
L(大黄酸标准品)＝4.40cm
L(提取大黄素)＝4.11cm
L(大黄素标准品)＝4.25cm
Rf(实验大黄酸比移值)＝0.6357
Rf(标准品大黄酸比移值)＝0.6386
Rf(实验大黄素比移值)＝0.596
Rf(大黄素标准品比移值)＝0.596。

Claims (3)

1.一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法，其特征在于所用的具体方法如下：
1)、大黄中总蒽醌甙元的提取
大黄中蒽醌甙元的提取分离：取大黄生药，粉粹为粗粉，置于玻璃容器中，加20％硫酸(约为生药量的60％)，再加生药量四倍的氯仿溶液，水浴回流1h,滤出浸出液，药渣再采用上述同样的方法提取一次，滤出浸液，合并两次所得的提取液。再浓缩，回收氯仿，剩余至原总体积的四分之一。剩余液体加蒸馏水洗涤，分液2～3次，直到氯仿层PH为6，此时氯仿层中的主要化合物为大黄中的总蒽醌类。
2)、大黄酸的分离
将上述所得的氯仿层用5％碳酸氢钠溶液萃取四次，分离出碳酸氢钠溶液，并合并四次萃取液，在碳酸氢钠溶液中浓盐酸中和，析出直到棕黄色沉淀，直到不析出沉淀为止，减压抽滤溶液，并用少量水洗涤沉淀，所得的沉淀用冰醋酸重结晶，析出黄色针状结晶为大黄酸，再抽滤烘干，称重。
3)、大黄素的分离
上述经过碳酸氢钠提取过的氯仿液，继续用5％碳酸钠溶液萃取四次，分液，合并碳酸钠溶液，用盐酸中和，析出棕黄色沉淀，直至不再析出沉淀，抽滤，沉淀用少量水洗涤，70℃烘干，用少量无水乙醇重结晶，析出橙色针状结晶为大黄素，抽滤，烘干，称重。
2.如权利要求1所示的一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法，其特征在于分离出的大黄酸纯化采用冰醋酸重结晶的方法。
3.如权利要求1所示的一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法，其特征在于分离出的大黄素纯化采用无水乙醇重结晶的方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106083574A (zh) * 2016-05-30 2016-11-09 铜陵东晟生态农业科技有限公司 大黄中大黄酸的分离方法
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