CN105293593A - 一种二氯四氨合铂的制备方法 - Google Patents
一种二氯四氨合铂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种铂配合物二氯四氨合铂的制备，属于精细无机化工领域。该方法以六氯合铂(Ⅳ)酸为原料，以连二硫酸钡为还原试剂，在助剂存在下，使六氯合铂(Ⅳ)酸溶液还原为四氯合铂(Ⅱ)酸溶液；加入氨水氨化，将四氯合铂(Ⅱ)酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨合铂溶液；以乙醇/丙酮为结晶试剂，将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合，使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出；抽滤、烘干，得到二氯四氨合铂产品。本发明的二氯四氨合铂制备方法转化率高，产品质量可靠，操作毒性小，同时节约了成本，适用于工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于精细无机化工领域，特别涉及由六氯合铂(Ⅳ)酸制备二氯四氨合铂的方法。
背景技术
二氯四氨合铂是制备其他含铂化合物的重要原料，工业上常用于电镀和催化剂制备。以六氯合铂(Ⅳ)酸为原料制备二氯四氨合铂，其中重要的一步反应是将其还原为四氯合铂(Ⅱ)酸，传统方法以二氧化硫为还原剂易产生硫酸根杂质，影响产品纯度。中国专利CN102502894报道了以水合肼为还原试剂将六氯合铂(Ⅳ)酸还原，但水合肼属高毒类物质，对水体污染较大，不适于大规模生产。同时以乙醇为结晶试剂，成本较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的就是提供了一种二氯四氨合铂的制备方法，本发明的二氯四氨合铂制备方法转化率高，产品质量可靠，操作毒性小，同时节约了成本，适用于工业化大批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二氯四氨合铂的制备方法，所述生产二氯四氨合铂的方法具体步骤是：
(1)以连二硫酸钡为还原试剂，钡盐为助剂，使六氯合铂(Ⅳ)酸溶液还原为四氯合铂(Ⅱ)酸溶液，所述的六氯合铂(Ⅳ)酸、连二硫酸钡和钡盐的加入量按照化学计量比；
(2)加入过量氨水氨化，将四氯合铂(Ⅱ)酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨合铂溶液；
(3)以乙醇/丙酮为结晶试剂，将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合，使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出；
(4)抽滤、烘干，得到二氯四氨合铂产品。
本发明所述的制备方法中，所述的乙醇/丙酮混合物中乙醇与丙酮的体积比优选为1:1。
本发明所述的制备方法中，所述的钡盐为碳酸钡、氯化钡、硝酸钡。
本发明的有益效果是：原料为六氯合铂(Ⅳ)酸，市场常见、易得；还原剂为连二硫酸钡，将硫酸根以硫酸钡的形式沉淀下来，避免了引入其他杂质，保证了产品纯度；以乙醇/丙酮为结晶试剂，降低了生产成本，产品质量高，反应条件温和，易于操作，同时副产硫酸钡，有利于环境保护。用本方法生产的二氯四氨合铂纯度可达97％以上。
说明书附图
图1是本发明一种二氯四氨合铂的制备方法中涉及的化学反应方程式。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步说明，但本发明的内容不限于所述范围。
如图1所示，制备四氯合铂(Ⅱ)酸溶液：称取5.18gH2PtCl6·6H2O加入到圆底烧瓶中，加入50g水，搅拌使之溶解，加入1.97gBaCO3搅拌均匀后，加入20g含BaS2O62.97g的溶液，80℃反应24h后，滤去沉淀，即得四氯合铂(Ⅱ)酸溶液；
制备二氯四氨合铂溶液：向上述四氯合铂(Ⅱ)酸溶液中加入浓度为24％的氨水12mL，在常压、沸腾条件下，回流5h，至无绿色沉淀，得到无色二氯四氨合铂溶液；
溶媒结晶：将上述溶液浓缩至15mL，在常温常压下，加入150mL乙醇/丙酮体积比为1:1的混合溶剂，二氯四氨合铂以白色针状晶体从溶液中结晶析出；
成品：真空抽滤，用乙醇洗涤产品，90℃烘干即得二氯四氨合铂产品3.28g，产率98％。
Claims (3)
1.一种二氯四氨合铂的制备方法，其特征在于：
1)以连二硫酸钡为还原试剂，钡盐为助剂，使六氯合铂(Ⅳ)酸溶液还原为四氯合铂(Ⅱ)酸溶液，所述的六氯六氯合铂(Ⅳ)酸、连二硫酸钡和钡盐的加入量按照化学计量比；
2)加入过量氨水氨化，将四氯合铂(Ⅱ)酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨合铂溶液；
3)以乙醇/丙酮为结晶试剂，将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合，使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出；
4)抽滤、烘干，得到二氯四氨合铂产品。
2.根据权利要求1所述的二氯四氨合铂的制备方法，其特征在于，所述的乙醇/丙酮混合物中乙醇与丙酮的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的二氯四氨合铂的制备方法，其特征在于，所述的钡盐为碳酸钡、氯化钡、硝酸钡。
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2015
- 2015-11-09 CN CN201510755601.8A patent/CN105293593A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 余建民: "《贵金属化合物及配合物合成手册》", 28 February 2009 * |
| 未知: ""Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft"", 《EUROPEAN JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY》 * |
| 王大雄等: ""制备高活性二氯四氨合钯(II)的工艺研究"", 《贵金属》 * |
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