CN105289609B - 一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：磁性Fe3O4/酵母菌的制备：磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌的制备：将无水乙醇、去离子水和浓盐酸混合后得到混合液A；将无水乙醇和钛酸四正丁酯在40℃下封闭搅拌得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B；随后封闭搅拌后，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入Fe3O4/酵母菌，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品后停止通入N2，样品经陈化、烘干后得到磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：将磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度300‑600℃下煅烧1‑5h，升温速率为1‑2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到所述产品磁性TiO2/Fe3O4/C。该制备方法操作简便，成本较低，是一种绿色环保的高效处理技术。
Description
技术领域
本发明涉及复合光催化剂制备领域，具体为一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
抗生素一词代表了一系列天然或半合成的具有抗菌活性的化合物，是由微生物(细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生活过程中产生的具有抗病原体或能干扰其他正常细胞发育功能的一类化学物质，它可扩展为抗菌，抗病毒，抗真菌和抗肿瘤的化合物。抗生素滥用和亚治疗剂量抗生素用于农业活动使其成为影响人类健康的因素之一。抗生素通常用于注入或喂食以抵抗动物或人类疾病的一类药物，但绝大部分抗生素不能完全被机体吸收，约有90％的抗生素以原形或者代谢物形式经由病人和畜禽的粪、尿排入环境，经不同途径对土壤和水体造成污染。目前，广泛使用的抗生素主要有磺胺类，喹诺酮类，大环内酯类和四环素类等，其中四环素是污水中检测到最为频繁的抗生素之一。四环素在不同的水体环境中的半衰期 4.5～180天，在酸性条件下很稳定，因此四环素会在重复施肥过程中发生累积，不但造成水体污染甚至引发抗生素耐药病原体的产生进而蛰伏威胁人类健康问题。开发低成本、高效率和高效益的处理技术迫在眉睫。因此，消除抗生素残留带来问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。
在众多的半导体催化剂中，TiO2以活性高、稳定、无毒和价廉被认为是最佳的光催化剂而得到了广泛的研究。但是纳米TiO2光催化剂存在一些实用问题。例如在使用过程中比较容易团聚，对太阳光的利用率不高，而且由于TiO2属于纳米级，造成了光催化剂的回收比较困难。采用具有磁性的，具有较大比表面积的惰性吸附剂作为载体，不仅解决了催化剂难以回收再利用的问题，而且对水中较低浓度的污染物进行迅速的表面富集和净化，从而加快了光催化降解的反应速度，是提高光催化活性的有效途径。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂及其制备方法，并考察了其在抗生素废水降解中的应用，使制备得到的TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂不仅具有磁性，而且还有较强的催化性能和使用寿命。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：磁性Fe3O4/酵母菌的制备：
先将乙二醇和二甘醇充分混合，随后向其中加入酵母菌、氯化铁(FeCl3·6H2O)、丙烯酸钠和醋酸钠，经超声反应后，将反应液加入高压釜中，密封，在温度180℃-200℃反应10h 以上，反应结束后冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性Fe3O4/酵母菌；
S2：磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌的制备：
将无水乙醇、去离子水和浓盐酸混合后得到混合液A；将无水乙醇和钛酸四正丁酯在40℃下封闭搅拌得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B；随后封闭搅拌后，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入步骤S1中所述Fe3O4/酵母菌，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品后停止通入N2，样品经陈化、烘干后得到磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌：
S3：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：
将步骤S2中所述磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度300-600℃下煅烧1-5h，升温速率为1-2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到所述产品磁性TiO2/Fe3O4/C。
优选的，步骤S1中所述酵母菌、氯化铁(FeCl3·6H2O)、丙烯酸钠、醋酸钠、乙二醇和二甘醇加入量之比为：0.1g～0.5g：2.4g：3.4g：3.4g：20～30mL：20～30mL。
优选的，步骤S1中所述超声反应的时间为1h；所述高压釜的温度为200℃，所述高压釜中反应的时间为10h。
优选的，所述高压釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜。
优选的，步骤S1中所述洗涤的步骤为：用乙醇和水各洗涤3次；所述干燥的步骤为：在 65℃真空干燥10h。
优选的，步骤S2中所述混合液A中无水乙醇、去离子水和浓盐酸的体积比为36：3：1；所述混合液B中无水乙醇和钛酸四正丁酯的体积比为36：10；所述滴加的时间为10-15min。
优选的，步骤S2中所述Fe3O4/酵母菌的质量为0.1-0.5g；所述陈化的时间为2-5h；所述烘干的温度为30℃。
优选的，步骤S3中所述温度为300℃，所述煅烧的时间为3h。
根据一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法制备得到的磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂。
根据磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂在抗生素废水降解中的应用。
本发明的有益效果：
本发明以酵母菌作为炭源制得Fe3O4/C载体，并在此载体上负载TiO2得到既具备磁性又具备较强光催化性能的TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂；该光催化剂有助于提高催化剂的回收率，充分利用新型炭材料作为光催化剂载体，利用可见光进行激发，与污染物分子接触，相互作用实现催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，成本较低，是一种绿色环保的高效处理技术。在TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂应用于抗生素废水降解过程时，由于酵母炭的吸附作用，对水中低浓度的有机污染物进行了迅速的吸附净化和表面富集，为后续光催化反应提供了高浓度环境，从而加快了有机污染物光催化降解反应的速率，而且将反应过程中的中间副产物转移到TiO2表面，使得有机物完全净化；此外，当 TiO2发生光催化时，使得吸附在酵母炭表面的有机污染物向TiO2表面迁移，恢复了酵母炭上的活性位点，从而实现了酵母炭的原位再生；这种两者间的协同作用增强了TiO2/Fe3O4/C光催化剂的光催化性能和使用寿命。
附图说明
图1为不同煅烧温度下制备的磁性复合光催化剂的动态吸附效果图，a-TiO2/Fe3O4/C-300， b-TiO2/Fe3O4/C-400，c-TiO2/Fe3O4/C-500，d-TiO2/Fe3O4/C-600。
图2为不同煅烧温度下制备的磁性复合光催化剂的X射线衍射谱图，a-TiO2/Fe3O4/C-300， b-TiO2/Fe3O4/C-400，c-TiO2/Fe3O4/C-500，d-TiO2/Fe3O4/C-600。
图3为不同煅烧温度下制备的磁性复合光催化剂的紫外谱图，a-TiO2/Fe3O4/C-300， b-TiO2/Fe3O4/C-400，c-TiO2/Fe3O4/C-500，d-TiO2/Fe3O4/C-600。
图4为不同煅烧温度下制备的磁性复合光催化剂在含有四环素抗生素废水中的光催化降解效果图。
图5为TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂在降解四环素抗生素废水中应用的循环效果图。
图6为TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图，a-TiO2/Fe3O4/C-300，b- 放大后的TiO2/Fe3O4/C-300。
图7为TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂的磁分离特性谱图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中所制备复合光催化剂的吸附活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，但不开光源，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入0.1g的复合光催化剂，不开灯，开磁力搅拌，不通气，间隔10min取样分析，用磁铁分离后取上层清液在紫外分光光度计入。λ＝357nm处测定其浓度，并通过公式： Q＝(C0-C)V/m算出其吸附量Q，其中C0为四环素溶液初试浓度，C为达到吸附平衡时的四环素溶液的浓度，V为溶液的体积，m为加入的催化剂的质量。
本发明中所制备复合光催化剂的光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学城科技有限公司)中进行，可见光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入制得的光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔20min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝357nm处测定吸光度，并通过公式：Dr＝(D0-C)×100/D0算出其降解率Dr，其中D0为达到吸附平衡后浓度，C为t时刻测定的四环素溶液的浓度，t为反应时间。
实施例1：
S1：磁性Fe3O4/酵母菌的制备：
称取22.5mL乙二醇和22.5mL二甘醇充分混合，随后向其中加入0.1g酵母菌、2.4g氯化铁(FeCl3·6H2O)、3.4g丙烯酸钠和3.4g醋酸钠，超声反应1h后，将均匀的黑色反应液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封，加热至温度200℃反应10h，反应结束后冷却至室温，经过滤、用乙醇和水洗涤3次、在65℃真空干燥10h后得到所述磁性Fe3O4/酵母菌；
S2：磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌的制备：
量取36mL无水乙醇、3mL去离子水和1mL浓盐酸混合后得到混合液A；将36mL无水乙醇和10mL钛酸四正丁酯置于三口烧瓶中，在40℃下封闭搅拌15min得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B，控制滴加时间为10-15min；之后，封闭搅拌10min，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入0.5gFe3O4/酵母菌，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品之后停止通入N2，样品经陈化2h、30℃烘干后得到磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌：
S3：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：
取2g磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度300℃下煅烧3h，升温速率为2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品TiO2/Fe3O4/C-300。
实施例2：
步骤S1和步骤S2同实施例1中所述，
S3：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：
取2g磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度400℃下煅烧3h，升温速率为2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品TiO2/Fe3O4/C-400。
实施例3：
步骤S1和步骤S2同实施例1中所述，
S3：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：
取2g磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度500℃下煅烧3h，升温速率为2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品TiO2/Fe3O4/C-500。
实施例4：
步骤S1和步骤S2同实施例1中所述，
S3：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：
取2g磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度600℃下煅烧3h，升温速率为2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品TiO2/Fe3O4/C-600。
分别对不同实施例得到的磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂进行表征，具体如下：
将磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂进行吸附活性评价，从图1动态吸附效果图中可以看出，不同煅烧温度得到的光催化剂的吸附量随着时间的延长均逐渐增加，到达30min之后吸附量趋于不变，由此可知，当时间达到30min时吸附达到平衡。
从图2 X射线衍射谱图中可以看出，衍射峰(2θ＝25.4°，31.8°，47.8°，53.9°，54.9°和 62.6°)表示成功制备出了TiO2，而且对应的晶面分别为(102)、(004)、(200)、(105)、(211) 和(204)，与国际标准卡片比较，确定是TiO2晶体；此外，随着温度升高，峰强度变强，但出峰位置相同，说明TiO2的晶型没有改变。
从图3紫外谱图中可以看出无论在紫外光区还是在可见光区，制备得到的磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂都具有良好的吸收。
将不同煅烧温度下得到的磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂在光化学反应仪中对四环素抗生素进行光催化降解试验，评价其光催化活性，结果如下：
从图4降解效果图中可以看出，不同煅烧温度下的磁性复合光催化剂光降解率不同， 300℃下的磁性TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂的光催化活性最好，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在100min内达到82.6％。
对TiO2/Fe3O4/C-300的循环稳定性进行考察，从图5循环效果图中可以看出，经过5次循环实验，磁性TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂的光催化降解率的变化很小，说明所制备的磁性TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂具有良好的光化学稳定性。
通过扫描电镜(SEM)和磁分离对TiO2/Fe3O4/C-300进行表征，从图6中可以看出，TiO2/Fe3O4/C-300纳米微球堆积在炭材料表面，从放大图中明显可以看到Fe3O4外面包覆一层 TiO2，厚度在50nm左右。从图7中可以看出，所制备的磁性TiO2/Fe3O4/C-300复合光催化剂具有良好的磁分离特性，磁饱和强度可达72emu/g。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：磁性Fe3O4/酵母菌的制备：
先将乙二醇和二甘醇充分混合，随后向其中加入酵母菌、氯化铁（FeCl3•6H2O）、丙烯酸钠和醋酸钠，所述酵母菌、氯化铁（FeCl3•6H2O）、丙烯酸钠、醋酸钠、乙二醇和二甘醇加入量之比为：0.1g~0.5g:2.4g:3.4g:3.4g:20~30mL:20~30mL；经超声反应后，将反应液加入高压釜中，密封，在温度180℃-200℃反应10h以上，反应结束后冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性Fe3O4/酵母菌；
S2：磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌的制备：
将无水乙醇、去离子水和浓盐酸混合后得到混合液A；将无水乙醇和钛酸四正丁酯在40℃下封闭搅拌得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B；随后封闭搅拌后，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入步骤S1中所述Fe3O4/酵母菌，Fe3O4/酵母菌的质量为0.1-0.5g，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品后停止通入N2，样品经陈化、烘干后得到磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌；
S3：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：
将步骤S2中所述磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度300-600℃下煅烧1-5h，升温速率为1-2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到所述产品磁性TiO2/Fe3O4/C。
2.根据权利要求1所述的一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述超声反应的时间为1h；所述高压釜的温度为200℃，所述高压釜中反应的时间为10h。
3.根据权利要求2所述的一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述高压釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜。
4.根据权利要求1所述的一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述洗涤的步骤为：用乙醇和水各洗涤3次；所述干燥的步骤为：在65°C真空干燥10h。
5.根据权利要求1所述的一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述混合液A中无水乙醇、去离子水和浓盐酸的体积比为36:3:1；所述混合液B中无水乙醇和钛酸四正丁酯的体积比为36:10；所述滴加的时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述陈化的时间为2-5h；所述烘干的温度为30℃。
7.根据权利要求1所述的一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述温度为300℃，所述煅烧的时间为3h。
8.根据权利要求1-7任意所述一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法制备得到的磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂。
9.根据权利要求8所述磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂在抗生素废水降解中的应用。
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Granted publication date: 20180403 Termination date: 20181116 |
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