CN105271387B

CN105271387B - 一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉及其生产方法

Info

Publication number: CN105271387B
Application number: CN201510628488.7A
Authority: CN
Inventors: 赵中友; 黄敏; 吴兵生; 管国锋; 王敏; 张业昌; 秦欢
Original assignee: ZHONGXING ELECTRONIC MATERIAL CO Ltd XIANTAO
Current assignee: ZHONGXING ELECTRONIC MATERIAL CO Ltd XIANTAO
Priority date: 2015-08-07
Filing date: 2015-09-29
Publication date: 2017-09-26
Anticipated expiration: 2035-09-29
Also published as: CN105271387A

Abstract

一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉，包括炉体，其特征是所述炉体由内胆及包裹内胆的压力容器构成，所述炉体依次分为甲苯燃烧段、浴室段、打疤盐段。本发明具有节约能源、提高纯度、增加效率等特点。本发明中的内胆材料为陶瓷，陶瓷具有极高耐氧化，避免被各种化学反应氧化，同时保证反应顺利进行；热氧环提高充分氧气，促进燃烧，冷却水冷却反应后的产物，浴室段加入的成核气体可控制氧化生成的TiO₂颗粒质量，对生成的气固混合混合物降温，还可防止氧化反应器结疤；本发明的生产方法中尾气回收利用，气体循环利用，提高使用效率，减少资源的浪费。

Description

一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉及其生产方法

技术领域

本发明属于二氧化钛生产设备领域，尤其涉及一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉及其生产方法。

背景技术

二氧化钛（化学式：TiO₂），白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量：79.87，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。

中国的二氧化钛工业起始于20世纪50年代中期，但二氧化钛的产量严重不足，每年进口近20万吨，而且我国的钛精矿绝大部分是岩矿，有害成分多、元素杂，生产中难以分离；因此如何提高产量、减少浪费、提高效率迫在眉睫。

发明内容

本发明提供一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉及其生产方法，用以解决现有生产效率低、产量低、浪费大、生产的杂质多等技术问题。

为了解决以上技术问题,本发明所采取的技术方案是：一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉，包括炉体，其特征是所述炉体由内胆及包裹内胆的压力容器构成，所述炉体依次分为甲苯燃烧段、浴室段、打疤盐段，所述炉体甲苯燃烧段的开口处与甲苯枪连接，所述甲苯枪与炉体的开口处接触的侧面设有导压管；

所述炉体甲苯燃烧段外设置环形风箱罩，环形风箱罩外圈绕设有热氧环，甲苯燃烧段上设有热氧入口，热氧环与热氧入口连接，甲苯燃烧段侧部设有透过环形风箱罩的氯化钾入口；所述浴室段前侧部设有冷却水进、出口，浴室段后侧部设有四氯化钛入口和载气入口，所述打疤盐段侧部设有氯化钠加入口，打疤盐段外设有冷却套，冷却套上冷却水进、出口。

作为优选，所述四氯化钛入口为朝向甲苯燃烧段方向的斜道。

作为优选，所述在位于四氯化钛后部区域的浴室段轴心处设有带有空腔的整流子，所述浴室段后侧部设有第二载气入口，第二载气入口与整流子连接，整流子表面设有载气喷口。

作为优选，所述内胆为陶瓷材料构成。

作为优选，所述炉体末端出口与气固分离器连接，气固分离器与抽气机连接，抽气机通过管道与疤枪和载气入口连接。

一种采用高纯度二氧化钛连续生产的方法，其特征是包括以下步骤：

1．预热：对氧化炉内通入甲苯、氧气，使炉内温度达到1500℃—1800℃，煅烧时间为10—30min，气压80000—120000Pa；

2．反应：将四氯化钛注入氧化炉内，喷入氯化钾，氯化钾为

四氯化钛的千分之一；在整流子的作用下，四氯化钛与煅烧段通入的氧气发生剧烈氧化反应，并且得到含有四氯化钛气体的二氧化钛反应混合物；

3．载入成核气体：成核剂为体积浓度为10%的氯化钾、铝酸钠混合溶液，其中氯化钾：铝酸钠=1:1，载气为氮气、氯气混合气体，其混合比8:2；

4．回收产品和气体：将高纯度二氧化钛从气固分离器底部排

料口排出，对含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，冷凝温度为-23℃，将气体回收后过滤，通入载气入口。

本发明具有节约能源、提高纯度、增加效率等特点。本发明中的内胆材料为陶瓷，陶瓷具有极高耐氧化，避免被各种化学反应氧化，同时保证反应顺利进行；整流子促进反应气流平衡，促进反应正常进行。热氧环提高促进氧气快速补充，促进燃烧，浴室段加入的成核气体及其成核剂可控制氧化生成的TiO₂颗粒质量，还可防止氧化反应器结疤，冷却水对生成的气固混合混合物降温；本发明的生产方法中尾气回收利用，气体循环利用，提高使用效率，减少资源的浪费。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为图1中A处放大图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

结合图1、2所示，该高纯度二氧化钛连续生产氧化炉的炉体由内胆101及包裹内胆101的压力容器100复合结构构成，内胆101为陶瓷构成，陶瓷具有极高耐氧化，不会被化学物腐蚀，炉体内部结构，陶瓷化学性稳定，避免被各种化学反应氧化，同时保证反应顺利进行。

内胆101依次分为甲苯燃烧段3、浴室段6、打疤盐段8，在炉体的甲苯燃烧段3开口处与甲苯枪9连接，甲苯枪9注入甲苯，甲苯枪9与炉体的开口处接触的侧面设有导压管10，导压管10保持炉体内部压强平衡。

炉体甲苯燃烧段3外设置环形风箱罩4，环形风箱罩4外圈绕设有热氧环11，甲苯燃烧段3上设有热氧入口12，热氧环11与热氧入口12连接，甲苯燃烧段3侧部设有透过环形风箱罩4的氯化钾入口13，起到为晶粒抑制的作用，防止反应生成物固化；通过热氧环11向热氧入口12注入氧气，促进甲苯燃烧段3处的反应，用甲苯燃烧产生的热量将氧气加热，使炉内的温度达到1500℃—1800℃，促进化学反应。

浴室段6前侧部设有冷却水进、出口14、15，冷却水冷却反应后的产物。浴室段6后侧部设有四氯化钛入口16及载气入口17，四氯化钛入口16为朝向甲苯燃烧段3方向的斜道，便于四氯化钛与甲苯燃烧段3内的气体充分接触发生反应，在位于四氯化钛后部区域的浴室段6轴心处设有带有空腔的整流子25，浴室段6后侧部设有第二载气入口161，第二载气入口161与整流子25连接，整流子25表面设有载气喷口, 第二载气入口161气体进入整流子25，经整流子25载气喷口喷出与四氯化钛充分混合，并降低整流子25的温度。

整流子25保持气流方向一致，载气入口17中载入成核气体，通过整流子25作用后与四氯化钛充分混合后促进正向反应进行。载气入口17还可以防止结疤并使反应顺利进行。

四氯化钛在高温的环境下进行反应，生成二氧化钛产品和副产品（主要四氯气，还有氮气、二氧化碳、一氧化碳等物质），打疤盐段8侧部设有氯化钠加入口20，通过氯化钠盐清除反应器内结疤。

打疤盐段8外设有冷却套21，冷却套21上冷却水进、出口18、19，冷却水进、出口18、19加速冷却套21对生成的气固混合混合物降温。

打疤盐段8的末端出口与气固分离器26连接，气固分离器26与抽气机27连接，抽气机27还可以通过管道与疤枪和载气入口17连接，使气体循环利用，提高使用效率，减少资源的浪费。

实施例：采用高纯度二氧化钛连续生产的方法是：

1．预热：对氧化炉内通入甲苯、氧气，其炉体甲苯燃烧段3因甲苯燃烧产生的热量将氧气加热，使炉内的温度达到1800℃最利于二氧化钛生成的环境, 煅烧时间为30min，气压10000Pa；

2．反应：将四氯化钛注入氧化炉内的浴室段6处，喷入氯化

钾，氯化钾为四氯化钛的千分之一，可控制二氧化钛的煅烧进程，使其粒子的大小、颗粒的松软适中，同时盐处理剂还具有晶型促进剂的作用；在整流子25的作用下，与甲苯煅烧段3通入的氧气发生剧烈氧化反应，并且得到含有四氯化钛气体的二氧化钛反应混合物，其四氯化钛的转化率≥99％，生成的二氧化钛≥98％；

3．载入成核气体：成核剂为体积浓度为10%的氯化钾、铝酸钠混合溶液，其中氯化钾：铝酸钠=1:1，成核剂起到晶型转化的作用，促进二氧化钛生产转化晶粒；载气为氮气、氯气混合气体（一般来说，20吨四氯化钛需要200立方米混合气体），其混合比8:2，载气不仅补充消耗的氯气，同时促使氧化炉内的气体流动，使反应更彻底的进行；

4．回收产品和气体：将高纯度二氧化钛从气固分离器底部排

料口排出。经过检测：二氧化钛颗粒度在0.2-0.3µm的占90％以上，简单的包装即为成品。冷却套21对生成的混合物降温，对含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，冷凝温度为-23℃，将气体回收后通入载气入口，其尾气中的氯气含量达到90%以上，再度通入氧化炉内。气体反复循环利用，有利于提高使用效率，减少资源的浪费，促进二氧化钛持续生产。

最后，应当指出，以上具体实施方式仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明不限于上述具体实施方式，还可以有许多变形。凡是依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉，包括炉体，其特征是所述炉体由内胆及包裹内胆的压力容器构成，所述炉体依次分为甲苯燃烧段、浴室段、打疤盐段，所述炉体甲苯燃烧段的开口处与甲苯枪连接，所述甲苯枪与炉体的开口处接触的侧面设有导压管；所述炉体甲苯燃烧段外设置环形风箱罩，环形风箱罩外圈绕设有热氧环，甲苯燃烧段上设有热氧入口，热氧环与热氧入口连接，甲苯燃烧段侧部设有透过环形风箱罩的氯化钾入口；所述浴室段前侧部设有冷却水进、出口，浴室段后侧部设有四氯化钛入口和载气入口，所述打疤盐段侧部设有氯化钠加入口，打疤盐段外设有冷却套，冷却套上冷却水进、出口；

所述四氯化钛入口为朝向甲苯燃烧段方向的斜道；所述浴室段的轴心处设有带有空腔的整流子，所述浴室段后侧部设有第二载气入口，第二载气入口与整流子连接，整流子表面设有载气喷口。

2.根据权利要求1 所述一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉，其特征是所述内胆为陶瓷材料构成。

3.根据权利要求2 所述一种高纯度二氧化钛连续生产氧化炉，其特征是所述炉体末端出口与气固分离器连接，气固分离器与抽气机连接，抽气机通过管道与疤枪和载气入口连接。

4.一种采用高纯度二氧化钛连续生产氧化炉生产高纯度二氧化钛的方法，其特征是包括以下步骤：

1). 预热：对氧化炉内通入甲苯、氧气，使炉内温度达到1500℃—1800℃，煅烧时间为10— 30min，气压80000— 120000Pa ；

2). 反应：将四氯化钛注入氧化炉内，喷入氯化钾，氯化钾为四氯化的千分之一；在整流子的作用下，四氯化钛与煅烧段通入的氧气发生剧烈氧化反应，并且得到含有四氯化钛气体的二氧化钛反应混合物；

3). 载入成核气体：成核剂为体积浓度为10% 的氯化钾、铝酸钠混合溶液，其中氯化钾：铝酸钠=1:1，载气为氮气、氯气混合气体，其混合比8:2 ；

4). 回收产品和气体：将高纯度二氧化钛从气固分离器底部排料口排出，对含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，冷凝温度为-23℃，将气体回收后过滤，通入载气入口。