CN105268983A - W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法,将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成溶液,再向溶液中加入WO3粉末;按体积比向悬浊液中加入(NH4)2C2O4溶液;将溶液过滤,并在空气中干燥,得到前驱体粉末;在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉中还原;还原粉末经高能球磨,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。本发明方法制备的W-Ni-Cu预合金粉末平均颗粒尺寸≤0.2μm,异类金属原子间距小于等于580pm。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨基合金粉末的制备方法。
背景技术
W-Ni-Cu合金是一种以钨为基体,在一定粉末冶金工艺条件下,通过添加少量镍和铜所制备的合金材料。W-Ni-Cu合金具有高密度、高强度、高硬度、良好的导热导电性及机加工性能等特点,被广泛应用于国防、航空航天、电器仪表以及压力铸造等行业。
近年来,不少学者对W-Ni-Cu合金的组织细化和性能强化研究主要集中在原料粉末制备及改性方面,而W-Ni-Cu合金粉末制备及改性方法主要包括雾化水冷、高能球磨和氧化物还原,所制备的合金粉末仍存在偏析、夹杂、粒度控制难等问题,极大地制约着钨镍铜合金组织和性能的进一步提高
发明内容
本发明是针对W-Ni-Cu合金原料粉末在粉末冶金条件下应用限制的研发领域现状,提供一种可作为W-Ni-Cu合金原料的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法。
为达到以上目的,本发明是采取如下技术方案予以实现的,
一种W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)按质量百分比称取83~84%的WO3(三氧化钨)、8~9%的NiCl2·6H2O(六水氯化镍)和7~8%的CuCl2(氯化铜)粉末;
(2)先将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为大于0.3mol/L溶液,再加入WO3粉末形成悬浊液;
(3)按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.3~0.4mol/L的(NH4)2C2O4(草酸铵)溶液;
(4)将溶液过滤,干燥得到前驱体粉末;
(5)在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉中,于500~530℃、保温至少3小时还原,控制降温速率冷却;
(6)将还原粉末在氩气保护下球磨,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
上述方法中,步骤(4)所述干燥是在空气中于120℃干燥2小时以上。
步骤(5)所述还原,控制降温速率10℃/min。
步骤(6)所述球磨为干磨,磨球和磨罐均为不锈钢,料:球=1:8~12。球磨时间至少10小时。
与现有技术相比,本发明具有以下特点和优势:
1、本发明完全改变了已有方法中单纯采用W、Ni、Cu单质混合粉末作为制备W-Ni-Cu合金原料的思路,而是采用一种化学方法制备W-Ni-Cu预合金粉末,并研究原料配比、沉淀剂浓度、还原温度、球磨方法和粉末平均粒度及元素分布均匀性的关系,即:对于W-Ni-Cu预合金粉末,平均粒度≤0.2μm,异类原子间距≤580pm(1pm=10-12m)。此方法具有成分控制精度高,工艺稳定性和重复性较强的特点,克服了因单质粉末混合不均匀对W-Ni-Cu合金组织和性能的不良影响。
2、用该方法制备W-Ni-Cu预合金粉末的本质特点是:利用粉末组织中较小的异类原子间距,提高合金的组织均匀性,优化合金性能。其科学原理是:异类原子间距决定元素合金化效果,而元素合金化是制约合金组织均匀性的关键因素;较小的粉末颗粒尺寸可降低烧结温度,抑制晶粒长大,细化组织,强化合金性能。
本发明用化学方法制备的W-Ni-Cu预合金粉末,平均粒度≤0.2μm,异类原子间距≤580pm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下各实施例制备的W-Ni-Cu预合金粉末,其粒度测试条件符合《GB/T21779-2008》标准。
实施例1
(1)在真空手套箱中(真空度0.02MPa),按质量百分比称取83.8%的WO3(三氧化钨)、8.89%的NiCl2·6H2O(六水氯化镍)和7.31%的CuCl2(氯化铜)粉末;用磁力搅拌机将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液,向溶液中加入WO3粉末,水浴温度50℃,搅拌40min;按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.358mol/L的(NH4)2C2O4(草酸铵)溶液,此时水浴温度仍为50℃,搅拌1.5小时。
(2)将溶液过滤,并用鼓风干燥箱在120℃空气中干燥2.2小时,得到前驱体粉末,升温速率13℃/min;在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉(石英管,管径60mm)中,于510℃还原,升温速率5℃/min,降温速率10℃/min,保温3小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨12小时,球磨机转速为320转/分,磨球和球磨罐材料均为不锈钢,料:球=1:9,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
实施例2
(1)按质量百分比称取83.95%的WO3、8.56%的NiCl2·6H2O和7.49%的CuCl2粉末;将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液,向溶液中加入WO3粉末,水浴温度50℃,搅拌30min;按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.364mol/L的(NH4)2C2O4溶液,此时水浴温度仍为50℃,搅拌2小时。
(2)将溶液过滤,并用鼓风干燥箱在120℃空气中干燥2.5小时,得到前驱体粉末,升温速率13℃/min;将干燥粉末置于管式炉中,于530℃还原,升温速率5℃/min,降温速率10℃/min,保温3.3小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨14小时,球磨机转速为340转/分,料:球=1:11,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
实施例3
(1)按质量百分比称取83.45%的WO3、8.86%的NiCl2·6H2O和7.69%的CuCl2粉末;将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液,向溶液中加入WO3粉末,水浴温度50℃,搅拌45min;按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.374mol/L的(NH4)2C2O4(草酸铵)溶液,此时水浴温度仍为50℃,搅拌3小时。
(2)将溶液过滤,并用鼓风干燥箱在120℃空气中干燥2.7小时,得到前驱体粉末,升温速率13℃/min;将干燥粉末置于管式炉中,于520℃还原,升温速率5℃/min,降温速率10℃/min,保温3.8小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨14小时,球磨机转速为330转/分,料:球=1:12,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
实施例4
(1)按质量百分比称取83.67%的WO3、8.82%的NiCl2·6H2O和7.51%的CuCl2粉末;将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液,向溶液中加入WO3粉末,水浴温度50℃,搅拌45min;按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.374mol/L的(NH4)2C2O4溶液,此时水浴温度仍为50℃,搅拌3.2小时。
(2)将溶液过滤,在120℃空气中干燥2.7小时,得到前驱体粉末,升温速率13℃/min;将干燥粉末置于管式炉中,于520℃还原,升温速率5℃/min,降温速率10℃/min,保温3小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨14小时,球磨机转速为330转/分,料:球=1:10,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
对以上实施例所得W-Ni-Cu预合金粉末的性能(平均粒度、异类原子间距)进行了测试,结果列于表1。
表1
由表1可以看出,用实施例1-4方法制备的W-Ni-Cu预合金粉末具有颗粒细小、异类原子间距小特点。
本发明根据拟制备W-Ni-Cu预合金粉末的平均颗粒尺寸和异类原子间距精确调WO3、NiCl2·6H2O、CuCl2粉末配比,配合优化设计合成W-Ni-Cu预合金粉末的化学合成工艺和还原工艺,提供了一条完整制备W-Ni-Cu预合金粉末的技术路线。
Claims (4)
1.一种W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)按质量百分比称取83~84%的WO3粉末、8~9%的NiCl2·6H2O粉末和7~8%的CuCl2粉末;
(2)先将NiCl2·6H2O粉末、CuCl2粉末和去离子水配成浓度为大于0.3mol/L溶液,再加入WO3粉末形成悬浊液;
(3)按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.3~0.4mol/L的(NH4)2C2O4溶液;
(4)将溶液过滤,干燥得到前驱体粉末;
(5)在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉中,于500~530℃、保温至少3小时还原,控制降温速率冷却;
(6)将还原粉末在氩气保护下球磨,最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
2.如权利要求1所述的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥是在空气中于120℃干燥2小时以上。
3.如权利要求1所述的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述还原,控制降温速率10℃/min。
4.如权利要求1所述的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述球磨为干磨,磨球和磨罐均为不锈钢,料:球=1:8~12,球磨时间至少10小时。
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