CN105266291B - 铂合金及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种合金，其能够制作维持有纯度为999的铂（Pt）制的实用品（首饰品、珠宝品）。具体地，提供一种铂合金，其制作成宽为4.00mm，厚为1.50mm的平打戒指时，维氏硬度值为90Hv以上。另外，供一种铂合金，其制作成宽为4.00mm，厚为1.50mm的平打戒指时，10%的变形压缩强度值为14kgf以上。此外，还提供一种铂合金的制造方法，其是将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，在氮气氛围下熔化后，再用规定的方法成型并冷却。另外，还提供一种铂合金的制造方法，其是将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，通过铸造成为铸件后，将上述铸件放入熔化炉，在氮气氛围下再次熔化成型并冷却。
Description
技术领域
本发明涉及虽然具有999(3个9)的纯度但具有高硬度和高压缩强度的铂合金及其制作方法。
在此，3个9是指：(1)品位鉴定独立行政法人造币局(Japan Mint)的基准值99.9％、(2)独立行政法人造币局品位认定图章(Hall Mark)“铂999”、或是(3)表示戒指、挂件、耳钉等贵金属产品品位的单位的百分率为999/1000等。
背景技术
铂(Pt)作为高资产价值的贵金属，而且作为高级珠宝饰品(首饰品)的材料，是极其重要且高价的元素(物质)。
以往，在制作铂的加工品时，为了改善铂的加工特性等，会混合一部分其他金属而进行熔化、铸造。
现有技术文献
专利文献1：日本特开平6-346222
专利文献2：日本特开昭61-272333
专利文献3：日本特表2009-515034
发明内容
然而，考虑到铂具有的高级感(金属色泽、光泽、重量感)或资产价值，即使尝试制作纯度高的铂的加工品(珠宝品、首饰品)时，会出现铂的硬度或强度不足、加工困难的情况。
也就是说，由于维持有3个9的纯度的铂的维氏硬度值至多只有85Hv左右，将铂加工为作为实用品的珠宝品、首饰品时，不但会出现加工困难的情况，也无法维持铂的性能或防止铂的变形(维持恒常性)。
发明人通过在纯度为99.9wt％以上的铂中混合极微量的Ga，并在N2的氛围下铸造，成功地在维持3个9的纯度的同时，将铂合金的维氏硬度值提高到90Hv以上，由此完成了本发明。
本发明提供了一种铂合金，其具有999的纯度，并且在制作成宽为4.00mm、厚为1.50mm的平打戒指时，维氏硬度值为90Hv以上。
另外，本发明还提供了一种铂合金，其具有999的纯度，并且在制作成宽为4.00mm，厚为1.50mm的平打戒指时，10％的变形压缩强度值为14kgf以上。
优选的，所述铂合金是通过铸造法制作而成。
优选的，所述铸造法是将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，再通过规定的方法成型并冷却。
另外，优选的，所述铸造法是将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，在氮气氛围下熔化后，再通过规定的方法成型并冷却。
另外，本发明提供一种铂合金的制作方法，即，将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，再通过规定的方法成型并冷却。
另外，本发明提供一种铂合金的制作方法，即，将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，在氮气氛围下熔化后，再通过规定的方法成型并冷却。
另外，如所述的铂合金的制作方法，优选的，将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉并铸造成为铸件后，将上述铸件放入熔化炉，在氮气氛围下再次熔化、成型并冷却。
另外，如所述的铂合金的制作方法，优选的，使熔化炉内成为氮气氛围的手段，满足以下条件(A)和(B):
(A)维持熔化炉内的压力在700mmHg以下；
(B)在熔化炉内的温度达到比熔化物的熔点低10℃的温度时，通入N2。
另外，优选的，所述铂合金是首饰品或珠宝品。
另外，本发明提供了一种用于首饰品或珠宝品的铂合金的用途。
如上所述地构成本申请的发明的理由，如下所述。
(a)以往，由于难于附加(维持)铂的加工性、功能性、恒常性(防止变形等)，所以除了原料金属以外，几乎不存在官方保证的纯度为999的Pt的实用品(首饰品、珠宝品等)。
(b)通过向Pt的纯品中混合杂质(Pt以外的元素)并进行铸造，能赋予Pt加工性、功能性、恒常性(防止变形等)，但是为了维持纯度为999，混合的杂质的总量须控制为最大在0.1wt％以下。
因此，在Pt中混合的Ga的量应控制在0.1wt％以下(100/100.1＝0.99900…)。
(c)为了维持999的纯度并附加上述特性，能够混合的杂质(Pt以外的其他金属)的量被控制得极低，因此需要思索并严密管理铸造方法。
(d)混合微量元素(杂质)Ga，是因为Ga熔点低(29.8℃)，低温下会形成液体，而易于侵入到Pt(固溶体)内。此外，也是因为Pt和Ga的原子半径相差很大，使母体金属产生变形而提升强度。
(e)在氮气(N2)的氛围下进行铸造，不只是为了消除氧气的影响，也是为了使N和Ga一起进入到合金(固溶体)内部。
(f)将熔化炉内的压力维持在700mmHg以下，是为了快速并完全除去熔化炉内的氧气(空气)，并用N2置换熔化炉内的空气使N进入到合金(固溶体)内部。
此外，经过反复实验得知，在熔化炉内置换为N2时，熔化炉内达到温度比熔化物的熔点(1776℃)低10℃的时刻，即实际温度约为1766℃是较适合的。
根据本申请的发明能够制作官方认证的纯度为999的Pt的实用品(首饰品、珠宝品等)，因此具有在保持资产价值的同时能够在实际生活中应用、欣赏所制作的实用品的效果。
附图说明
图1是表示平打戒指形状的图。
图2是表示铸造机内部结构的图。
图3是铸造机内部的放大图。
图4是表示维氏硬度测定用样品的图，其中，图A为样品掩埋圆柱P的主视图，图B样品掩埋圆柱P的俯视图，图C为样品掩埋圆柱P的a-a线切断片的俯视图，图D样品掩埋圆柱P的a-a线切断片的主视图。
图5是表示维氏硬度测量结果的图，其中，纵轴0至120表示微小硬度测定维氏硬度Hv，横轴0至4.0mm表示测试样品外侧起至中心部的深度。
附图标记说明
1 吹送N2用管子(喷嘴)
2 坩埚
3 铸模
4 铸造机的盖子
11 样品
12 丙烯树脂
具体实施方式
<实施例1>
通过如下所述的混合和方法铸造了铂合金的原料金属。
(1)原料金属(合金)的混合
(i)Pt(纯度99.99wt％)：100g
(ii)Ga：0.040g
(2)铸造条件
使用铸造机：TR式高频率振荡器，型号NTR-0502SHI-S，输出5Kw，频率50KHz，使用碳坩埚，厂商为日电周波株式会社。
电气炉：安井贸易株式会社(YASUI&CO.)制
铸模温度：850℃
铸造温度：1860℃
从设定至铸模到铸造的时间：3分30秒
(3)平打戒指的制作
样品尺寸：宽为4.00mm，厚为1.50mm
样品数：20个
使用合金量：100g
使用铸造机：上述TR式高频率振荡器
电气炉：上述安井贸易株式会社制
此外，作为铸造机，使用以如下方式进行改造的设备(图2及图3)，即、通过使前端带有喷嘴的金属制的管子1与气体注入(喷射)孔连接来延长气体注入(喷射)孔，由此从喷嘴喷射的N2能直接吹送到坩埚2内的熔化物上。
在所述戒指的制作中，树型(成为铸模的形状)、掩埋方法、脱漏方法以及铸造方法在下述条件下进行。
树型：在直径为8mm、高为120mm的圆柱，以朝上倾斜25度从上方起分别配置4个试验材料，成为5节的树型。
掩埋方法：使用吉田铸造株式会社(Yoshida Cast Industry Co.,LTD.)的掩埋材料ALL 89，在和水的混合比为36％的条件下，使用株式会社爱工舍制作所的混合器混合2分钟，使用安井贸易株式会社的除气器抽取空气1分钟，再放置1小时进行干燥(室温25℃、湿度60％)。
脱蜡方法：使用株式会社KATO的暖风加热器，温度设定为150℃，定时1小时，以除去内部的蜡。
铸造方法：将铸模温度设定为850℃，铸造温度设定为1860℃，使熔化炉内的压力下降至720百帕斯卡(Hp)，在熔化温度超过熔点(1600℃)时，再从上述喷嘴注入(喷雾、500ml/秒)初始压力为5个大气压的N2(熔化炉内的压力维持在720mmHg)。
此外，在制作如上所述的平打戒指时，是事先制作Pt、Ga的原料金属(Pt合金)后，进行再次熔化，再施加N2，但是也可以省略原料金属的制作工艺，而在熔化Pt、Ga后直接施加N2。
以下，再经过一般的打磨工艺(电解研磨、磁性滚筒抛光、表面处理、形状成型、抛光工艺等)而获得平打戒指(样品)(D)。
使用与上述方法同样的方法，按照下述的(A)至(C)的混合来制作了平打戒指。
(A)Pt9999
(B)Pt9999+N2
(C)Pt9999+Ga(使用上述(1)中的混合方案，而不使用N2。)
此外，所述(A)至(D)的平打戒指也保持了999的纯度。
(4)维氏硬度的测定
在进行维氏硬度的测定(微小硬度实验)时，使用Akashi株式会社的微小硬度试验器MVK-G3500AT(山梨县工业技术中心所有，住址：山梨县甲府市大津町2094)。
维氏硬度是在平打戒指施加金刚石的压痕，参照硬度表后获得硬度值。
测定是依据JIS规格的测定方法，进行5次硬度测定，舍去其中的最小值和最大值，算出中间值，即3个数值的平均值。
表1是所述测定结果。
表1维氏硬度(微小硬度)实验
| 样品混合方案 | 测定1 Hv | 测定2 Hv | 测定3 Hv | 硬度平均Hv |
| (A)Pt9999 | 84 | 83.4 | 84.2 | 83.4Hv |
| (B)Pt9999+N2 | 90 | 87.6 | 89.7 | 89.7Hv |
| (C)Pt9999+Ga | 92.1 | 93.1 | 99.4 | 94.9Hv |
| (D)Pt9999+Ga+N2 | 121 | 117 | 114 | 117Hv |
由表1可知，即使对Pt9999施加(喷雾)N2，硬度也不怎么增加(B)，添加了Ga的Pt9999的硬度会增强，如果进一步进行N2的并用(喷雾)，由于N的作用，硬度会更进一步增强(参照(C)和(D))。
即，基于具有(C)和(D)的硬度的铂合金(Pt999)，可以制作实用品。
(5)变形压缩强度的测定
使用万能试验机orientec株式会社制的RTC1310(山梨县工业技术中心所有，住址：山梨县甲府市大津町2094)进行变形压缩强度的测定。
使用与测定维氏硬度时相同的制作方法制作的样品((A)至(D))。测定结果如表2所示。
本测定是测定使用者在将本发明涉及的999Pt作为首饰品等戴在身上时，能承受多少公斤的压力。
表2压缩实验
| 样品混合方案 | 10％变形Kgf | 15％变形Kgf | 20％变形Kgf |
| (A)Pt9999 | 12.43kgf | 12.67kgf | 12.90kgf |
| (B)Pt9999+N2 | 12.49kgf | 13.12kgf | 13.53kgf |
| (C)Pt9999+Ga | 14.88kgf | 15.49kgf | 15.70kgf |
| (D)Pt9999+Ga+N2 | 17.09kgf | 17.09kgf | 17.74kgf |
关于表2的结果的压缩强度，也获得了与表1一样的效果。
表1的压缩强度测定结果表明，就将Ga混入Pt9999的混合方案(C)，以及在配合(C)的基础上进一步并用(喷雾)N2的混合方案(D)而言，获得了显著的效果。
在混合方案(D)中，对于混合有Ga的Pt9999，N原子很容易进入(扩散)到Pt和Ga原子间而强化了固溶体，所以强度增强。
即，可以理解为，对于在Pt中混合了Ga的Pt合金，Ga(溶质原子：solute atom)置换Pt(溶剂原子：solvent atom)的晶格点，形成置换固溶体(subsutitutional solidsolution)，并且由于N(溶质原子：solute atom)的原子半径小，会侵入到Pt的晶格中，形成填隙型固溶体(interstitial solid solution)，固溶体得到强化，强度增强。
<实施例2>
(ⅰ)通过与实施例1一样的方法(相同的混合、相同的铸造方法)，制作直径为8mm、厚为5mm的圆形的线圈状样品A、B、C、D。
(ⅱ)接下来，使用丙烯树脂12制作样品掩埋圆柱P，其中样品是从圆柱形的丙烯树脂的上表面以样品的侧面为上部被垂直埋入(图3A、图3B)。
(ⅲ)然后，与P的上表面平行(与高度方向垂直)地切断P，制作在圆柱的上表面露出有样品的断面的压缩硬度测定用样品Q(图3C、图3D)。
作为Q，是通过对各个线圈状的样品A、B、C、D，在距线圈状样品的上部(侧面)0.5mm、1.5mm、4.0mm(中心部)的位置进行切断而得到的(4×3种)。
(ⅳ)对从上述A、B、C、D制作的12个Q，与实施例1一样地测定其维氏硬度。
表3
| 从侧面起的距离 | A(Pt9999) | B(Pt9999+N2) | C(Pt9999+Ga) | D(Pt9999+Ga+N2) |
| 0.5mm | 80.8Hv | 93.6Hv | 96.0Hv | 112.0Hv |
| 1.5mm | 80.5Hv | 88.0Hv | 96.2Hv | 107.0Hv |
| 4.0mm(中心部) | 82.5Hv | 81.8Hv | 100.0Hv | 109.0Hv |
表3和图4表明：样品(C和D)不只是表面，样品内部(中心部)的硬度也增强了。认为这表明：通过本发明的铸造法，能够使Ga和N进入到Pt合金的内部，结果是，Pt合金内部的硬度(强度)也能够得到增强。
<实施例3>
(1)关于实施例2中制作的样品(D)，为了研究N原子在Pt金属键内部以何种形态(N、N2、氮化物)存在，采用X射线光电子能谱分析法(X-ray Photoelectron Spectroscopy：XPS)进行了分析(在上述山梨县工业技术中心测定)。
(2)测定条件：X射线源：MgKα
管电压：10kV
管电流：10mA
步进：1.0eV(宽幅)、0.05eV(窄幅)
停留时间(Dwell)：100ms
通能(Pass)：50eV(宽幅)、20eV(窄幅)
(3)测定结果如表4所示。
表4
由表4可知N原子(单体氮)存在于Pt固溶体。
从本发明涉及的铂合金，可以制作官方保证的999的纯度的铂的实用品(首饰品、珠宝品等)。
因此，可以在实际生活中应用、欣赏保持有资产价值的铂，刺激珠宝(Jewelry)界的需求，使珠宝界充满活力，所以铂具有在产业上被充分利用的可能性。
Claims (10)
1.一种铂合金，其特征在于，具有999的纯度，并且在制作成宽为4.00mm、厚为1.50mm的平打戒指时，维氏硬度值为90Hv以上且10％的变形压缩强度值为14kgf以上，所述铂合金采用下述方法制备：将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，在氮气氛围下熔化后，再冷却，熔化炉内成为氮气氛围的手段，满足以下条件(A)和(B)：
(A)维持熔化炉内的压力在700mmHg以下；
(B)在熔化炉内的温度达到比熔化物的熔点低10℃的温度时，通入N2。
2.如权利要求1所述的铂合金，其是通过铸造法制作而成。
3.如权利要求2所述的铂合金，其特征在于，所述铸造法是将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，再通过规定的方法成型并冷却。
4.如权利要求2所述的铂合金，其特征在于，所述铸造法是将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，在氮气氛围下熔化后，再通过规定的方法成型并冷却。
5.如权利要求1至3中任一项所述的铂合金的制作方法，其特征在于，将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，再通过规定的方法成型并冷却。
6.如权利要求1至2、4中任一项所述的铂合金的制作方法，其特征在于，将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉，在氮气氛围下熔化后，再通过规定的方法成型并冷却。
7.如权利要求6所述的铂合金的制作方法，其特征在于，将高纯度的Pt和微量的Ga放入熔化炉并铸造成为铸件后，将上述铸件放入熔化炉，在氮气氛围下再次熔化、成型并冷却。
8.如权利要求6或7所述的铂合金的制作方法，其特征在于，使熔化炉内成为氮气氛围的手段，满足以下条件(A)和(B):
(A)维持熔化炉内的压力在700mmHg以下；
(B)在熔化炉内的温度达到比熔化物的熔点低10℃的温度时，通入N2。
9.如权利要求5至8中任一项所述的铂合金的制作方法，其特征在于，该铂合金是首饰品或珠宝品。
10.如权利要求1至4中任一项所述的铂合金的用途，其特征在于，该铂合金用于首饰品或珠宝品。
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