CN105253920A - 一种四氧化三铁@氮掺杂碳复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氧化三铁氮掺杂碳复合物的制备方法。（1）将分析纯苯胺和0.01？mol/L无机酸混合配制得苯胺无机酸溶液；（2）用四氧化三铁和蒸馏水配制质量浓度为5-20mg/mL的四氧化三铁溶液；（3）将苯胺无机酸溶液加入到四氧化三铁溶液中；(4)再将质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，反应5-24？小时，磁性分离，水洗沉淀物，干燥，制得四氧化三铁聚<b>苯</b>胺纳米粒子；(5)高温碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火3-5小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。本发明制得的四氧化三铁氮掺杂碳复合物结合力强、碳化程度高、厚度可控，提高了氮掺杂碳的电导率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁氮掺杂碳复合物的制备方法。
背景技术
四氧化三铁是一种来源丰富、无毒、价格低廉的磁性过渡金属氧化物，在锂离子电池、超级电容器、催化、药物载体等方面有广泛应用。但四氧化三铁电导率低，且在酸性条件下不稳定，使其应用受到严重限制。与碳材料的复合有利于提高四氧化三铁的电导率以及稳定性（J.Mater.Chem.,2009,19,2710-2714；Electrochim.Acta,2013,114,674-680;J.Mater.Chem.A,2015,3,7036-7043;中国发明专利，CN103417974A）。
碳材料包括石墨烯、碳纳米管、活性炭等。由于石墨烯与碳纳米管使用价格高，使成本低、来源丰富的活性炭具有广泛应用。对碳材料进行氮掺杂可以改变其电子结构和表面性质，提高活性炭的性能。因而制备四氧化三铁氮掺杂碳复合物有助于进一步改善四氧化三铁的性能(RSCdv.,2014,4,17653-17659;Electrochim.Acta,20114,130,679-688.)。
Su等（J.Mater.Chem.A,2014,2,7281-7287）采用一步水热法制备四氧化三铁氮掺杂碳复合材料，但活性炭的碳化程度不高。Meng等（NanoEnergy,2014,8,133-140）通过碳化含氮金属有机骨架化合物得到四氧化三铁氮掺杂碳复合物，但不能调控碳包覆层厚度。因而，制备四氧化三铁与氮掺杂碳结合力好、氮掺杂碳的碳化程度高且厚度可控的复合物的方法仍有待探索。
发明内容
本发明的目的提供一种结合力强、碳化程度高、厚度可控的四氧化三铁氮掺杂碳复合物的制备方法。
本发明受广西高校有色金属清洁冶炼与综合利用重点实验室开放基金资助。
具体步骤为：
（1）将体积比为0.5～4:1～5的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的无机酸混合配制得苯胺无机酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为5-20mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌20-40分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺无机酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌20-40分钟。
(4)再将0.5～3mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应5-24小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用600-900℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火3-5小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
所述无机酸为盐酸、硝酸、硫酸和磷酸中的一种。
本发明特点在于苯胺吸附在四氧化三铁表面，四氧化三铁活化过氧化氢得到的羟基自由基将氧化聚合表面的苯胺，聚苯胺与四氧化三铁的结合力强；聚苯胺的厚度可控，使氮掺杂碳的厚度可调；进行高温碳化，碳化程度高，提高了氮掺杂碳的电导率高。
附图说明
图1为本发明实施例1四氧化三铁的SEM图。
图2为本发明实施例1四氧化三铁聚苯胺的FTIR图。
图3为本发明实施例1四氧化三铁氮掺杂碳的XRD图。
具体实施方式
实施例1:
（1）将体积比为0.5:1的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的盐酸混合配制得苯胺盐酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为10mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌40分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺盐酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌40分钟。
(4)再将1mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应12小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用900℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火3小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
实施例2：
（1）将体积比为2:3的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的盐酸混合配制得苯胺盐酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为5mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌30分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺盐酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌40分钟。
(4)再将3mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应12小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用800℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火4小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
实施例3：
（1）将体积比为4:1的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的磷酸混合配制得苯胺磷酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为8mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌35分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺磷酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌40分钟。
(4)再将3mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应24小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用700℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火5小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
实施例4：
（1）将体积比为1:1的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的硫酸混合配制得苯胺硫酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为6mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌40分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺硫酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌40分钟。
(4)再将1mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应24小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用800℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火3小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
实施例5：
（1）将体积比为1:2的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的硝酸混合配制得苯胺硝酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为5mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌30分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺硝酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌40分钟。
(4)再将2mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应12小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用600℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火5小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
实施例6：
（1）将体积比为4:5的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的盐酸混合配制得苯胺盐酸溶液。
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为15mg/mL的四氧化三铁溶液。
（3）搅拌30分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺盐酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌40分钟。
(4)再将3mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应24小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子。
(5)采用900℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火3小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物。
Claims (1)
1.一种四氧化三铁氮掺杂碳复合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将体积比为0.5～4:1～5的分析纯苯胺和浓度为0.01mol/L的无机酸混合配制得苯胺无机酸溶液；
（2）在室温及机械搅拌条件下，将四氧化三铁和蒸馏水加入机械搅拌器中搅拌，将四氧化三铁分散于蒸馏水中，配制得质量浓度为5-20mg/mL的四氧化三铁溶液；
（3）搅拌20-40分钟后，将1mL步骤（1）所得的苯胺无机酸溶液加入到10mL步骤（2）所得的四氧化三铁溶液中，机械搅拌20-40分钟；
(4)再将0.5～3mL质量百分比为30%的过氧化氢滴加至步骤（3）所得溶液中，搅拌反应5-24小时，磁性分离，水洗沉淀物，60℃下干燥24小时，制得四氧化三铁聚苯胺纳米粒子；
(5)采用600-900℃高温，碳化步骤（4）所得的四氧化三铁聚苯胺纳米粒子，在N2氛围下退火3-5小时，制得四氧化三铁氮掺杂碳复合物；
所述无机酸为盐酸、硝酸、硫酸和磷酸中的一种。
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