CN105239147A - 一种环保喷涂电解退镀液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保喷涂电解退镀液的制备方法，属于电镀技术领域。本发明针对目前传统退镀液采用硝酸盐为主要原料，制备的退镀液酸性强，对产品的腐蚀性强，损伤基材表面，且在退镀过程中会产生有毒气体，对操作人员身体产生伤害，本发明提供了一种通过高岭石颗粒进行改性，可在干燥空气中产生微电，再于聚天冬氨酸、环己六醇六磷酸脂及烟酰胺等物质混合，在微电流环境下，搅拌静置，得到一种不需外部通电，不损伤基材表面，不添加硝酸盐，且对人体无任何伤害的环保喷涂电解退镀液。通过实例证明本发明无需使用外部加电，节约资源，对原料表面无任何腐蚀，退镀干净彻底，且对退镀后的原料表面进行了保护，无有害气体产生，对人体无伤害。

Description

一种环保喷涂电解退镀液的制备方法

技术领域

本发明公开了一种环保喷涂电解退镀液的制备方法，属于电镀技术领域。

背景技术

在金属的加工过程中，常常在金属表面形成具有高硬度、强抗蚀性、耐高温氧化、或超高附着性的各种功能性膜层，例如铬的氮化物膜层或铬的碳化物膜层等。在上述膜层的形成过程中(例如用物理气相沉积法成膜)，由于工件表面被污染等因素，往往会产生一些不良品。当出现这种情况时，需要将工件表面的镀层退除并重新镀膜。此外，工件经过长期使用后，表面的镀层被严重损伤和老化，也需要进行退镀和返工重镀。然而目前还没有一种能在不损伤基材表面的情况下，稳定、能够完全退除铬系硬质膜层的溶液和方法。

目前，电镀层退镀液的制备普遍采用硝酸盐为主要原料，该方法制备出的退镀液酸性强，对产品的腐蚀性很强，在退镀过程中还会分解释放出有毒气体，对操作人员身体产生伤害。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统退镀液采用硝酸盐为主要原料，制备的退镀液酸性强，对产品的腐蚀性强，损伤基材表面，且在退镀过程中会产生有毒气体，对操作人员身体产生伤害，本发明提供了一种通过高岭石颗粒进行改性，可在干燥空气中产生微电，再于聚天冬氨酸、环己六醇六磷酸脂及烟酰胺等物质混合，在微电流环境下，搅拌静置，得到一种不需外部通电，不损伤基材表面，不添加硝酸盐，且对人体无任何伤害的环保喷涂电解退镀液。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）取400～600g固体颗粒放入容器中，再分别向其中加入50～100g聚天冬氨酸，100～150mL环己六醇六磷酸脂及20～50g十二烷基磺酸钠，在温度为35～45℃下，搅拌20～30min，再静置5～10min；

（2）再向上述容器中加入羟乙基纤维素，在转速为150～200r/min的搅拌下，待其粘度为3～5Pa·s时，停止加入羟乙基纤维素，再向其中加入60～100gD-葡萄糖酸钾，110～150g烟酰胺及200～300mL甘油，在温度为50～60℃下，搅拌10～15min；

（3）待上述搅拌结束后，对容器内的溶液进行通电，使溶液的电流为10～20mA，通电时间40～45min，然后静置1～2h，即可得到环保喷涂电解退镀液。

所述的步骤（1）中固体颗粒的制备方法为：

（1）取1～2kg高岭石放入烘箱中40～60min，温度设定为110～150℃，再将其中放入粉碎机中粉碎成150～200目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入电鳗血浸泡颗粒，分别向其中加入600～800mL109mmol/L的枸橼酸钠，700～900mL30g/L葡萄糖溶液，100～150mL0.15mol/L氯化钠溶液，4～6g磷酸氢二钾，10～15g磷酸二氢钾及900～1200mL牛肉浸液，使用去离子水调节pH为6.5～7.0，搅拌均匀；

（2）待上述搅拌均匀后，将容器置于20～25℃，无光照的环境下，培养5～8天，然后将其放入离心机进行离心分离10～15min，转速设定为11000～15000r/min，去除上清液，将所得的混合物与新鲜电鳗血按固液比1:3混合均匀，得悬浊液，使用注射器，按照每个成鱼电鳗注射50mL悬浊液，将悬浊液注射与成鱼电鳗表皮内部20～30mm，在捕捉及注射成鱼电鳗时，需穿着绝缘服进行操作；

（3）在上述注射完成后，将电鳗放入放养池内，培养10～15天，保证成鱼电鳗每天放电1～3次，培养结束后从电鳗表皮注射处取2～4cm内侧电鳗肉，再将其放入粉碎机中粉碎成鱼肉末，然后将其容器中，向其中加入水淹没鱼肉末4～5cm，在1500～2000r/min的转速下，搅拌20～30min后，使用100目晒对其进行过滤，将所得的过滤液放入离心机中10～15min，转速设定为10000～15000r/min，去除液体，得固体颗粒。

本发明的应用方法是：取一使用4～6月的镀层厚度为4～5μm的金属材料，使用本发明所制得的退镀液，喷涂于金属基材表面，喷涂厚度为3～5mm，再将其置于空气含水量为2～5％，温度为35～40℃下，3～5min后镀层被完全脱除，经检测退镀速度为0.8～1.2μm/min，退镀后的金属表面光滑，无任何腐蚀，产生的气体主要为氮气等无害气体，对人体无伤害，成膜稳定，无液体滴落。

本发明的有益效果是：

（1）无需使用外部加电，节约资源；

（2）本发明所使用的退镀液，对原料表面无任何腐蚀，退镀干净彻底，且对退镀后的原料表面进行了保护；

（3）无有害气体产生，对人体无伤害，且生产过程无任何污染。

具体实施方式

取400～600g固体颗粒放入容器中，再分别向其中加入50～100g聚天冬氨酸，100～150mL环己六醇六磷酸脂及20～50g十二烷基磺酸钠，在温度为35～45℃下，搅拌20～30min，再静置5～10min；再向上述容器中加入羟乙基纤维素，在转速为150～200r/min的搅拌下，待其粘度为3～5Pa·s时，停止加入羟乙基纤维素，再向其中加入60～100gD-葡萄糖酸钾，110～150g烟酰胺及200～300mL甘油，在温度为50～60℃下，搅拌10～15min；待上述搅拌结束后，对容器内的溶液进行通电，使溶液的电流为10～20mA，通电时间40～45min，然后静置1～2h，即可得到环保喷涂电解退镀液。其中所述的固体颗粒的制备方法为：取1～2kg高岭石放入烘箱中40～60min，温度设定为110～150℃，再将其中放入粉碎机中粉碎成150～200目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入电鳗血浸泡颗粒，分别向其中加入600～800mL109mmol/L的枸橼酸钠，700～900mL30g/L葡萄糖溶液，100～150mL0.15mol/L氯化钠溶液，4～6g磷酸氢二钾，10～15g磷酸二氢钾及900～1200mL牛肉浸液，使用去离子水调节pH为6.5～7.0，搅拌均匀；待上述搅拌均匀后，将容器置于20～25℃，无光照的环境下，培养5～8天，然后将其放入离心机进行离心分离10～15min，转速设定为11000～15000r/min，去除上清液，将所得的混合物与新鲜电鳗血按固液比1:3混合均匀，得悬浊液，使用注射器，按照每个成鱼电鳗注射50mL悬浊液，将悬浊液注射与成鱼电鳗表皮内部20～30mm，在捕捉及注射成鱼电鳗时，需穿着绝缘服进行操作；在上述注射完成后，将电鳗放入放养池内，培养10～15天，保证成鱼电鳗每天放电1～3次，培养结束后从电鳗表皮注射处取2～4cm内侧电鳗肉，再将其放入粉碎机中粉碎成鱼肉末，然后将其容器中，向其中加入水淹没鱼肉末4～5cm，在1500～2000r/min的转速下，搅拌20～30min后，使用100目晒对其进行过滤，将所得的过滤液放入离心机中10～15min，转速设定为10000～15000r/min，去除液体，得固体颗粒。

实例1

取400g固体颗粒放入容器中，再分别向其中加入50g聚天冬氨酸，100mL环己六醇六磷酸脂及20g十二烷基磺酸钠，在温度为35℃下，搅拌20min，再静置5min；再向上述容器中加入羟乙基纤维素，在转速为150r/min的搅拌下，待其粘度为3Pa·s时，停止加入羟乙基纤维素，再向其中加入60gD-葡萄糖酸钾，110g烟酰胺及200mL甘油，在温度为50℃下，搅拌10min；待上述搅拌结束后，对容器内的溶液进行通电，使其溶液的电流为10mA，通电时间40min，然后静置1h，即可得到环保喷涂电解退镀液。其中所述的固体颗粒的制备方法为：取1kg高岭石放入烘箱中40min，温度设定为110℃，再将其中放入粉碎机中粉碎成150目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入电鳗血浸泡颗粒，分别向其中加入600mL109mmol/L的枸橼酸钠，700mL30g/L葡萄糖溶液，100mL0.15mol/L氯化钠溶液，4g磷酸氢二钾，10g磷酸二氢钾及900mL牛肉浸液，使用去离子水调节pH为6.5，搅拌均匀；待上述搅拌均匀后，将容器置于20℃，无光照的环境下，培养5天，然后将其放入离心机进行离心分离10min，转速设定为11000r/min，去除上清液，将所得的混合物与新鲜电鳗血按固液比1:3混合均匀，得悬浊液，使用注射器，按照每个成鱼电鳗注射50mL悬浊液，将悬浊液注射与成鱼电鳗表皮内部20mm，在捕捉及注射成鱼电鳗时，需穿着绝缘服进行操作；在上述注射完成后，将电鳗放入放养池内，培养10天，保证成鱼电鳗每天放电1次，培养结束后从电鳗表皮注射处取2cm内侧电鳗肉，再将其放入粉碎机中粉碎成鱼肉末，然后将其容器中，向其中加入水淹没鱼肉末4cm，在1500r/min的转速下，搅拌20min后，使用100目晒对其进行过滤，将所得的过滤液放入离心机中10min，转速设定为10000r/min，去除液体，得固体颗粒。

取一使用4月的镀层厚度为4μm的金属材料，使用本发明所制得的退镀液，喷涂于金属基材表面，喷涂厚度为3mm，再将其置于空气含水量为2％，温度为35℃下，5min后镀层被完全脱除，经检测退镀速度为0.8μm/min，退镀后的金属表面光滑，无任何腐蚀，产生的气体主要为氮气等无害气体，对人体无伤害，成膜稳定，无液体滴落。

实例2

取600g固体颗粒放入容器中，再分别向其中加入100g聚天冬氨酸，150mL环己六醇六磷酸脂及50g十二烷基磺酸钠，在温度为45℃下，搅拌30min，再静置10min；再向上述容器中加入羟乙基纤维素，在转速为200r/min的搅拌下，待其粘度为5Pa·s时，停止加入羟乙基纤维素，再向其中加入100gD-葡萄糖酸钾，150g烟酰胺及300mL甘油，在温度为60℃下，搅拌15min；待上述搅拌结束后，对容器内的溶液进行通电，使溶液的电流为20mA，通电时间45min，然后静置2h，即可得到环保喷涂电解退镀液。其中所述的固体颗粒的制备方法为：取2kg高岭石放入烘箱中60min，温度设定为150℃，再将其中放入粉碎机中粉碎成200目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入电鳗血浸泡颗粒，分别向其中加入800mL109mmol/L的枸橼酸钠，900mL30g/L葡萄糖溶液，150mL0.15mol/L氯化钠溶液，6g磷酸氢二钾，15g磷酸二氢钾及1200mL牛肉浸液，使用去离子水调节pH为7.0，搅拌均匀；待上述搅拌均匀后，将容器置于25℃，无光照的环境下，培养8天，然后将其放入离心机进行离心分离15min，转速设定为15000r/min，去除上清液，将所得的混合物与新鲜电鳗血按固液比1:3混合均匀，得悬浊液，使用注射器，按照每个成鱼电鳗注射50mL悬浊液，将悬浊液注射与成鱼电鳗表皮内部30mm，在捕捉及注射成鱼电鳗时，需穿着绝缘服进行操作；在上述注射完成后，将电鳗放入放养池内，培养15天，保证成鱼电鳗每天放电3次，培养结束后从电鳗表皮注射处取4cm内侧电鳗肉，再将其放入粉碎机中粉碎成鱼肉末，然后将其容器中，向其中加入水淹没鱼肉末5cm，在2000r/min的转速下，搅拌30min后，使用100目晒对其进行过滤，将所得的过滤液放入离心机中15min，转速设定为15000r/min，去除液体，得固体颗粒。

取一使用6月的镀层厚度为5μm的金属材料，使用本发明所制得的退镀液，喷涂于金属基材表面，喷涂厚度为3mm，再将其置于空气含水量为5％，温度为40℃下，3.5min后镀层被完全脱除，经检测退镀速度为1.2μm/min，退镀后的金属表面光滑，无任何腐蚀，产生的气体主要为氮气等无害气体，对人体无伤害，成膜稳定，无液体滴落。

实例3

取500g固体颗粒放入容器中，再分别向其中加入80g聚天冬氨酸，120mL环己六醇六磷酸脂及30g十二烷基磺酸钠，在温度为40℃下，搅拌25min，再静置7min；再向上述容器中加入羟乙基纤维素，在转速为170r/min的搅拌下，待其粘度为4Pa·s时，停止加入羟乙基纤维素，再向其中加入80gD-葡萄糖酸钾，120g烟酰胺及250mL甘油，在温度为55℃下，搅拌12min；待上述搅拌结束后，对容器内的溶液进行通电，使溶液的电流为15mA，通电时间42min，然后静置1h，即可得到环保喷涂电解退镀液。其中所述的固体颗粒的制备方法为：取1.5kg高岭石放入烘箱中50min，温度设定为120℃，再将其中放入粉碎机中粉碎成170目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入电鳗血浸泡颗粒，分别向其中加入700mL109mmol/L的枸橼酸钠，800mL30g/L葡萄糖溶液，130mL0.15mol/L氯化钠溶液，5g磷酸氢二钾，12g磷酸二氢钾及1000mL牛肉浸液，使用去离子水调节pH为6.5，搅拌均匀；待上述搅拌均匀后，将容器置于23℃，无光照的环境下，培养6天，然后将其放入离心机进行离心分离13min，转速设定为13000r/min，去除上清液，将所得的混合物与新鲜电鳗血按固液比1:3混合均匀，得悬浊液，使用注射器，按照每个成鱼电鳗注射50mL悬浊液，将悬浊液注射与成鱼电鳗表皮内部25mm，在捕捉及注射成鱼电鳗时，需穿着绝缘服进行操作；在上述注射完成后，将电鳗放入放养池内，培养13天，保证成鱼电鳗每天放电2次，培养结束后从电鳗表皮注射处取3cm内侧电鳗肉，再将其放入粉碎机中粉碎成鱼肉末，然后将其容器中，向其中加入水淹没鱼肉末4cm，在1700r/min的转速下，搅拌25min后，使用100目晒对其进行过滤，将所得的过滤液放入离心机中13min，转速设定为13000r/min，去除液体，得固体颗粒。

取一使用5月的镀层厚度为5μm的金属材料，使用本发明所制得的退镀液，喷涂于金属基材表面，喷涂厚度为4mm，再将其置于空气含水量为3％，温度为38℃下，5min后镀层被完全脱除，经检测退镀速度为1μm/min，退镀后的金属表面光滑，无任何腐蚀，产生的气体主要为氮气等无害气体，对人体无伤害，成膜稳定，无液体滴落。

Claims (2)

1.一种环保喷涂电解退镀液的制备方法，其特征在于具体制备方法为：

（1）取400～600g固体颗粒放入容器中，再分别向其中加入50～100g聚天冬氨酸，100～150mL环己六醇六磷酸脂及20～50g十二烷基磺酸钠，在温度为35～45℃下，搅拌20～30min，再静置5～10min；

（2）再向上述容器中加入羟乙基纤维素，在转速为150～200r/min的搅拌下，待其粘度为3～5Pa·s时，停止加入羟乙基纤维素，再向其中加入60～100gD-葡萄糖酸钾，110～150g烟酰胺及200～300mL甘油，在温度为50～60℃下，搅拌10～15min；

（3）待上述搅拌结束后，对容器内的溶液进行通电，使溶液的电流为10～20mA，通电时间40～45min，然后静置1～2h，即可得到环保喷涂电解退镀液。

2.根据权利要求1所述的一种环保喷涂电解退镀液的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中固体颗粒的制备方法为：

（1）取1～2kg高岭石放入烘箱中40～60min，温度设定为110～150℃，再将其中放入粉碎机中粉碎成150～200目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入电鳗血浸泡颗粒，分别向其中加入600～800mL109mmol/L的枸橼酸钠，700～900mL30g/L葡萄糖溶液，100～150mL0.15mol/L氯化钠溶液，4～6g磷酸氢二钾，10～15g磷酸二氢钾及900～1200mL牛肉浸液，使用去离子水调节搅拌均匀；

（2）待上述搅拌均匀后，将容器置于20～25℃，无光照的环境下，培养5～8天，然后将其放入离心机进行离心分离10～15min，转速设定为11000～15000r/min，去除上清液，将所得的混合物与新鲜电鳗血按固液比1:3混合均匀，得悬浊液，使用注射器，按照每个成鱼电鳗注射50mL悬浊液，将悬浊液注射与成鱼电鳗表皮内部20～30mm；

（3）在上述注射完成后，将电鳗放入放养池内，培养10～15天，保证成鱼电鳗每天放电1～3次，培养结束后从电鳗表皮注射处取2～4cm内侧电鳗肉，再将其放入粉碎机中粉碎成鱼肉末，然后将其容器中，向其中加入水淹没鱼肉末4～5cm，在1500～2000r/min的转速下，搅拌20～30min后，使用100目晒对其进行过滤，将所得的过滤液放入离心机中10～15min，转速设定为10000～15000r/min，去除液体，得固体颗粒。