CN105237475B - 一种8‑羟基喹啉锶的绿色合成方法 - Google Patents

一种8‑羟基喹啉锶的绿色合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种8‑羟基喹啉锶的绿色合成方法，以八水氢氧化锶和8‑羟基喹啉为原料，按照摩尔比为氢氧化锶:8‑羟基喹啉=1:2，将反应原料八水氢氧化锶和8‑羟基喹啉加入陶瓷研磨机中，室温下研磨20 min～30 min。研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，升温至110℃～130℃保温反应80 min～120 min。反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8‑羟基喹啉锶产品，其纯度为98%～99%、收率为97%～99%。本发明具有工艺流程短，绿色环保，原料消耗少，产品纯度高、收率高，生产成本低等优点。

Description

一种8-羟基喹啉锶的绿色合成方法
技术领域
本发明涉及一种8-羟基喹啉锶的绿色合成方法，特别是涉及一种以八水氢氧化锶和8-羟基喹啉为原料，采用固相研磨-热熔反应法合成8-羟基喹啉锶的方法。本发明具体属于金属有机配合物合成技术领域。
背景技术
金属离子与8-羟基喹啉及其衍生物反应生成的配合物是一类性能理想的有机发光材料，具有发光效率高、成膜性能佳和热稳定性好等许多优点。改善和调节这类发光材料的途径有二种：其一是选择不同的金属离子，其二是在喹啉环上引入取代基团。与重金属离子相比较，锶离子等碱土金属离子具有环境友好程度高、价格低廉等优点。因此，碱土金属离子的8-羟基喹啉类有机发光材料的研究和开发日渐兴起。不难看出，8-羟基喹啉锶是一种潜在有机发光材料。根据发光性能的要求，8-羟基喹啉类金属配合物发光材料要求纯度不能低于95%。如何合成能够直接用于有机发光材料的8-羟基喹啉锶，业已摆在科学技术人员的面前。
截至今日，对8-羟基喹啉锶合成的研究开发依然甚少。传统的8-羟基喹啉锶的合成方法是液相法。该法主要特征是以8-羟基喹啉和可溶性锶盐（比如，氯化锶、硝酸锶等）为反应原料，将锶盐溶于水、8-羟基喹啉溶于有机溶剂（比如乙醇、丙酮等）；将两种反应物的溶液混合后于一定温度（比如70℃～90℃）下反应若干时间，并且通过加入碱性试剂（比如氨水、氢氧化钠等）调节控制反应体系的pH值（比如pH值为9～10）；反应完毕，过滤、洗涤、干燥、冷却后获得8-羟基喹啉锶粗产品。传统液相法所制备的8-羟基喹啉锶的纯度通常低于95%，还需要进一步提纯才能满足发光材料的要求。液相法普遍存在工艺流程较长、废液污染大（含盐有机废水）、产品收率低（一般为60%～70%）、产品纯度较低、生产成本高（8-羟基喹啉通常需过量）等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对液相法制备8-羟基喹啉锶存在流程长、废液污染大、产品收率低等缺点，提出一种流程简短、生产成本低、绿色合成8-羟基喹啉锶的新方法。采用本发明所合成的8-羟基喹啉锶，不经提纯就可直接用做有机发光材料。
本发明的化学反应原理为：
Sr(OH)2·8H2O+ 2C9H6NOH = Sr(C9H6NO)2+ 9H2O
本发明一种8-羟基喹啉锶的绿色合成方法，以八水氢氧化锶和8-羟基喹啉为原料，按照摩尔比为氢氧化锶:8-羟基喹啉=1:2，将反应原料八水氢氧化锶和8-羟基喹啉加入陶瓷研磨机中，室温下研磨20min～30 min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，升温至110℃～130℃保温反应80 min～120 min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉锶产品，其纯度为98%～99%、收率为97%～99%。
本发明的优点是：采用固相研磨-热熔反应法合成8-羟基喹啉锶，工艺流程短，效率高；无废液排放，绿色环保；8-羟基喹啉不需要过量，反应原料消耗少；8-羟基喹啉锶产品纯度高、收率高；生产成本低等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种8-羟基喹啉锶的绿色合成方法作进一步描述。
实施例 1：
按照摩尔比为氢氧化锶:8-羟基喹啉=1:2，将100.00kg八水氢氧化锶和162.98 kg8-羟基喹啉的反应原料入陶瓷研磨机中，室温下研磨25 min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，升温至120℃保温反应100 min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉锶产品，其纯度为99%、收率为98%。
实施例 2：
按照摩尔比为氢氧化锶:8-羟基喹啉=1:2，将100.00 kg 八水氢氧化锶和162.98kg 8-羟基喹啉的反应原料入陶瓷研磨机中，室温下研磨30 min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，升温至110℃保温反应120 min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉锶产品，其纯度为98%、收率为99%。
实施例 3：
按照摩尔比为氢氧化锶:8-羟基喹啉=1:2，将100.00 kg 八水氢氧化锶和162.98kg 8-羟基喹啉的反应原料入陶瓷研磨机中，室温下研磨20 min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，升温至130℃保温反应80 min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉锶产品，其纯度为98.5%、收率为97%。

Claims (1)

1.一种8-羟基喹啉锶的绿色合成方法，其特征在于：所述的合成方法以八水氢氧化锶和8-羟基喹啉为原料，按照摩尔比为氢氧化锶:8-羟基喹啉=1:2，将反应原料八水氢氧化锶和8-羟基喹啉加入陶瓷研磨机中，室温下研磨20 min～30 min；研磨完毕，将反应物料转移至反应器中，升温至110℃～130℃保温反应80 min～120 min；反应完毕，冷却至室温，获得黄绿色的8-羟基喹啉锶产品，其纯度为98%～99%、收率为97%～99%。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104744365A (zh) * 2015-04-15 2015-07-01 南昌航空大学 一种直接制备发光材料8-羟基喹啉铜的方法
CN104744364A (zh) * 2015-04-10 2015-07-01 南昌航空大学 一种直接制备发光材料8-羟基喹啉锌的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63238004A (ja) * 1987-03-25 1988-10-04 Showa Electric Wire & Cable Co Ltd 防蟻剤
WO2012110858A1 (en) * 2011-02-14 2012-08-23 Indian Institute Of Technology Kanpur Doped aluminum oxides
CN104151239B (zh) * 2014-07-30 2015-10-21 南昌航空大学 一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法
CN104649970A (zh) * 2015-02-09 2015-05-27 南昌航空大学 一种直接合成有机发光材料8-羟基喹啉锌的方法
CN104744362A (zh) * 2015-04-08 2015-07-01 南昌航空大学 一种直接合成纯8-羟基喹啉铜的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104744364A (zh) * 2015-04-10 2015-07-01 南昌航空大学 一种直接制备发光材料8-羟基喹啉锌的方法
CN104744365A (zh) * 2015-04-15 2015-07-01 南昌航空大学 一种直接制备发光材料8-羟基喹啉铜的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mixed Ligand Calcium Complexes of Azo Compounds;T. V. R. K. Rao等;《J. Inst. Chemists(India)》;19991231;第71卷(第2期);实验和讨论部分 *
Photoluminescence of bis(8-hydroxyquinoline) zinc(Znq2) and magnesium(Mgq2);Taiju Tsuboi;《 Cent. Eur. J. Phys.》;20121231;第10卷(第2期);第2节 *

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