CN105233780A - 生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，包括反应釜、耙式干燥机和二硫化碳回收系统；所述反应釜的上部设置有碱进料口、醇进料口和二硫化碳进料口，所述反应釜的下部设置有出料口，所述二硫化碳回收系统包括依次连通的除尘器、一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器、二级深冷器和吸收塔。本发明还提供了一种利用上述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法。本发明原料转化率高，副反应发生率少，有利于黄原酸盐的合成，所生成的黄原酸盐产品纯度高，二硫化碳回收率高，具有市场前景和推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于化工选矿药剂技术领域，具体涉及一种生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备及方法。
背景技术
黄原酸盐(ROCSSNa或ROCSSK)是目前化工选矿药剂领域使用最为广泛、消耗量最大的浮选捕收剂。黄原酸盐作为硫化矿物的浮选捕收剂，被广泛应用于金属硫化矿山以回收金属硫化矿物。由于其具有良好的捕收性能和选择性，且制造成本低，稳定性好，黄原酸盐已成为矿物加工领域消耗量最大的硫化矿浮选捕收剂。
目前，工业合成黄原酸盐的方法是混捏法和湿碱法等。混捏法是将醇和二硫化碳加入混捏机，然后逐步加入粉碱(氢氧化钠或氢氧化钾)，反应生成黄原酸盐，生成过程简单，成本较低。该法已成为固体黄原酸盐最主要的工业生产方法。但是，混涅法对加入的片碱或颗粒碱的颗粒有严格要求：40～80目碱要占到93％以上，并且粉碱具有吸湿性、强腐蚀性及易堵管道；另一方面，该法还需要对原料充分混捏，并严格控制反应温度，所生成的黄原酸盐产品杂质含量高，纯度和收率较低。同时，该法在生产过程中产生废气、废液，生产工艺对环境有一定的影响，对环境的影响已成为制约该法难以逾越的瓶颈(熊薪.黄原酸盐合成工艺的生产实践[J].铜业工程，2003(2):29～31)。湿碱法生产成本较低，但是生产的产品为黄原酸盐液体，性质不稳定，有副反应发生，另一方面，其销售半径比较小，适合小规模短距离生产销售。
溶剂法是一种新兴的黄原酸盐生产工艺，将醇、二硫化碳和碱在一定量的溶剂中反应，反应完毕后蒸除溶剂，得到黄原酸盐产品。溶剂法不需要粉碱系统，且化学反应始终在液相内进行，过程中加入的氢氧化钠或氢氧化钾很容易分散开，同时溶剂能及时移走反应热，避免了因局部过热而产生无机硫化物和非黄原酸盐有机硫化物等杂质导致产品质量差的缺点，因而醇的转化率高，黄原酸盐的收率和纯度也高(钟宏等.一种黄原酸盐的合成方法[P].CN102690218A,2012-09-11)。目前，我国的黄原酸盐合成技术水平与先进发达国家之间存在明显的差距。鉴于我国黄原酸盐的生产研究现状，黄原酸盐的研究主要集中在高校和科研院所，科研院所的设备规模小，功能不配套，设备相对简单；规模性黄原酸盐生产企业又不具有研发能力，企业没有作为投资研发主体介入，致使黄原酸盐的研究生产完全脱节，科研院所在实验室的成果不能很好的转化，造成了我国黄原酸盐合成技术产业化进程缓慢。只有进行中大规模生产，集所有人力、物力、技术和软硬件资源，发挥各自优势，才能使实验室的成果真正转化为工程化和产业化，提高黄原酸盐行业的自主研发能力和技术创新能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备。该设备集反应、干燥和二硫化碳回收为一体，不仅能够制备出高质量、高收率的黄原酸盐，而且能够回收生产尾气中二硫化碳，且回收的二硫化碳不需分离即可循环利用，适于批量化、中大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，包括反应釜、耙式干燥机和二硫化碳回收系统；
所述反应釜的上部设置有碱进料口、醇进料口和二硫化碳进料口，所述反应釜的下部设置有出料口，所述碱进料口通过管路与碱储罐连通，所述醇进料口通过管路与醇储罐连通，所述二硫化碳进料口通过管路与二硫化碳储罐连通；
所述耙式干燥机的一端设置有进料口，另一端设置有尾气出口，所述耙式干燥机的下部设置有出料口；所述反应釜的出料口通过管路与耙式干燥机的进料口连通；
所述二硫化碳回收系统包括依次连通的除尘器、一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器、二级深冷器和吸收塔；
所述除尘器的下部设置有进气口和排尘口，所述除尘器的上部设置有排气口，所述一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器和二级深冷器的下部均设置有进气口、排液口和冷媒入口，所述一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器和二级深冷器的上部均设置有排气口和冷媒出口，所述吸收塔的下部设置有进气口和排液口，所述吸收塔的上部设置有排气口和喷淋用水入口；
所述除尘器的进气口通过管路与耙式干燥机的尾气出口连通，所述除尘器的排气口通过管路与一级冷凝器的进气口连通，所述一级冷凝器的排气口通过管路与一级深冷器的进气口连通，所述一级深冷器的排气口通过管路与二级冷凝器的进气口连通，所述二级冷凝器的排气口通过管路与二级深冷器的进气口连通，所述二级深冷器的排气口通过管路与吸收塔的进气口连通，所述一级冷凝器的冷媒入口和二级冷凝器的冷媒入口均通过管路与第一制冷器的冷媒输出端连通，所述一级冷凝器的冷媒出口和二级冷凝器的冷媒出口均通过管路与第一制冷器的冷媒输入端连通；所述一级深冷器的冷媒入口和二级深冷器的冷媒入口均通过管路与第二制冷器的冷媒输出端连通，所述一级深冷器的冷媒出口和二级深冷器的冷媒出口均通过管路与第二制冷器的制冷输入端连通；
所述吸收塔内装填有填料，所述吸收塔内还设置有用于对所述填料进行喷淋的喷淋头，所述喷淋头与吸收塔的喷淋用水入口连通。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述吸收塔的排气口处设置有二硫化碳检测仪。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述除尘器的排尘口通过管路与粉尘收集罐连通，所述一级冷凝器的排液口通过管路与一级冷凝液收集罐连通，所述一级深冷器的排液口通过管路与一级深冷液收集罐连通，所述二级冷凝器的排液口通过管路与二级冷凝液收集罐连通，所述二级深冷器的排液口通过管路与二级深冷液收集罐连通，所述吸收塔的排液口通过管路与吸收液收集罐连通，所述耙式干燥机的出料口通过管路与黄原酸盐收集罐连通。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述一级深冷器和二级冷凝器之间还连通有真空泵，所述真空泵的吸气端通过管路与一级深冷器的排气口连通，所述真空泵的排气端通过管路与二级冷凝器的进气口连通。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述除尘器与加热器连接。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述填料为活性炭。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述反应釜的上部还设置有通气口，所述反应釜的通气口通过管路与冷凝管连通。
上述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述反应釜外套装有冷凝夹套，所述冷凝夹套的下部设置有冷媒入口，所述冷凝夹套的上部设置有冷媒出口，所述冷凝夹套的冷媒入口通过管路与第三制冷器的制冷输出端连通，所述冷凝夹套的冷媒出口通过管路与第三制冷器的制冷输入端连通。
另外，本发明还提供了一种利用上述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、合成：按摩尔比醇∶碱∶二硫化碳＝1∶(1～1.05)∶(4～7)向反应釜内加入醇、碱和二硫化碳，然后将醇、碱和二硫化碳在温度为20℃～60℃的条件下反应5h～8h，得到浆状物；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述醇为C2～C6的一元醇；
步骤二、干燥：将步骤一中所述浆状物加入耙式干燥机中，在温度为40℃～95℃，真空度为-0.08MPa～-0.03MPa的条件下干燥3h～8h，得到黄原酸盐和生产尾气；
步骤三：从生产尾气中回收二硫化碳：
步骤301、将步骤二中所述生产尾气通入除尘器中进行除尘处理；
步骤302、将步骤301中经除尘处理后的气体通入一级冷凝器中进行一级冷凝处理，得到一级冷凝液和一级冷凝不凝气；所述一级冷凝处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-5℃；
步骤303、将步骤302中所述一级冷凝不凝气通入一级深冷器中进行一级深冷处理，得到一级深冷液和一级深冷不凝气；所述一级深冷处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-20℃；
步骤304、将步骤303中所述一级深冷不凝气通入二级冷凝器中进行二级冷凝处理，得到二级冷凝液和二级冷凝不凝气；所述二级冷凝处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-5℃；
步骤305、将步骤304中所述二级冷凝不凝气通入二级深冷器中进行二级深冷处理，得到二级深冷液和二级深冷不凝气；所述二级深冷处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-20℃；
步骤306、将步骤305中所述二级深冷不凝气通入吸收塔中，利用填料对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔内通入喷淋用水对吸附处理后的填料进行喷淋，得到吸附液和处理气，所述处理气经吸附塔的排气口排出；
步骤307、对步骤302中所述一级冷凝液、步骤303中所述一级深冷液、步骤304中所述二级冷凝液、步骤305中所述二级深冷液和步骤306中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
上述的方法，其特征在于，步骤301中所述除尘处理、步骤302中所述一级冷凝处理和步骤303中所述一级深冷处理均在真空度为-0.08MPa～-0.03MPa的条件下进行，步骤304中所述二级冷凝处理、步骤305中所述二级深冷处理和步骤306中所述吸附处理均在大气条件下进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明针对黄原酸盐多以实验室微量、少量生产，而批量化、中大规模试验生产在我国还没有的现状，特研发了适合对黄原酸盐进行批量化、中大规模生产的设备及工艺，使科研成果顺应产业化与市场要求，减少转化风险，提高转化率，对药剂化工行业的发展和安全大生产有着极其重要的作用和意义。
2、本发明集黄原酸盐合成、干燥和二硫化碳回收为一体，设计出了适合批量、中大规模生产的一整套设备及工艺，提升了黄原酸盐合成技术水平，使溶剂法生产黄原酸盐从实验室制备到产业化生产变成现实。
3、与传统的捏合法生产黄原酸盐生产线相比，本发明采用溶剂法生产工艺，突出绿色环保，彻底解决了粉碱过程扬尘对环境及人体伤害等问题。本发明黄原酸盐的合成及二硫化碳的回收都是在相对密闭连续的系统中进行，具有良好的环保效果，与传统的捏合法相比能够有效提高生产线的自动化水平。
4、与传统的捏合法相比，本发明原料转化率高，副反应发生率少，有利于黄原酸盐的合成，所生成的黄原酸盐产品纯度高达94％以上，杂质少。
5、本发明设备中各组件及管路连接简洁有效，生产效果良好，具有很好的市场前景和推广应用价值。
6、本发明通过采用物理除尘、两级冷凝、两级深冷及吸收塔吸附有机结合的技术，不仅使二硫化碳回收率高，而且回收的二硫化碳不需分离即可循环利用，溶剂后续处理简单，降低了生产成本，同时解决了二硫化碳对环境的污染及厂区的安全隐患。
7、本发明根据二硫化碳在不同压力下饱和蒸汽压和液化温度不同的原理，优选采用低压冷凝、低压深冷、常压冷凝、常压深冷四级冷凝回收二硫化碳，并增加吸收塔处理尾气，在最大限度节能条件下，完成二硫化碳的回收及尾气的处理。
8、本发明采用除尘、冷凝、深冷、吸附等物理处理方法回收二硫化碳，在整个工艺过程中不存在化学反应，使得二硫化碳最大程度回收利用。经本发明处理后的二硫化碳综合回收率在99％以上，优选方案的回收率高达99.9％以上，尾气达标排放，减少了对环境的污染，改善了作业环境。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备的结构示意图。
附图标记说明∶
1—反应釜；2—耙式干燥机；3—二硫化碳回收系统；
3-1—除尘器；3-2—一级冷凝器；3-3—一级深冷器；
3-4—真空泵；3-5—二级冷凝器；3-6—二级深冷器；
3-7—吸收塔；3-8—第一制冷器；3-9—第一制冷器；
3-10—加热器；3-11—二硫化碳检测仪；3-12—粉尘收集罐；
3-13—一级冷凝液收集罐；3-14—一级深冷液收集罐；
3-15—二级冷凝液收集罐；3-16—二级深冷液收集罐；
3-17—吸收液收集罐；3-18—填料；3-19—喷淋头；
4—碱储罐；5—醇储罐；6—二硫化碳储罐；
7—冷凝管；8—黄原酸盐收集罐；9—第三制冷器；
10—冷凝夹套。
具体实施方式
本发明生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备通过实施例1进行描述：
实施例1
如图1所示，本实施例生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备包括反应釜1、耙式干燥机2和二硫化碳回收系统3；
所述反应釜1的上部设置有碱进料口、醇进料口和二硫化碳进料口，所述反应釜1的下部设置有出料口，所述碱进料口通过管路与碱储罐4连通，所述醇进料口通过管路与醇储罐5连通，所述二硫化碳进料口通过管路与二硫化碳储罐6连通；
所述耙式干燥机2的一端设置有进料口，另一端设置有尾气出口，所述耙式干燥机2的下部设置有出料口；所述反应釜1的出料口通过管路与耙式干燥机2的进料口连通；
所述二硫化碳回收系统3包括依次连通的除尘器3-1、一级冷凝器3-2、一级深冷器3-3、二级冷凝器3-5、二级深冷器3-6和吸收塔3-7；所述除尘器3-1的下部设置有进气口和排尘口，所述除尘器3-1的上部设置有排气口，所述一级冷凝器3-2、一级深冷器3-3、二级冷凝器3-5和二级深冷器3-6的下部均设置有进气口、排液口和冷媒入口，所述一级冷凝器3-2、一级深冷器3-3、二级冷凝器3-5和二级深冷器3-6的上部均设置有排气口和冷媒出口，所述吸收塔3-7的下部设置有进气口和排液口，所述吸收塔3-7的上部设置有排气口和喷淋用水入口；所述除尘器3-1的进气口通过管路与耙式干燥机2的尾气出口连通，所述除尘器3-1的排气口通过管路与一级冷凝器3-2的进气口连通，所述一级冷凝器3-2的排气口通过管路与一级深冷器3-3的进气口连通，所述一级深冷器3-3的排气口通过管路与二级冷凝器3-5的进气口连通，所述二级冷凝器3-5的排气口通过管路与二级深冷器3-6的进气口连通，所述二级深冷器3-6的排气口通过管路与吸收塔3-7的进气口连通，所述一级冷凝器3-2的冷媒入口和二级冷凝器3-5的冷媒入口均通过管路与第一制冷器3-8的冷媒输出端连通，所述一级冷凝器3-2的冷媒出口和二级冷凝器3-5的冷媒出口均通过管路与第一制冷器3-8的冷媒输入端连通；所述一级深冷器3-3的冷媒入口和二级深冷器3-6的冷媒入口均通过管路与第二制冷器3-9的冷媒输出端连通，所述一级深冷器3-3的冷媒出口和二级深冷器3-6的冷媒出口均通过管路与第二制冷器3-9的制冷输入端连通；所述吸收塔3-7内装填有填料3-18，所述吸收塔3-7内还设置有用于对所述填料3-18进行喷淋的喷淋头3-19，所述喷淋头3-19与吸收塔3-7的喷淋用水入口连通。
如图1所示，所述吸收塔3-7的排气口处设置有二硫化碳检测仪3-11。
如图1所示，所述除尘器3-1的排尘口通过管路与粉尘收集罐3-12连通，所述一级冷凝器3-2的排液口通过管路与一级冷凝液收集罐3-13连通，所述一级深冷器3-3的排液口通过管路与一级深冷液收集罐3-14连通，所述二级冷凝器3-5的排液口通过管路与二级冷凝液收集罐3-15连通，所述二级深冷器3-6的排液口通过管路与二级深冷液收集罐3-16连通，所述吸收塔3-7的排液口通过管路与吸收液收集罐3-17连通，所述耙式干燥机2的出料口通过管路与黄原酸盐收集罐8连通。
如图1所示，所述一级深冷器3-3和二级冷凝器3-5之间还连通有真空泵3-4，所述真空泵3-4的吸气端通过管路与一级深冷器3-3的排气口连通，所述真空泵3-4的排气端通过管路与二级冷凝器3-5的进气口连通。
如图1所示，所述除尘器3-1与加热器3-10连接。
本实施例中，所述填料3-18为活性炭。
如图1所示，所述反应釜1的上部还设置有通气口，所述反应釜1的通气口通过管路与冷凝管7连通。
如图1所示，所述反应釜1外套装有冷凝夹套10，所述冷凝夹套10的下部设置有冷媒入口，所述冷凝夹套10的上部设置有冷媒出口，所述冷凝夹套10的冷媒入口通过管路与第三制冷器9的制冷输出端连通，所述冷凝夹套10的冷媒出口通过管路与第三制冷器9的制冷输入端连通。
本发明利用如实施例1所述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法通过实施例2-5进行描述：
实施例2
结合图1，本实施例利用如实施例1所述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法包括以下步骤：
步骤一、合成：按摩尔比醇∶碱∶二硫化碳＝1∶1.02∶6向反应釜1内加入醇、碱和二硫化碳，然后将醇、碱和二硫化碳在温度为30℃的条件下反应7h，得到浆状物；所述碱为氢氧化钠，所述醇为异丙醇；
步骤二、干燥：将步骤一中所述浆状物加入耙式干燥机2中，在温度为75℃，真空度为-0.05MPa的条件下干燥4h，得到黄原酸盐和生产尾气；所述黄原酸盐经耙式干燥机2的出料口排入黄原酸盐收集罐8中，所述生产尾气经耙式干燥机2的尾气出口排入二硫化碳回收系统3中；
步骤三：从生产尾气中回收二硫化碳：
步骤301、除尘：将步骤二中所述生产尾气由除尘器3-1的进气口通入除尘器3-1中进行除尘处理，使气体中的粉尘发生沉降并聚集在除尘器3-1下部，最终经排尘口排入粉尘收集罐3-12中，而经除尘处理后的气体则由除尘器3-1的排气口排出，进入下一步的一级冷凝工序；
为提高除尘效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘器3-1抽真空至真空度为-0.05MPa，并且，优选利用加热器3-10加热除尘器3-1，使除尘器3-1内部温度为65℃；
步骤302、一级冷凝：将步骤301中经除尘处理后的气体由一级冷凝器3-2的进气口通入一级冷凝器3-2中，利用第一制冷器3-8向一级冷凝器3-2内输入温度为-5℃的冷媒，使气体在冷媒温度为-5℃的条件下进行一级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态冷凝为液态，经排液口排出，由此在一级冷凝器收集罐3-13中得到一级冷凝液，而经一级冷凝处理后得到的一级冷凝不凝气(指经一级冷凝处理后仍为气态的物质)则由一级冷凝器3-2的排气口排出，进入下一步的一级深冷工序；
经检测，所述一级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高冷凝效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘处理后的气体进行抽真空处理使一级冷凝在真空条件下进行，真空度为-0.05MPa；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤三、一级深冷：将步骤302中所述一级冷凝不凝气由一级深冷器3-3的进气口通入一级深冷器3-3中，利用第二制冷器3-9向一级制冷器3-3内输入温度为-20℃的冷媒，使一级冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行一级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在一级深冷器收集罐3-14中得到一级深冷液，而经一级深冷处理后得到的一级深冷不凝气(指经一级深冷处理后仍为气态的物质)则由一级深冷器3-3的排气口排出，进入下一步的二级冷凝工序；
经检测，所述一级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高深冷效率，本实施例优选利用真空泵3-4对一级冷凝不凝气进行抽真空处理使一级深冷在真空条件下进行，真空度为-0.05MPa；本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤304、二级冷凝：将步骤303中所述一级深冷不凝气由二级冷凝器3-5的进气口通入二级冷凝器3-5中，利用第一制冷器3-8向二级冷凝器3-5中输入温度为-5℃的冷媒，使一级深冷不凝气在冷媒温度为-5℃的条件下进行二级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级冷凝器收集罐3-15中得到二级冷凝液，而经二级冷凝处理后得到的二级冷凝不凝气(指经二级冷凝处理后仍为气态的物质)则由二级冷凝器3-5的排气口排出，进入下一步的二级深冷工序；
经检测，所述二级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对一级深冷不凝气在大气条件下进行二级冷凝；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤305、二级深冷：将步骤304中所述二级冷凝不凝气由二级深冷器3-6的进气口通入二级深冷器3-6中，利用第二制冷器3-9向第二深冷器中输入温度为-20℃的冷媒，使第二冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行二级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级深冷器收集罐3-16中得到二级深冷液，而经二级深冷处理后得到的二级深冷不凝气(指经二级深冷处理后仍为气态的物质)则由第二深冷器3-6的排气口排出，进入下一步的吸附工序；
经检测，所述二级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对二级冷凝不凝气在大气条件下进行二级深冷，本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤306、吸附：将步骤305中所述二级深冷不凝气由吸收塔3-7的进气口通入吸收塔3-7中，利用填料3-18对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔3-7内通入喷淋用水，利用喷淋头3-19对吸附后的填料3-18进行喷淋，使填料3-18发生解吸，其所吸附的物质随喷淋而下的喷淋用水由排液口排出，由此在吸附液收集罐3-16中得到吸附液，而经吸附处理后得到的处理气则由吸收塔3-7的排气口排出；
经检测，所述二级深冷液为CS2与水的混合溶液；
步骤307、对步骤302中所述一级冷凝液、步骤303中所述一级深冷液、步骤304中所述二级冷凝液、步骤305中所述二级深冷液和步骤306中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
与传统的捏合法生产黄原酸盐生产线相比，本实施例黄原酸盐的合成是在相对密闭连续的系统中进行，具有良好的环保效果，与传统的捏合法相比能够有效提高生产线的自动化水平。本实施例原料转化率高，副反应发生率少，有利于黄原酸盐的合成，所生成的黄原酸盐产品纯度高达94％以上，杂质少。本实施例采用物理除尘、两级冷凝、两级深冷及物理吸附相结合的方法，从黄药生产过程中产生的尾气中回收二硫化碳，最终获得的二硫化碳回收液中二硫化碳的综合回收率高达99.9％，处理后的气体达标排放。
实施例3
结合图1，本实施例利用如实施例1所述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法包括以下步骤：
步骤一、合成：按摩尔比醇∶碱∶二硫化碳＝1∶1∶5向反应釜1内加入醇、碱和二硫化碳，然后将醇、碱和二硫化碳在温度为40℃的条件下反应5h，得到浆状物；所述碱为氢氧化钾，所述醇为正丁醇；
步骤二、干燥：将步骤一中所述浆状物加入耙式干燥机2中，在温度为65℃，真空度为-0.08MPa的条件下干燥8h，得到黄原酸盐和生产尾气；所述黄原酸盐经耙式干燥机2的出料口排入黄原酸盐收集罐8中，所述生产尾气经耙式干燥机2的尾气出口排入二硫化碳回收系统3中；
步骤三：从生产尾气中回收二硫化碳：
步骤301、除尘：将步骤二中所述生产尾气由除尘器3-1的进气口通入除尘器3-1中进行除尘处理，使气体中的粉尘发生沉降并聚集在除尘器3-1下部，最终经排尘口排入粉尘收集罐3-12中，而经除尘处理后的气体则由除尘器3-1的排气口排出，进入下一步的一级冷凝工序；
为提高除尘效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘器3-1抽真空至真空度为-0.08MPa，并且，优选利用加热器3-10加热除尘器3-1，使除尘器3-1内部温度为70℃；
步骤302、一级冷凝：将步骤301中经除尘处理后的气体由一级冷凝器3-2的进气口通入一级冷凝器3-2中，利用第一制冷器3-8向一级冷凝器3-2内输入温度为-5℃的冷媒，使气体在冷媒温度为-5℃的条件下进行一级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态冷凝为液态，经排液口排出，由此在一级冷凝器收集罐3-13中得到一级冷凝液，而经一级冷凝处理后得到的一级冷凝不凝气(指经一级冷凝处理后仍为气态的物质)则由一级冷凝器3-2的排气口排出，进入下一步的一级深冷工序；
经检测，所述一级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高冷凝效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘处理后的气体进行抽真空处理使一级冷凝在真空条件下进行，真空度为-0.08MPa；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤三、一级深冷：将步骤302中所述一级冷凝不凝气由一级深冷器3-3的进气口通入一级深冷器3-3中，利用第二制冷器3-9向一级制冷器3-3内输入温度为-20℃的冷媒，使一级冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行一级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在一级深冷器收集罐3-14中得到一级深冷液，而经一级深冷处理后得到的一级深冷不凝气(指经一级深冷处理后仍为气态的物质)则由一级深冷器3-3的排气口排出，进入下一步的二级冷凝工序；
经检测，所述一级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高深冷效率，本实施例优选利用真空泵3-4对一级冷凝不凝气进行抽真空处理使一级深冷在真空条件下进行，真空度为-0.08MPa；本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤304、二级冷凝：将步骤303中所述一级深冷不凝气由二级冷凝器3-5的进气口通入二级冷凝器3-5中，利用第一制冷器3-8向二级冷凝器3-5中输入温度为-5℃的冷媒，使一级深冷不凝气在冷媒温度为-5℃的条件下进行二级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级冷凝器收集罐3-15中得到二级冷凝液，而经二级冷凝处理后得到的二级冷凝不凝气(指经二级冷凝处理后仍为气态的物质)则由二级冷凝器3-5的排气口排出，进入下一步的二级深冷工序；
经检测，所述二级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对一级深冷不凝气在大气条件下进行二级冷凝；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤305、二级深冷：将步骤304中所述二级冷凝不凝气由二级深冷器3-6的进气口通入二级深冷器3-6中，利用第二制冷器3-9向第二深冷器中输入温度为-20℃的冷媒，使第二冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行二级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级深冷器收集罐3-16中得到二级深冷液，而经二级深冷处理后得到的二级深冷不凝气(指经二级深冷处理后仍为气态的物质)则由第二深冷器3-6的排气口排出，进入下一步的吸附工序；
经检测，所述二级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对二级冷凝不凝气在大气条件下进行二级深冷，本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤306、吸附：将步骤305中所述二级深冷不凝气由吸收塔3-7的进气口通入吸收塔3-7中，利用填料3-18对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔3-7内通入喷淋用水，利用喷淋头3-19对吸附后的填料3-18进行喷淋，使填料3-18发生解吸，其所吸附的物质随喷淋而下的喷淋用水由排液口排出，由此在吸附液收集罐3-16中得到吸附液，而经吸附处理后得到的处理气则由吸收塔3-7的排气口排出；
经检测，所述二级深冷液为CS2与水的混合溶液；
步骤307、对步骤302中所述一级冷凝液、步骤303中所述一级深冷液、步骤304中所述二级冷凝液、步骤305中所述二级深冷液和步骤306中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
与传统的捏合法生产黄原酸盐生产线相比，本实施例黄原酸盐的合成是在相对密闭连续的系统中进行，具有良好的环保效果，与传统的捏合法相比能够有效提高生产线的自动化水平。本实施例原料转化率高，副反应发生率少，有利于黄原酸盐的合成，所生成的黄原酸盐产品纯度高达94％以上，杂质少。本实施例采用物理除尘、两级冷凝、两级深冷及物理吸附相结合的方法，从黄药生产过程中产生的尾气中回收二硫化碳，最终获得的二硫化碳回收液中二硫化碳的综合回收率高达99.9％，处理后的气体达标排放。
实施例4
结合图1，本实施例利用如实施例1所述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法包括以下步骤：
步骤一、合成：按摩尔比醇∶碱∶二硫化碳＝1∶1.05∶4向反应釜1内加入醇、碱和二硫化碳，然后将醇、碱和二硫化碳在温度为20℃的条件下反应8h，得到浆状物；所述碱为氢氧化钠，所述醇为异丁醇；
步骤二、干燥：将步骤一中所述浆状物加入耙式干燥机2中，在温度为95℃，真空度为-0.03MPa的条件下干燥5h，得到黄原酸盐和生产尾气；所述黄原酸盐经耙式干燥机2的出料口排入黄原酸盐收集罐8中，所述生产尾气经耙式干燥机2的尾气出口排入二硫化碳回收系统3中；
步骤三：从生产尾气中回收二硫化碳：
步骤301、除尘：将步骤二中所述生产尾气由除尘器3-1的进气口通入除尘器3-1中进行除尘处理，使气体中的粉尘发生沉降并聚集在除尘器3-1下部，最终经排尘口排入粉尘收集罐3-12中，而经除尘处理后的气体则由除尘器3-1的排气口排出，进入下一步的一级冷凝工序；
为提高除尘效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘器3-1抽真空至真空度为-0.03MPa，并且，优选利用加热器3-10加热除尘器3-1，使除尘器3-1内部温度为75℃；
步骤302、一级冷凝：将步骤301中经除尘处理后的气体由一级冷凝器3-2的进气口通入一级冷凝器3-2中，利用第一制冷器3-8向一级冷凝器3-2内输入温度为-5℃的冷媒，使气体在冷媒温度为-5℃的条件下进行一级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态冷凝为液态，经排液口排出，由此在一级冷凝器收集罐3-13中得到一级冷凝液，而经一级冷凝处理后得到的一级冷凝不凝气(指经一级冷凝处理后仍为气态的物质)则由一级冷凝器3-2的排气口排出，进入下一步的一级深冷工序；
经检测，所述一级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高冷凝效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘处理后的气体进行抽真空处理使一级冷凝在真空条件下进行，真空度为-0.03MPa；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤三、一级深冷：将步骤302中所述一级冷凝不凝气由一级深冷器3-3的进气口通入一级深冷器3-3中，利用第二制冷器3-9向一级制冷器3-3内输入温度为-20℃的冷媒，使一级冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行一级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在一级深冷器收集罐3-14中得到一级深冷液，而经一级深冷处理后得到的一级深冷不凝气(指经一级深冷处理后仍为气态的物质)则由一级深冷器3-3的排气口排出，进入下一步的二级冷凝工序；
经检测，所述一级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高深冷效率，本实施例优选利用真空泵3-4对一级冷凝不凝气进行抽真空处理使一级深冷在真空条件下进行，真空度为-0.03MPa；本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤304、二级冷凝：将步骤303中所述一级深冷不凝气由二级冷凝器3-5的进气口通入二级冷凝器3-5中，利用第一制冷器3-8向二级冷凝器3-5中输入温度为-5℃的冷媒，使一级深冷不凝气在冷媒温度为-5℃的条件下进行二级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级冷凝器收集罐3-15中得到二级冷凝液，而经二级冷凝处理后得到的二级冷凝不凝气(指经二级冷凝处理后仍为气态的物质)则由二级冷凝器3-5的排气口排出，进入下一步的二级深冷工序；
经检测，所述二级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对一级深冷不凝气在大气条件下进行二级冷凝；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤305、二级深冷：将步骤304中所述二级冷凝不凝气由二级深冷器3-6的进气口通入二级深冷器3-6中，利用第二制冷器3-9向第二深冷器中输入温度为-20℃的冷媒，使第二冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行二级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级深冷器收集罐3-16中得到二级深冷液，而经二级深冷处理后得到的二级深冷不凝气(指经二级深冷处理后仍为气态的物质)则由第二深冷器3-6的排气口排出，进入下一步的吸附工序；
经检测，所述二级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对二级冷凝不凝气在大气条件下进行二级深冷，本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤306、吸附：将步骤305中所述二级深冷不凝气由吸收塔3-7的进气口通入吸收塔3-7中，利用填料3-18对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔3-7内通入喷淋用水，利用喷淋头3-19对吸附后的填料3-18进行喷淋，使填料3-18发生解吸，其所吸附的物质随喷淋而下的喷淋用水由排液口排出，由此在吸附液收集罐3-16中得到吸附液，而经吸附处理后得到的处理气则由吸收塔3-7的排气口排出；
经检测，所述二级深冷液为CS2与水的混合溶液；
步骤307、对步骤302中所述一级冷凝液、步骤303中所述一级深冷液、步骤304中所述二级冷凝液、步骤305中所述二级深冷液和步骤306中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
与传统的捏合法生产黄原酸盐生产线相比，本实施例黄原酸盐的合成是在相对密闭连续的系统中进行，具有良好的环保效果，与传统的捏合法相比能够有效提高生产线的自动化水平。本实施例原料转化率高，副反应发生率少，有利于黄原酸盐的合成，所生成的黄原酸盐产品纯度高达94％以上，杂质少。本实施例采用物理除尘、两级冷凝、两级深冷及物理吸附相结合的方法，从黄药生产过程中产生的尾气中回收二硫化碳，最终获得的二硫化碳回收液中二硫化碳的综合回收率高达99.5％，处理后的气体达标排放。
实施例5
结合图1，本实施例利用如实施例1所述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法包括以下步骤：
步骤一、合成：按摩尔比醇∶碱∶二硫化碳＝1∶1.05∶7向反应釜1内加入醇、碱和二硫化碳，然后将醇、碱和二硫化碳在温度为60℃的条件下反应8h，得到浆状物；所述碱为氢氧化钾，所述醇为正己醇；
步骤二、干燥：将步骤一中所述浆状物加入耙式干燥机2中，在温度为40℃，真空度为-0.08MPa的条件下干燥3h，得到黄原酸盐和生产尾气；所述黄原酸盐经耙式干燥机2的出料口排入黄原酸盐收集罐8中，所述生产尾气经耙式干燥机2的尾气出口排入二硫化碳回收系统3中；
步骤三：从生产尾气中回收二硫化碳：
步骤301、除尘：将步骤二中所述生产尾气由除尘器3-1的进气口通入除尘器3-1中进行除尘处理，使气体中的粉尘发生沉降并聚集在除尘器3-1下部，最终经排尘口排入粉尘收集罐3-12中，而经除尘处理后的气体则由除尘器3-1的排气口排出，进入下一步的一级冷凝工序；
为提高除尘效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘器3-1抽真空至真空度为-0.08MPa，并且，优选利用加热器3-10加热除尘器3-1，使除尘器3-1内部温度为65℃；
步骤302、一级冷凝：将步骤301中经除尘处理后的气体由一级冷凝器3-2的进气口通入一级冷凝器3-2中，利用第一制冷器3-8向一级冷凝器3-2内输入温度为-5℃的冷媒，使气体在冷媒温度为-5℃的条件下进行一级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态冷凝为液态，经排液口排出，由此在一级冷凝器收集罐3-13中得到一级冷凝液，而经一级冷凝处理后得到的一级冷凝不凝气(指经一级冷凝处理后仍为气态的物质)则由一级冷凝器3-2的排气口排出，进入下一步的一级深冷工序；
经检测，所述一级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高冷凝效率，本实施例优选利用真空泵3-4对除尘处理后的气体进行抽真空处理使一级冷凝在真空条件下进行，真空度为-0.08MPa；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤三、一级深冷：将步骤302中所述一级冷凝不凝气由一级深冷器3-3的进气口通入一级深冷器3-3中，利用第二制冷器3-9向一级制冷器3-3内输入温度为-20℃的冷媒，使一级冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行一级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在一级深冷器收集罐3-14中得到一级深冷液，而经一级深冷处理后得到的一级深冷不凝气(指经一级深冷处理后仍为气态的物质)则由一级深冷器3-3的排气口排出，进入下一步的二级冷凝工序；
经检测，所述一级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
为提高深冷效率，本实施例优选利用真空泵3-4对一级冷凝不凝气进行抽真空处理使一级深冷在真空条件下进行，真空度为-0.08MPa；本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤304、二级冷凝：将步骤303中所述一级深冷不凝气由二级冷凝器3-5的进气口通入二级冷凝器3-5中，利用第一制冷器3-8向二级冷凝器3-5中输入温度为-5℃的冷媒，使一级深冷不凝气在冷媒温度为-5℃的条件下进行二级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级冷凝器收集罐3-15中得到二级冷凝液，而经二级冷凝处理后得到的二级冷凝不凝气(指经二级冷凝处理后仍为气态的物质)则由二级冷凝器3-5的排气口排出，进入下一步的二级深冷工序；
经检测，所述二级冷凝液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对一级深冷不凝气在大气条件下进行二级冷凝；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；
步骤305、二级深冷：将步骤304中所述二级冷凝不凝气由二级深冷器3-6的进气口通入二级深冷器3-6中，利用第二制冷器3-9向第二深冷器中输入温度为-20℃的冷媒，使第二冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行二级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级深冷器收集罐3-16中得到二级深冷液，而经二级深冷处理后得到的二级深冷不凝气(指经二级深冷处理后仍为气态的物质)则由第二深冷器3-6的排气口排出，进入下一步的吸附工序；
经检测，所述二级深冷液为CS2或者是CS2和水的混合溶液；
本实施例优选对二级冷凝不凝气在大气条件下进行二级深冷，本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；
步骤306、吸附：将步骤305中所述二级深冷不凝气由吸收塔3-7的进气口通入吸收塔3-7中，利用填料3-18对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔3-7内通入喷淋用水，利用喷淋头3-19对吸附后的填料3-18进行喷淋，使填料3-18发生解吸，其所吸附的物质随喷淋而下的喷淋用水由排液口排出，由此在吸附液收集罐3-16中得到吸附液，而经吸附处理后得到的处理气则由吸收塔3-7的排气口排出；
经检测，所述二级深冷液为CS2与水的混合溶液；
步骤307、对步骤302中所述一级冷凝液、步骤303中所述一级深冷液、步骤304中所述二级冷凝液、步骤305中所述二级深冷液和步骤306中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
与传统的捏合法生产黄原酸盐生产线相比，本实施例黄原酸盐的合成是在相对密闭连续的系统中进行，具有良好的环保效果，与传统的捏合法相比能够有效提高生产线的自动化水平。本实施例原料转化率高，副反应发生率少，有利于黄原酸盐的合成，所生成的黄原酸盐产品纯度高达94％以上，杂质少。本实施例采用物理除尘、两级冷凝、两级深冷及物理吸附相结合的方法，从黄药生产过程中产生的尾气中回收二硫化碳，最终获得的二硫化碳回收液中二硫化碳的综合回收率高达99.9％，处理后的气体达标排放。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，包括反应釜(1)、耙式干燥机(2)和二硫化碳回收系统(3)；
所述反应釜(1)的上部设置有碱进料口、醇进料口和二硫化碳进料口，所述反应釜(1)的下部设置有出料口，所述碱进料口通过管路与碱储罐(4)连通，所述醇进料口通过管路与醇储罐(5)连通，所述二硫化碳进料口通过管路与二硫化碳储罐(6)连通；
所述耙式干燥机(2)的一端设置有进料口，另一端设置有尾气出口，所述耙式干燥机(2)的下部设置有出料口；所述反应釜(1)的出料口通过管路与耙式干燥机(2)的进料口连通；
所述二硫化碳回收系统(3)包括依次连通的除尘器(3-1)、一级冷凝器(3-2)、一级深冷器(3-3)、二级冷凝器(3-5)、二级深冷器(3-6)和吸收塔(3-7)；所述除尘器(3-1)的下部设置有进气口和排尘口，所述除尘器(3-1)的上部设置有排气口，所述一级冷凝器(3-2)、一级深冷器(3-3)、二级冷凝器(3-5)和二级深冷器(3-6)的下部均设置有进气口、排液口和冷媒入口，所述一级冷凝器(3-2)、一级深冷器(3-3)、二级冷凝器(3-5)和二级深冷器(3-6)的上部均设置有排气口和冷媒出口，所述吸收塔(3-7)的下部设置有进气口和排液口，所述吸收塔(3-7)的上部设置有排气口和喷淋用水入口；所述除尘器(3-1)的进气口通过管路与耙式干燥机(2)的尾气出口连通，所述除尘器(3-1)的排气口通过管路与一级冷凝器(3-2)的进气口连通，所述一级冷凝器(3-2)的排气口通过管路与一级深冷器(3-3)的进气口连通，所述一级深冷器(3-3)的排气口通过管路与二级冷凝器(3-5)的进气口连通，所述二级冷凝器(3-5)的排气口通过管路与二级深冷器(3-6)的进气口连通，所述二级深冷器(3-6)的排气口通过管路与吸收塔(3-7)的进气口连通，所述一级冷凝器(3-2)的冷媒入口和二级冷凝器(3-5)的冷媒入口均通过管路与第一制冷器(3-8)的冷媒输出端连通，所述一级冷凝器(3-2)的冷媒出口和二级冷凝器(3-5)的冷媒出口均通过管路与第一制冷器(3-8)的冷媒输入端连通；所述一级深冷器(3-3)的冷媒入口和二级深冷器(3-6)的冷媒入口均通过管路与第二制冷器(3-9)的冷媒输出端连通，所述一级深冷器(3-3)的冷媒出口和二级深冷器(3-6)的冷媒出口均通过管路与第二制冷器(3-9)的制冷输入端连通；所述吸收塔(3-7)内装填有填料(3-18)，所述吸收塔(3-7)内还设置有用于对所述填料(3-18)进行喷淋的喷淋头(3-19)，所述喷淋头(3-19)与吸收塔(3-7)的喷淋用水入口连通。
2.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述吸收塔(3-7)的排气口处设置有二硫化碳检测仪(3-11)。
3.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述除尘器(3-1)的排尘口通过管路与粉尘收集罐(3-12)连通，所述一级冷凝器(3-2)的排液口通过管路与一级冷凝液收集罐(3-13)连通，所述一级深冷器(3-3)的排液口通过管路与一级深冷液收集罐(3-14)连通，所述二级冷凝器(3-5)的排液口通过管路与二级冷凝液收集罐(3-15)连通，所述二级深冷器(3-6)的排液口通过管路与二级深冷液收集罐(3-16)连通，所述吸收塔(3-7)的排液口通过管路与吸收液收集罐(3-17)连通，所述耙式干燥机(2)的出料口通过管路与黄原酸盐收集罐(8)连通。
4.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述一级深冷器(3-3)和二级冷凝器(3-5)之间还连通有真空泵(3-4)，所述真空泵(3-4)的吸气端通过管路与一级深冷器(3-3)的排气口连通，所述真空泵(3-4)的排气端通过管路与二级冷凝器(3-5)的进气口连通。
5.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述除尘器(3-1)与加热器(3-10)连接。
6.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述填料(3-18)为活性炭。
7.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述反应釜(1)的上部还设置有通气口，所述反应釜(1)的通气口通过管路与冷凝管(7)连通。
8.根据权利要求1所述的生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的设备，其特征在于，所述反应釜(1)外套装有冷凝夹套(10)，所述冷凝夹套(10)的下部设置有冷媒入口，所述冷凝夹套(10)的上部设置有冷媒出口，所述冷凝夹套(10)的冷媒入口通过管路与第三制冷器(9)的制冷输出端连通，所述冷凝夹套(10)的冷媒出口通过管路与第三制冷器(9)的制冷输入端连通。
9.一种利用如权利要求1至8中任一权利要求所述设备生产黄原酸盐并从生产尾气中回收二硫化碳的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、合成：按摩尔比醇∶碱∶二硫化碳＝1∶(1～1.05)∶(4～7)向反应釜(1)内加入醇、碱和二硫化碳，然后将所述醇、碱和二硫化碳在温度为20℃～60℃的条件下反应5h～8h，得到浆状物；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述醇为C2～C6的一元醇；
步骤二、干燥：将步骤一中所述浆状物加入耙式干燥机(2)中，在温度为40℃～95℃，真空度为-0.08MPa～-0.03MPa的条件下干燥3h～8h，得到黄原酸盐和生产尾气；
步骤三：从生产尾气中回收二硫化碳：
步骤301、将步骤二中所述生产尾气通入除尘器(3-1)中进行除尘处理；
步骤302、将步骤301中经除尘处理后的气体通入一级冷凝器(3-2)中进行一级冷凝处理，得到一级冷凝液和一级冷凝不凝气；所述一级冷凝处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-5℃；
步骤303、将步骤302中所述一级冷凝不凝气通入一级深冷器(3-3)中进行一级深冷处理，得到一级深冷液和一级深冷不凝气；所述一级深冷处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-20℃；
步骤304、将步骤303中所述一级深冷不凝气通入二级冷凝器(3-5)中进行二级冷凝处理，得到二级冷凝液和二级冷凝不凝气；所述二级冷凝处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-5℃；
步骤305、将步骤304中所述二级冷凝不凝气通入二级深冷器(3-6)中进行二级深冷处理，得到二级深冷液和二级深冷不凝气；所述二级深冷处理所采用的冷媒为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液，所述冷媒的温度为-20℃；
步骤306、将步骤305中所述二级深冷不凝气通入吸收塔(3-7)中，利用填料(3-18)对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔(3-7)内通入喷淋用水对吸附处理后的填料(3-18)进行喷淋，得到吸附液和处理气，所述处理气经吸附塔(3-7)的排气口排出；
步骤307、对步骤302中所述一级冷凝液、步骤303中所述一级深冷液、步骤304中所述二级冷凝液、步骤305中所述二级深冷液和步骤306中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤301中所述除尘处理、步骤302中所述一级冷凝处理和步骤303中所述一级深冷处理均在真空度为-0.08MPa～-0.03MPa的条件下进行，步骤304中所述二级冷凝处理、步骤305中所述二级深冷处理和步骤306中所述吸附处理均在大气条件下进行。
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