CN205042250U - 一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，包括依次连通的除尘器、一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器、二级深冷器和吸收塔，所述一级冷凝器和二级冷凝器均与第一制冷器连通，所述一级深冷器和二级深冷器均与第二制冷器连通，所述吸收塔内装填有填料，所述吸收塔内还设置有喷淋头。本实用新型将物理除尘、两级冷凝、两级深冷及吸收塔吸附有机结合，不仅能够使二硫化碳得到高效回收，而且回收的二硫化碳不需分离即可循环利用，溶剂后续处理简单，降低了生产成本，解决了二硫化碳对环境的污染及厂区的安全隐患。

Description

一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置

技术领域

本实用新型属于选矿助剂生产过程中原料综合回收技术领域，具体涉及一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置。

背景技术

黄药即黄原酸盐，学名为烃基二硫代碳酸盐，化学式为ROCSSNa(或ROCSSK)，是一种黄色粉状固体，易吸潮，呈碱性，毒性较大，有刺鼻气味，具有表面活性剂的性质，应用遍布医药、农业、矿业等领域。

黄药的合成是一个有机反应过程，其原料是醇类、二硫化碳和氢氧化钠(或氢氧化钾)，反应式为：ROH+NaOH+CS₂→ROCSSNa+H₂O+Q，或ROH+KOH+CS₂→ROCSSK+H₂O+Q。目前，国内主流黄药生产厂家采用捏合法，反应物料配比为：醇：氢氧化钠(或氢氧化钾)：二硫化碳＝1:1:1.05(摩尔比)，为提高黄药产品收率，且使得产品游离碱含量达标，通常将二硫化碳过量配入(施先义,覃雪媚,邓钟燕.丁基钠黄药合成工艺的改进[J].化工技术与开发，2006,35(4)：47～48；曹宪源,顾愚,缪矞云,何钜棠,何力.一种烷基黄原酸盐类黄药[P].CN95110804，19961218)。很多企业在进行黄药的生产过程中控制反应物料配比为：醇：氢氧化钠(或氢氧化钾)：二硫化碳＝1:(0.8～1):(2～8)(摩尔比)，使二硫化碳过量，过量的二硫化碳能够使得醇和氢氧化钠的转化率提高，使整个反应体系温度更为均匀，有利于反应热的交换和转移，减少了由于局部高温产生的副反应，原料转化率、产品品位及产品收率都有明显提高。然而，如何从黄药生产过程中产生的气体中进行二硫化碳的回收处理，就成为研发的重点和难点。

专利CN103933851A中黄药生产过程中产生的气体的处理方法为：将黄药合成、造粒、初干、真空干燥各工序产生的气体收集混合后由塔底端送入第一级净化塔，与喷淋而下的次氯酸钠水溶液逆流接触进行作用后由塔顶逸出，进入工作介质为聚乙二醇第二级净化塔，两塔串联使用，使气体中的污染成分与净化塔内的工作介质发生化学反应和物理作用而被净化，净化后的尾气经引风机排入大气中。该方法一级净化塔采用次氯酸钠氧化分解尾气，为化学反应过程。

然而针对醇：氢氧化钠(或氢氧化钾)：二硫化碳＝1:(0.8～1):(2～8)(摩尔比)的工艺物料配比，一方面工作介质次氯酸钠用量大且不能够重复利用，另一方面从经济效益分析方面不可能对二硫化碳进行氧化分解；利用该方法对二硫化碳的去除效率为70％～93％，不能满足二硫化碳的排放标准。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置。该装置将物理除尘、两级冷凝、两级深冷及吸收塔吸附有机结合，能够使二硫化碳得到高效回收，而且回收的二硫化碳不需分离即可循环利用，溶剂后续处理简单，降低了生产成本，解决了二硫化碳对环境的污染及厂区的安全隐患。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，包括依次连通的除尘器、一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器、二级深冷器和吸收塔；

所述除尘器的下部设置有进气口和排尘口，所述除尘器的上部设置有排气口，所述一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器和二级深冷器的下部均设置有进气口、排液口和冷媒入口，所述一级冷凝器、一级深冷器、二级冷凝器和二级深冷器的上部均设置有排气口和冷媒出口，所述吸收塔的下部设置有进气口和排液口，所述吸收塔的上部设置有排气口和喷淋用水入口；

所述除尘器的排气口通过管路与一级冷凝器的进气口连通，所述一级冷凝器的排气口通过管路与一级深冷器的进气口连通，所述一级深冷器的排气口通过管路与二级冷凝器的进气口连通，所述二级冷凝器的排气口通过管路与二级深冷器的进气口连通，所述二级深冷器的排气口通过管路与吸收塔的进气口连通，所述一级冷凝器的冷媒入口和二级冷凝器的冷媒入口均通过管路与第一制冷器的冷媒输出端连通，所述一级冷凝器的冷媒出口和二级冷凝器的冷媒出口均通过管路与第一制冷器的冷媒输入端连通；所述一级深冷器的冷媒入口和二级深冷器的冷媒入口均通过管路与第二制冷器的冷媒输出端连通，所述一级深冷器的冷媒出口和二级深冷器的冷媒出口均通过管路与第二制冷器的制冷输入端连通；

所述吸收塔内装填有填料，所述吸收塔内还设置有用于对所述填料进行喷淋的喷淋头，所述喷淋头与吸收塔的喷淋用水入口连通。

上述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述吸收塔的排气口处设置有二硫化碳检测仪。

上述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述除尘器的排尘口通过管路与粉尘收集罐连通，所述一级冷凝器的排液口通过管路与一级冷凝液收集罐连通，所述一级深冷器的排液口通过管路与一级深冷液收集罐连通，所述二级冷凝器的排液口通过管路与二级冷凝液收集罐连通，所述二级深冷器的排液口通过管路与二级深冷液收集罐连通，所述吸收塔的排液口通过管路与吸收液收集罐连通。

上述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述一级深冷器和二级冷凝器之间还连通有真空泵，所述真空泵的吸气端通过管路与一级深冷器的排气口连通，所述真空泵的排气端通过管路与二级冷凝器的进气口连通。

上述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述除尘器与加热器连接。

上述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述填料为活性炭。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1、本实用新型公开了一种从黄药生产过程中产生的气体中回收二硫化碳的装置，目的是解决二硫化碳溶剂回收及尾气处理的难题，本实用新型通过将物理除尘、两级冷凝、两级深冷及吸收塔吸附有机结合，不仅使二硫化碳得到高效回收，而且回收的二硫化碳不需分离即可循环利用，溶剂后续处理简单，降低了生产成本，同时解决了二硫化碳对环境的污染及厂区的安全隐患。

2、本实用新型根据二硫化碳在不同压力下饱和蒸汽压和液化温度不同的原理，优选采用低压冷凝、低压深冷、常压冷凝、常压深冷四级冷凝回收二硫化碳，并增加吸收塔处理尾气，在最大限度节能条件下，完成二硫化碳的回收及尾气的处理。

3、本实用新型采用除尘、冷凝、深冷、吸附等处理设备物理回收二硫化碳，使整个回收过程不存在化学反应，能够使二硫化碳最大程度回收利用。

4、采用本实用新型对黄药生产过程中产生的气体进行二硫化碳回收处理，处理后的二硫化碳综合回收率在99％以上，尾气达标排放，减少了对环境的污染，改善了作业环境。

5、本实用新型节能效果显著，经本实施例回收的二硫化碳不需分离可循环利用，溶剂后续处理简单，降低了生产成本。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

附图说明

图1为本实用新型黄药生产过程中回收二硫化碳的装置的结构示意图。

附图标记说明:

1—除尘器；2—一级冷凝器；3—一级深冷器；

4—真空泵；5—二级冷凝器；6—二级深冷器；

7—吸收塔；8—第一制冷器；9—第二制冷器；

10—加热器；11—二硫化碳检测仪；12—粉尘收集罐；

13—一级冷凝液收集罐；14—一级深冷液收集罐；15—二级冷凝液收集罐；

16—二级深冷液收集罐；17—吸收液收集罐；18—填料；

19—喷淋头。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实用新型黄药生产过程中二硫化碳的回收装置包括依次连通的除尘器1、一级冷凝器2、一级深冷器3、二级冷凝器5、二级深冷器6和吸收塔7；

所述除尘器1的下部设置有进气口和排尘口，所述除尘器1的上部设置有排气口，所述一级冷凝器2、一级深冷器3、二级冷凝器5和二级深冷器6的下部均设置有进气口、排液口和冷媒入口，所述一级冷凝器2、一级深冷器3、二级冷凝器5和二级深冷器6的上部均设置有排气口和冷媒出口，所述吸收塔7的下部设置有进气口和排液口，所述吸收塔7的上部设置有排气口和喷淋用水入口；

所述除尘器1的排气口通过管路与一级冷凝器2的进气口连通，所述一级冷凝器2的排气口通过管路与一级深冷器3的进气口连通，所述一级深冷器3的排气口通过管路与二级冷凝器5的进气口连通，所述二级冷凝器5的排气口通过管路与二级深冷器6的进气口连通，所述二级深冷器6的排气口通过管路与吸收塔7的进气口连通，所述一级冷凝器2的冷媒入口和二级冷凝器5的冷媒入口均通过管路与第一制冷器8的冷媒输出端连通，所述一级冷凝器2的冷媒出口和二级冷凝器5的冷媒出口均通过管路与第一制冷器8的冷媒输入端连通；所述一级深冷器3的冷媒入口和二级深冷器6的冷媒入口均通过管路与第二制冷器9的冷媒输出端连通，所述一级深冷器3的冷媒出口和二级深冷器6的冷媒出口均通过管路与第二制冷器9的制冷输入端连通；

所述吸收塔7内装填有填料18，所述吸收塔7内还设置有用于对所述填料18进行喷淋的喷淋头19，所述喷淋头19与吸收塔7的喷淋用水入口连通。

如图1所示，所述吸收塔7的排气口处设置有二硫化碳检测仪11。

如图1所示，所述除尘器1的排尘口通过管路与粉尘收集罐12连通，所述一级冷凝器2的排液口通过管路与一级冷凝液收集罐13连通，所述一级深冷器3的排液口通过管路与一级深冷液收集罐14连通，所述二级冷凝器5的排液口通过管路与二级冷凝液收集罐15连通，所述二级深冷器6的排液口通过管路与二级深冷液收集罐16连通，所述吸收塔7的排液口通过管路与吸收液收集罐17连通。

如图1所示，所述一级深冷器3和二级冷凝器5之间还连通有真空泵4，所述真空泵4的吸气端通过管路与一级深冷器3的排气口连通，所述真空泵4的排气端通过管路与二级冷凝器5的进气口连通。

如图1所示，所述除尘器1与加热器10连接。

本实施例中，所述填料18为活性炭。

结合图1，本实用新型从黄药生产过程中产生的气体中回收二硫化碳的方法包括以下步骤：

步骤一、除尘：将黄药生产过程中产生的气体由除尘器1进气口通入除尘器1中进行除尘处理，使气体中的粉尘发生沉降并聚集在除尘器1底部，最终经排尘口排入粉尘收集罐12中，而经除尘处理后的气体则由除尘器1的排气口排出，进入下一步的一级冷凝工序；

具体实施过程中，为提高除尘效率，优选利用真空泵4对除尘器1抽真空至真空度为-0.08MPa，并且，优选利用加热器10加热除尘器1，使除尘器1内部温度为65℃；

步骤二、一级冷凝：将步骤一中经除尘处理后的气体由一级冷凝器2进气口通入一级冷凝器2中，利用第一制冷器8向一级冷凝器2内输入温度为-5℃的冷媒，使气体在冷媒温度为-5℃的条件下进行一级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态冷凝为液态，经排液口排出，由此在一级冷凝器收集罐13中得到一级冷凝液，而经一级冷凝处理后得到的一级冷凝不凝气(指经一级冷凝处理后仍为气态的物质)则由一级冷凝器2的排气口排出，进入下一步的一级深冷工序；

经检测，所述一级冷凝液为CS₂，或者为CS₂和水的混合溶液；

具体实施过程中，为提高冷凝效率，优选利用真空泵4对除尘处理后的气体进行抽真空处理使一级冷凝在真空条件下进行，真空度为-0.08MPa；本实施例所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；

步骤三、一级深冷：将步骤二中所述一级冷凝不凝气由一级深冷器3进气口通入一级深冷器3中，利用第二制冷器9向一级制冷器3内输入温度为-20℃的冷媒，使一级冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行一级深冷处理，，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在一级深冷器收集罐14中得到一级深冷液，而经一级深冷处理后得到的一级深冷不凝气(指经一级深冷处理后仍为气态的物质)则由一级深冷器3的排气口排出，进入下一步的二级冷凝工序；

经检测，所述一级深冷液为CS₂，或者为CS₂和水的混合溶液；

具体实施过程中，为提高深冷效率，优选利用真空泵4对一级冷凝不凝气进行抽真空处理使一级深冷在真空条件下进行，真空度为-0.08MPa；本实施例所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；

步骤四、二级冷凝：将步骤三中所述一级深冷不凝气由二级冷凝器5进气口通入二级冷凝器5中，利用第一制冷器8向二级冷凝器5中输入温度为-5℃的冷媒，使一级深冷不凝气在冷媒温度为-5℃的条件下进行二级冷凝处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级冷凝器收集罐15中得到二级冷凝液，而经二级冷凝处理后得到的二级冷凝不凝气(指经二级冷凝处理后仍为气态的物质)则由二级冷凝器5的排气口排出，进入下一步的二级深冷工序；

经检测，所述二级冷凝液为CS₂，或者为CS₂和水的混合溶液；

具体实施过程中，优选对一级深冷不凝气在大气条件下进行二级冷凝；所述温度为-5℃的冷媒优选为质量百分比浓度为15％的乙二醇水溶液；

步骤五、二级深冷：将步骤四中所述二级冷凝不凝气由二级深冷器6进气口通入二级深冷器6中，利用第二制冷器9向第二深冷器中输入温度为-20℃的冷媒，使第二冷凝不凝气在冷媒温度为-20℃的条件下进行二级深冷处理，气体中的二硫化碳以及水由气态转化为液态，经排液口排出，由此在二级深冷器收集罐16中得到二级深冷液，而经二级深冷处理后得到的二级深冷不凝气(指经二级深冷处理后仍为气态的物质)则由第二深冷器6的排气口排出，进入下一步的吸附工序；

经检测，所述二级深冷液为CS₂，或者为CS₂和水的混合溶液；

具体实施过程中，优选对二级冷凝不凝气在大气条件下进行二级深冷，所述温度为-20℃的冷媒优选为质量百分比浓度为30％的乙二醇水溶液；

步骤六、吸附：将步骤五中所述二级深冷不凝气由吸收塔7进气口通入吸收塔7中，利用填料18对二级深冷不凝气进行吸附处理，之后向吸收塔7内通入喷淋用水，利用喷淋头19对吸附后的填料18进行喷淋，使填料18所吸附的物质发生解吸，随喷淋而下的喷淋用水由排液口排出，由此在吸附液收集罐16中得到吸附液，而经吸附处理后得到处理气则由吸收塔7排气口排出；

经检测，所述二级深冷液为CS₂与水的混合溶液；

步骤七、对步骤二中所述一级冷凝液、步骤三中所述一级深冷液、步骤四中所述二级冷凝液、步骤五中所述二级深冷液和步骤六中所述吸附液进行收集，得到含水的二硫化碳回收液。

本实用新型将物理除尘、两级冷凝、两级深冷及物理吸附相结合，能够从黄药生产过程中产生的气体中高效回收二硫化碳，最终获得的二硫化碳回收液中二硫化碳的综合回收率高达99.9％，处理后的气体达标排放。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，包括依次连通的除尘器(1)、一级冷凝器(2)、一级深冷器(3)、二级冷凝器(5)、二级深冷器(6)和吸收塔(7)；

所述除尘器(1)的下部设置有进气口和排尘口，所述除尘器(1)的上部设置有排气口，所述一级冷凝器(2)、一级深冷器(3)、二级冷凝器(5)和二级深冷器(6)的下部均设置有进气口、排液口和冷媒入口，所述一级冷凝器(2)、一级深冷器(3)、二级冷凝器(5)和二级深冷器(6)的上部均设置有排气口和冷媒出口，所述吸收塔(7)的下部设置有进气口和排液口，所述吸收塔(7)的上部设置有排气口和喷淋用水入口；

所述除尘器(1)的排气口通过管路与一级冷凝器(2)的进气口连通，所述一级冷凝器(2)的排气口通过管路与一级深冷器(3)的进气口连通，所述一级深冷器(3)的排气口通过管路与二级冷凝器(5)的进气口连通，所述二级冷凝器(5)的排气口通过管路与二级深冷器(6)的进气口连通，所述二级深冷器(6)的排气口通过管路与吸收塔(7)的进气口连通，所述一级冷凝器(2)的冷媒入口和二级冷凝器(5)的冷媒入口均通过管路与第一制冷器(8)的冷媒输出端连通，所述一级冷凝器(2)的冷媒出口和二级冷凝器(5)的冷媒出口均通过管路与第一制冷器(8)的冷媒输入端连通；所述一级深冷器(3)的冷媒入口和二级深冷器(6)的冷媒入口均通过管路与第二制冷器(9)的冷媒输出端连通，所述一级深冷器(3)的冷媒出口和二级深冷器(6)的冷媒出口均通过管路与第二制冷器(9)的制冷输入端连通；

所述吸收塔(7)内装填有填料(18)，所述吸收塔(7)内还设置有用于对所述填料(18)进行喷淋的喷淋头(19)，所述喷淋头(19)与吸收塔(7)的喷淋用水入口连通。

2.根据权利要求1所述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述吸收塔(7)的排气口处设置有二硫化碳检测仪(11)。

3.根据权利要求1所述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述除尘器(1)的排尘口通过管路与粉尘收集罐(12)连通，所述一级冷凝器(2)的排液口通过管路与一级冷凝液收集罐(13)连通，所述一级深冷器(3)的排液口通过管路与一级深冷液收集罐(14)连通，所述二级冷凝器(5)的排液口通过管路与二级冷凝液收集罐(15)连通，所述二级深冷器(6)的排液口通过管路与二级深冷液收集罐(16)连通，所述吸收塔(7)的排液口通过管路与吸收液收集罐(17)连通。

4.根据权利要求1所述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述一级深冷器(3)和二级冷凝器(5)之间还连通有真空泵(4)，所述真空泵(4)的吸气端通过管路与一级深冷器(3)的排气口连通，所述真空泵(4)的排气端通过管路与二级冷凝器(5)的进气口连通。

5.根据权利要求1所述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述除尘器(1)与加热器(10)连接。

6.根据权利要求1所述的一种黄药生产过程中二硫化碳的回收装置，其特征在于，所述填料(18)为活性炭。