CN105223308A - 一种白炭黑吸油性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶填充补强物料检测方法技术领域，具体涉及一种白炭黑吸油性检测方法，在炭黑和白炭黑吸油性检测装置中进行，先启动主机加热一号搅拌器转子和二号搅拌器转子，再在混合槽中加入白炭黑，然后同时打开分别与输油管和输偶联剂管连通的滴定仪，通过输料孔向混合槽中滴入油和偶联剂，测试结束后关闭滴定仪，读取白炭黑的吸油值和最大力矩，打开混合槽盖，取出混合槽壁，开启混合槽，把白炭黑、油和偶联剂的残渣排入收集槽，合上混合槽壁，拉出收集槽，清除收集槽中的白炭黑、油和偶联剂的残渣后，将收集槽放回主机，实现白炭黑吸油性的检测；其原理科学可靠，易于操作和调控，检测效率高，检测结果精准，应用前景广阔。
Description
技术领域：
本发明属于橡胶填充补强物料检测方法技术领域，具体涉及一种白炭黑吸油性检测方法，能够快速准确检测白炭黑的吸油性并判断白炭黑的结构补强性能。
背景技术：
橡胶行业是国民经济的重要基础产业之一，不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用和医用等轻工橡胶产品，而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业与新兴产业提供各种橡胶制生产设备和橡胶部件；对于橡胶来说，母胶需要与各种配合剂相配合使用才能增强其性能，其中炭黑和白炭黑增强橡胶是最突出的粉料填充增强聚合物的例子，炭黑的结构和及炭黑粒子的聚集程度影响炭黑混炼胶的工艺过程和硫化胶的使用性能，因为炭黑和白炭黑粒子表面带有多种活性基团，这些活性基团与橡胶分子链接触，发生物理吸附和化学交联后形成类交联网。随着轮胎工业的发展和白炭黑在降低轮胎滚动阻力方面优势的展现，使得具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能的白炭黑在橡胶工业中的应用不断扩大，白炭黑在轮胎行业应用将逐渐取代炭黑，制备要求严格的越野轮胎、工程轮胎和子午胎，同样，白炭黑的结构和白炭黑粒子的聚集程度影响白炭黑混炼胶的工艺过程和硫化胶的使用性能，白炭黑聚集体的空隙容积取决于白炭黑粒子的聚集程度，为了提高白炭黑混炼胶的质量和硫化效率，在混炼前检测白炭黑吸油性以得到其聚集程度和结构显得尤其重要。现有技术中的吸油性检测装置和方法主要以检测炭黑的吸油性为主，检测白炭黑吸油性的装置和方法鲜有文献记录和报道；因此，研发一种既能检测白炭黑吸油性又能判断白炭黑结构补强性能的检测方法，很有科学和应用价值，也具有良好的社会和应用前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种既能检测白炭黑吸油性又能判断白炭黑结构补强性能的检测方法，快速提高白炭黑检测效率，准确表征白炭黑在检测过程中出现的问题。
为了实现上述目的，本发明涉及的白炭黑吸油性检测方法在炭黑和白炭黑吸油性检测装置中进行，先启动主机加热一号搅拌器转子和二号搅拌器转子到设定温度并保温，打开混合槽盖，在混合槽中加入检测设定量的白炭黑，通过主机设定一号搅拌器转子和二号搅拌器转子的转速和转动时间，然后同时打开调节为相同滴定速度的与输油管连通的外接的滴定仪和与输偶联剂管连通的外接的滴定仪，通过混合槽盖上左右两侧的输料孔向混合槽中滴入设定量的油和偶联剂，测试结束后关闭滴定仪，读取白炭黑的吸油值和最大力矩，打开混合槽盖，取出混合槽壁，开启混合槽，把白炭黑、油和偶联剂的残渣排入收集槽，合上混合槽壁，通过拉手拉出收集槽，清除收集槽中的白炭黑、油和偶联剂的残渣后，将收集槽放回主机，实现白炭黑吸油性的检测。
本发明涉及的炭黑和白炭黑吸油性检测装置的主体结构包括主机、输油管、一号搅拌器转子、混合槽盖、二号搅拌器转子、输偶联剂管、混合槽壁、混合槽、固定板、主机板、收集槽、拉手、导柱和输料孔；主机板上固定设置有内部写有控制程序的主机，主机由装有应用程序的计算机构成，主机的上部对称式设置有混合槽壁和导柱，混合槽固定设置在混合槽壁内并通过导柱固定在主机板上，混合槽上安装有混合槽盖，混合槽盖上左右两侧分别固定设置有连通混合槽内外的输料孔，混合槽的内部左右两侧对称式设置有一号搅拌器转子和二号搅拌器转子，一号搅拌器转子和二号搅拌器转子与主机电信息连接，主机的下部设置有抽屉式结构的收集槽，收集槽上固定设置有拉手；主机板的左右两侧分别设置有固定板，输油管通过左侧的固定板固定连接在主机板的左侧，输油管的上端对准左侧的输料孔，输油管的下端与外接的滴定仪连通，输偶联剂管通过右侧的固定板固定连接在主机板的右侧，输偶联剂管的上端对准右侧的输料孔，输偶联剂管的下端与外接的滴定仪连通；各部件配合构成的炭黑和白炭黑吸油性检测装置，实现检测炭黑和白炭黑的吸油性。
本发明涉及的油是邻苯二甲酸二丁酯，偶联剂是液态硅烷偶联剂；油和硅烷偶联剂的滴入速度相同，以保证检测到的白炭黑吸油性准确性；在混炼中白炭黑与硅烷偶联剂反应改性后与胶料混合，白炭黑和硅烷偶联剂反应后能充分浸润和分散填充剂，减弱白炭黑获取硫化体系配合剂的趋势，减小填充剂与填充剂之间的网络引力，降低胶料粘度和改善胶料加工性；白炭黑、油和硅烷偶联剂在设定温度下反应改性后测得的吸油性最准确，同时能够检测到白炭黑吸油和偶联剂后的最大力矩，判断白炭黑补强性的强弱，提高白炭黑吸油性检测的精确性和效率。
本发明与现有技术相比，设定搅拌器转子加热与否、油和偶联剂加入顺序、炭黑加热与否和不同结构类型的白炭黑为变量编制正交实验表，并根据正交表格中的变量组合在炭黑和白炭黑吸油值检测装置中进行实验，得到白炭黑吸油性最优检测的方案，避免检测中出现的误差；其原理科学可靠，易于操作和调控，检测效率高，检测结果精准，应用前景广阔。
附图说明：
图1为本发明涉及的炭黑和白炭黑吸油性检测装置的主体结构原理示意图。
图2为本发明实施例2中涉及的实验结果图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步描述。
实施例1：
本实施例涉及的白炭黑吸油性检测方法在炭黑和白炭黑吸油性检测装置中进行，先启动主机1加热一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5到设定温度并保温，打开混合槽盖4，在混合槽8中加入检测设定量的白炭黑，通过主机1设定一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5的转速和转动时间，然后同时打开调节为相同滴定速度的与输油管2连通的外接的滴定仪和与输偶联剂管6连通的外接的滴定仪，通过混合槽盖4上左右两侧的输料孔14向混合槽8中滴入设定量的油和偶联剂，测试结束后关闭2个滴定仪，读取白炭黑的吸油值和最大力矩，打开混合槽盖4，取出混合槽壁7，开启混合槽8，把白炭黑、油和偶联剂的残渣排入收集槽11，合上混合槽壁7，通过拉手12拉出收集槽11，清除收集槽11中的白炭黑、油和偶联剂的残渣后，将收集槽11放回主机1，实现白炭黑吸油性的检测。
本实施例涉及的炭黑和白炭黑吸油性检测装置的主体结构包括主机1、输油管2、一号搅拌器转子3、混合槽盖4、二号搅拌器转子5、输偶联剂管6、混合槽壁7、混合槽8、固定板9、主机板10、收集槽11、拉手12、导柱13和输料孔14；主机板10上固定设置有内部写有常规的控制程序的主机1，主机1由计算机装有预先设计的应用程序构成，主机1的上部对称式设置有混合槽壁7和4个导柱13，混合槽8固定设置在混合槽壁7内并通过导柱13固定在主机板10上，混合槽8上安装有混合槽盖4，混合槽盖4上左右两侧分别固定设置有连通混合槽8内外的输料孔14，混合槽8的内部左右两侧对称式设置有一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5，一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5与主机1电信息连接，主机1的下部设置有抽屉式结构的收集槽11，收集槽11上固定设置有拉手12；主机板10的左右两侧分别各设置有2个固定板9，输油管2通过左侧的2个固定板9固定连接在主机板10的左侧，输油管2的上端对准左侧的输料孔14，输油管2的下端与外接的常规的滴定仪连通，输偶联剂管6通过右侧的2个固定板9固定连接在主机板10的右侧，输偶联剂管6的上端对准右侧的输料孔14，输偶联剂管6的下端与外接的常规的滴定仪连通；各部件配合构成的炭黑和白炭黑吸油性检测装置，实现精准检测炭黑和白炭黑的吸油性。
本实施例涉及的油是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，偶联剂是液态硅烷偶联剂，优选Si-69硅烷偶联剂；油和硅烷偶联剂的滴入速度相同，保证检测到的白炭黑吸油性准确无误差，方便快捷；在混炼中白炭黑与硅烷偶联剂反应改性后与胶料混合效果最好，白炭黑和硅烷偶联剂反应后能充分浸润和分散填充剂，减弱白炭黑获取硫化体系配合剂的趋势，减小填充剂与填充剂之间的网络引力，降低胶料粘度和改善胶料加工性的目的，因此检测改性后的白炭黑吸油性更为准确和实用；白炭黑、油和硅烷偶联剂在设定温度下反应改性后测得的吸油性最准确，同时能够检测到白炭黑吸油和偶联剂后的最大力矩，判断白炭黑补强性的强弱，提高白炭黑吸油性检测的精确性和效率。
实施例2：
本实施例涉及的白炭黑吸油性检测方法在炭黑和白炭黑吸油值检测装置中进行，先启动主机1加热一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5到0-175℃并保温，打开混合槽盖4，在混合槽8中加入15g白炭黑，通过主机1设定一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5的转速和转动时间，然后同时打开与输油管2连接的恒速滴定仪和与输偶联剂管6连接的恒速滴定仪，设定2台恒速滴定仪的滴定速度为4±0.024cm3/min，通过混合槽盖4上左右两侧的输料孔14向混合槽8中滴入邻苯二甲酸二丁酯和质量百分比浓度为100％的Si-69液态硅烷偶联剂直至试验结束，测试结束后关闭2个恒速滴定仪，读取白炭黑的吸油值和最大力矩，打开混合槽盖4，取出混合槽壁7，开启混合槽8，把白炭黑、邻苯二甲酸二丁酯和Si-69液态硅烷偶联剂的残渣排入收集槽11，合上混合槽壁7，通过拉手12拉出收集槽11，清除收集槽11中白炭黑、邻苯二甲酸二丁酯和Si-69液态硅烷偶联剂的残渣后，将收集槽11放回主机1。
本实施例涉及的白炭黑吸油性检测方法设置A、B、C和D4个变量，A是一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5是否加热：1表示加热，2表示不加热；B是加入邻苯二甲酸二丁酯和Si-69液态硅烷偶联剂的顺序：1表示邻苯二甲酸二丁酯和Si-69液态硅烷偶联剂一起加入，2表示先加Si-69液态硅烷偶联剂后加邻苯二甲酸二丁酯，3表示先加邻苯二甲酸二丁酯后加Si-69液态硅烷偶联剂；C是是否加热白炭黑：1表示不加热，2表示加热；D是加入白炭黑的种类：1表示恒成硅，2表示确成硅，3表示实验室用的1165，三种白炭黑的物理性能参数具体如下表：
将A、B、C和D4个变量输入到origin软件中，生成表1：恒成硅和确成硅的正交实验表和表2：综合正交实验表。
表1：恒成硅和确成硅的正交实验表
表2：综合正交实验表格
根据表2的实验变量组合依次进行实验，每次实验前校准炭黑和白炭黑吸油值检测装置，测试B变量时以测试曲线达到终点为交换的基准；实验结果如下：
表3：恒成硅实验测试数据
表4：确成硅实验测试数据
表5：实验用1165实验测试数据
表6：综合实验测试数据表
根据实验数据，配合正交软件的分析，找到测试不同种类白炭黑的最佳方案，初步得到不同种类白炭黑对混炼胶的补强性和最大扭矩影响程度，结果表明一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5加热到175℃和白炭黑不加热是每种白炭黑测试的必要条件，先加Si-69液态硅烷偶联剂后加邻苯二甲酸二丁酯对最大扭矩影响程度最大。
利用RPA2000进行形变扫描测试实验得到G’验证以上结果，实验结果如图2所示，数据如下表：
结果表明测试白炭黑的条件为一号搅拌器转子3和二号搅拌器转子5加热到175℃、白炭黑不加热和先加Si-69液态硅烷偶联剂后加邻苯二甲酸二丁酯时，白炭黑的补强性能最可靠，与正交实验表实验得到的结果相符。
本实施例涉及的白炭黑吸油性检测方法原理是白炭黑粒子的聚集程度影响白炭黑炼胶的工艺过程和硫化胶的使用性能，白炭黑聚集体的空隙容积取决于白炭黑粒子的聚集程度，空隙容积来源于白炭黑吸收油的体积，所以，白炭黑吸油值能够作为白炭黑粒子聚集程度的度量；当邻苯二甲酸二丁酯和Si-69液态硅烷偶联剂不断滴在白炭黑试样上，随着白炭黑试样吸油量的增加，白炭黑、邻苯二甲酸二丁酯和Si-69液态硅烷偶联剂形成的混合物料从自由流动状态变成半塑性的团聚物，混合物料的黏度传送到主机1的扭矩传感系统中，当曲线到达终点时，关闭恒速滴定器和主机1，读取最大扭矩值，比较得到各种白炭黑结构补强性能的强弱。
Claims (3)
1.一种白炭黑吸油性检测方法，其特征在于在炭黑和白炭黑吸油性检测装置中进行，先启动主机加热一号搅拌器转子和二号搅拌器转子到设定温度并保温，打开混合槽盖，在混合槽中加入检测设定量的白炭黑，通过主机设定一号搅拌器转子和二号搅拌器转子的转速和转动时间，然后同时打开调节为相同滴定速度的与输油管连通的外接的滴定仪和与输偶联剂管连通的外接的滴定仪，通过混合槽盖上左右两侧的输料孔向混合槽中滴入设定量的油和偶联剂，测试结束后关闭滴定仪，读取白炭黑的吸油值和最大力矩，打开混合槽盖，取出混合槽壁，开启混合槽，把白炭黑、油和偶联剂的残渣排入收集槽，合上混合槽壁，通过拉手拉出收集槽，清除收集槽中的白炭黑、油和偶联剂的残渣后，将收集槽放回主机，实现白炭黑吸油性的检测。
2.根据权利要求1所述的白炭黑吸油性检测方法，其特征在于所述炭黑和白炭黑吸油性检测装置的主体结构包括主机、输油管、一号搅拌器转子、混合槽盖、二号搅拌器转子、输偶联剂管、混合槽壁、混合槽、固定板、主机板、收集槽、拉手、导柱和输料孔；主机板上固定设置有内部写有控制程序的主机，主机由装有应用程序的计算机构成，主机的上部对称式设置有混合槽壁和导柱，混合槽固定设置在混合槽壁内并通过导柱固定在主机板上，混合槽上安装有混合槽盖，混合槽盖上左右两侧分别固定设置有连通混合槽内外的输料孔，混合槽的内部左右两侧对称式设置有一号搅拌器转子和二号搅拌器转子，一号搅拌器转子和二号搅拌器转子与主机电信息连接，主机的下部设置有抽屉式结构的收集槽，收集槽上固定设置有拉手；主机板的左右两侧分别设置有固定板，输油管通过左侧的固定板固定连接在主机板的左侧，输油管的上端对准左侧的输料孔，输油管的下端与外接的滴定仪连通，输偶联剂管通过右侧的固定板固定连接在主机板的右侧，输偶联剂管的上端对准右侧的输料孔，输偶联剂管的下端与外接的滴定仪连通；各部件配合构成的炭黑和白炭黑吸油性检测装置，实现检测炭黑和白炭黑的吸油性。
3.根据权利要求1所述的白炭黑吸油性检测方法，其特征在于所述的油是邻苯二甲酸二丁酯，偶联剂是液态硅烷偶联剂；油和硅烷偶联剂的滴入速度相同，以保证检测到的白炭黑吸油性准确性；在混炼中白炭黑与硅烷偶联剂反应改性后与胶料混合，白炭黑和硅烷偶联剂反应后能充分浸润和分散填充剂，减弱白炭黑获取硫化体系配合剂的趋势，减小填充剂与填充剂之间的网络引力，降低胶料粘度和改善胶料加工性；白炭黑、油和硅烷偶联剂在设定温度下反应改性后测得的吸油性最准确，同时能够检测到白炭黑吸油和偶联剂后的最大力矩，判断白炭黑补强性的强弱，提高白炭黑吸油性检测的精确性和效率。
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| CN113533137A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-10-22 | 龙佰四川钛业有限公司 | 一种钛白粉吸油量测试方法 |
| CN113533137B (zh) * | 2021-06-29 | 2024-03-12 | 龙佰四川钛业有限公司 | 一种钛白粉吸油量测试方法 |
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