CN114563308A - 胶粘剂储存稳定性的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胶粘剂储存稳定性的评价方法，包括以下步骤：采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据性能数据评价胶粘剂样品的第一储存稳定性，性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值；通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性；将所述第一储存稳定性与所述第二储存稳定性进行相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性。本发明解决了现有技术中在分层现象是否发生改善的单次实验中耗时长的问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种胶粘剂储存稳定性的评价方法。
背景技术
胶粘剂的组成包括主体部分和添加剂部分，主体部分包括可交联固化的高分子低聚物和固化剂，添加剂部分主要是根据不同的性能要求来进行添加，其中以无机矿物填料为主。填料的加入可以提高固化物的物理性能，同时还可以降低生产成本。胶粘剂最常用的制备方法是先将填料加入到低聚物基体中，混合均匀后储存并运输，然后待到应用场景中再加入固化剂等使之固化。
为了解决填料在低聚物基体中沉降及分层现象，常用的改性方式是通过提高低聚物基体的黏度，调控填料与基体、填料与填料间的相互作用，使填料在基体中形成稳定的高级织态结构，从而降低填料的沉降速度，避免样品储存过程中发生分层现象。在对分层现象是否发生改善的实验中，由于低聚物基体的黏度较大，而填料在其中的沉降速度较小，所以难以用肉眼进行即时观察。目前缺少有机相液体析出及无机填料沉降的有效表征方法，在分层现象是否发生改善的实验中，只能采用有机相液体自然析出和无机填料自然沉降，然后通过肉眼观察有机相液体析出和无机填料沉降的情况来进行判断，因此在分层现象是否发生改善的单次实验中具有耗时较长的问题。
因此，有必要开发一种新型胶粘剂储存稳定性的评价方法以解决现有技术中存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胶粘剂储存稳定性的评价方法，解决了现有技术中在分层现象是否发生改善的单次实验中耗时长的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种胶粘剂储存稳定性的评价方法，包括以下步骤：
采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值；
通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性；
将所述第一储存稳定性与所述第二储存稳定性进行相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性。
本发明的所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法的有益效果在于：采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值；所述旋转流变仪能够快速测得所述性能数据，所述性能数据能够反映所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，采用所述旋转流变仪能够大大降低测试时间，提高测试效率。通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性，离心测试能够加速有机相液体析出和无机填料沉降，使得有机相液体自然析出的时间以及无机填料自然沉降的时间大大缩短，从而解决了现有技术中在分层现象是否发生改善的单次实验中耗时长的问题。将所述第一储存稳定性与所述第二储存稳定性进行相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性，从而使得所述胶粘剂样品的储存稳定性实验结果更加可靠，基于旋转流变仪进行的所述流变测试和所述离心测试两个评价指标来评价所述胶粘剂的储存稳定性，通过双指标互为验证的方式，能够更为客观的评价所述胶粘剂的储存稳定性，评价结果更为科学可靠，实用性更强。
可选的，所述通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性，具体包括以下步骤：
S21：将所述胶粘剂样品放置于离心管内，将所述离心管放置于离心机进行离心操作，结束后取出所述离心管；
S22：根据所述离心管中得到的所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性。
可选的，所述无机填料含量通过热失重分析仪测试和马弗炉去除有机相测试中的任意一种方式测得。其有益效果在于：热失重分析仪测试和马弗炉去除有机相测试的实验耗时短，使得填料沉降现象是否发生改善的单次实验耗时短，从而达到了节约时间的目的。
可选的，所述热失重分析仪测试的测试温度为25～700℃。
可选的，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧温度为600～900℃，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧时间为0.5～10h。
进一步可选的，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧温度为700～800℃，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧时间为3～8h。
可选的，所述离心机的转速范围为1000～15000rpm，所述离心机的运转时间为5～60min。
可选的，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过公式拟合非屈服应力的所述胶粘剂样品的黏度随剪切速率的流变测试曲线得到所述零剪切黏度值，通过公式拟合具有屈服应力的所述胶粘剂样品的剪切应力随剪切速率的流变测试曲线得到所述屈服应力值。
可选的，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过所述旋转流变仪在蠕变测试模式下测得所述对蠕变的阻力。
可选的，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过所述旋转流变仪在动态测试模式下测得所述偏离线性区的应力值。
附图说明
图1为本发明实施例的胶粘剂储存稳定性的评价方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
通常储存稳定性较好的所述胶粘剂样品表现出的流变行为是具有更高的零剪切黏度值或屈服应力值，在蠕变测试过程中表现出更大的阻力即对蠕变的阻力变大，动态测试模式下的应力扫描曲线有着更宽的线性黏弹区。因此，我们可以通过配方设计来调控填料的聚集形态，改善分层现象的发生，并采用流变学的方法进行表征。但是，这一问题在研究中所遇到的最大障碍是如何验证有机相液体析出及无机填料沉降的改善。目前只能采取肉眼定性静置观察，一次实验要耗时数月甚至更长时间。有机相液体析出及无机填料沉降最终反映在所述胶粘剂的储存稳定性，所述胶粘剂的储存稳定性可以使用流变学的方法进行表征，但是该表征得到的数据不够直观，为了使得所述胶粘剂的储存稳定性的表征更加直观可靠，同时使得一次对分层现象是否改善的试验消耗的时间降低，本发明提供了一种胶粘剂储存稳定性的评价方法。
图1为本发明实施例的胶粘剂储存稳定性的评价方法的流程示意图。
为克服现有技术中存在的问题，本发明的实施例，提供了一种胶粘剂储存稳定性的评价方法，参照图1，包括以下步骤：
S1：采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值；
S2：通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性；
S3：将所述第一储存稳定性与所述第二储存稳定性进行相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性。
其中，步骤S1和步骤S2的顺序不作限定。
具体的，采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值；所述旋转流变仪能够快速测得所述性能数据，所述性能数据能够反映所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，采用所述旋转流变仪能够大大降低测试时间，提高测试效率。通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性，离心测试能够加速有机相液体析出和无机填料沉降，使得有机相液体自然析出的时间以及无机填料自然沉降的时间大大缩短，从而解决了现有技术中在分层现象是否发生改善的单次实验中耗时长的问题。将所述第一储存稳定性与所述第二储存稳定性进行相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性，从而使得所述胶粘剂样品的储存稳定性实验结果更加可靠，基于旋转流变仪进行的所述流变测试和所述离心测试两个评价指标来评价所述胶粘剂的储存稳定性，通过双指标互为验证的方式，能够更为客观的评价所述胶粘剂的储存稳定性，评价结果更为科学可靠，实用性更强。
本发明一些可能实施例中，所述通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性，具体包括以下步骤：
S21：将所述胶粘剂样品放置于离心管内，将所述离心管放置于离心机进行离心操作，结束后取出所述离心管；
S22：根据所述离心管中得到的所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性；
本发明一些可能实施例中，所述液面高度可通过直接观察及量测离心管内分层液体高度判定。缩短所述有机相液体析出所需时间，加快实验进程。
本发明一些可能实施例中，所述无机填料含量通过热失重分析仪测试和马弗炉去除有机相测试中的任意一种方式测得。
本发明一些可能实施例中，所述无机填料含量的测试中分别取所述离心管内不同位置的试样，所述试样的数量为3～6个。使得检测结果更加准确。
本发明一些可能实施例中，所述热失重分析仪测试的测试温度为25～700℃。
本发明一些可能实施例中，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧温度为600～900℃，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧时间为0.5～10h。
本发明一些可能实施例中，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧温度为700～800℃，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧时间为3～8h。
本发明一些可能实施例中，所述离心机的转速范围为1000～15000rpm，所述离心机的运转时间为5～60min。所述rpm表示设备每分钟的旋转次数。
本发明一些可能实施例中，所述胶粘剂样品盛放于密封的样品杯中，所述样品杯包括样品杯盖。所述样品杯盖上开设有通孔，所述样品杯盖上开设有通孔，是为了便于混样时抽真空。
本发明一些可能实施例中，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过公式拟合非屈服应力的所述胶粘剂样品的黏度随剪切速率的流变测试曲线得到所述零剪切黏度值，通过公式拟合具有屈服应力的所述胶粘剂样品的剪切应力随剪切速率的流变测试曲线得到所述屈服应力值。
本发明的一些可能实施例中，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过所述旋转流变仪在蠕变测试模式下测得所述对蠕变的阻力。
本发明一些可能实施例中，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过所述旋转流变仪在动态测试模式下测得所述偏离线性区的应力值。
本发明一些具体实施例中，所应用到的仪器的生产厂家及其型号或者牌号见表1。
表1仪器的生产厂家及其型号或者牌号
本发明一些具体实施例中，所应用的胶粘剂样品选自道生天合材料科技(上海)股份有限公司的TS 385系列产品。
胶黏剂样品1为TS 385H；胶黏剂样品2为TS 385M；胶黏剂样品3为TS385L。以下简称样品1、样品2和样品3。
实施例1
分别准确量取样品1、样品2和样品3，分别放入三个样品杯中，然后将三个样品杯放入混样机内，采用抽真空的方式混匀，以排除气泡对后期测试的影响，混合速度为2000转/分，时间为2分钟，混合后取出待评价的样品1、待评价的样品2和待评价的样品3；
采用旋转流变仪测得所述待评价的样品1的流变曲线、所述待评价的样品2的流变曲线和所述待评价的样品3的流变曲线，因所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3均为屈服应力流体，所以根据稳态扫描测试模式得到所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3的剪切应力随剪切速率的变化曲线，并通过公式拟合具有屈服应力的所述胶黏剂样品的剪切应力随剪切速率的流变测试曲线得到所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3的屈服应力值，通过所述旋转流变仪在蠕变测试模式下测得所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3对蠕变的阻力(在50Pa应力下180s的应变值)，通过所述旋转流变仪在动态测试模式下测得所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3的所述偏离线性区的应力值，并将上述测试结果记录下来，具体值见表2。
表2流变测试结果
| 样品编号 | 屈服应力值(Pa) | 对蠕变的阻力Strainγ(％) | 偏离线性区的应力值(Pa) |
| 样品1 | 817.1 | 0.4 | 251.2 |
| 样品2 | 427.9 | 0.5 | 100.1 |
| 样品3 | 195.6 | 0.9 | 31.6 |
通过表2可知，所述样品1的所述屈服应力值最大，所述对蠕变的阻力最大，同时所述偏离线性区的应力值最大，因此可以判定所述样品1的储存稳定性最优，所述样品2的储存稳定性较差，所述样品3的储存稳定性最差。
实施例2
称取相同质量的所述待评价的样品1、所述待评价的样品2、所述待评价的样品3和水放入离心管内，旋紧管盖，并将四个离心管对称放入离心机套管中；设置所述离心条件，所述离心条件中的离心机转速为9000rpm，离心时间为30min；启动离心机，待分离结束后，打开离心机盖，取出离心后的所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3；
测得所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3析出液的最小液面高度和最大液面高度，具体数值见表3；
所述液面高度等于最大液面高度减去最小液面高度。
将盛放有所述待评价的样品1、所述待评价的样品2和所述待评价的样品3的离心管分为上部、中部和下部共三部分，并分别从这三个部分取所述试样，使用所述热失重分析仪进行热失重分析测试，具体数值见表3。
表3离心条件对应的液面高度和无机填料含量
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | |
| 无机填料含量-上部(wt％) | 32.2 | 31.4 | 24.6 |
| 无机填料含量-中部(wt％) | 32.8 | 33.5 | 37.2 |
| 无机填料含量-下部(wt％) | 33.1 | 34.0 | 40.2 |
| 最小液面高度(cm) | 7.6 | 7.2 | 4.3 |
| 最大液面高度(cm) | 7.6 | 7.8 | 8.6 |
| 液面高度(cm) | 0 | 0.6 | 4.3 |
通过表3的测试结果可知，盛放所述样品1的离心管内不同位置处的无机填料含量相差不大，而盛放所述样品3的离心管内不同位置处的无机填料含量差值达到15wt％左右，由此可知所述样品1几乎没有无机填料发生沉降，所述样品2部分无机填料发生沉降，而所述样品3的无机填料沉降最明显。同时，盛放所述样品1的离心管内样品析出液的液面高度为0cm，因此所述样品1没有发生明显的分层现象。盛放所述样品2的离心管内样品析出液的液面高度为0.6cm，因此所述样品2发生不太明显的分层现象。而盛放所述样品3的离心管内样品析出液的液面高度为4.3cm，因此所述样品3发生了明显的分层现象，可见通过离心测试的方法可以加速有机相液体析出，对所述胶粘剂样品的分层现象进行表征。综上，离心测试结果表明所述样品1的储存稳定性最好，所述样品2的储存稳定性较好，所述样品3的储存稳定性最差。离心测试实验结果与实施例1的旋转流变仪的流变测试结果一致，从而完成了所述第一稳定性和所述第二稳定性的相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性。
通过以上实验结果可以得出，采用流变学方法可以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性，同时，采用离心加速分离的方法一方面可以与流变测试结果互相验证，另一方面又提供了一种更为直观的评价方法。将两种评价方法有效的结合起来能够有效、快捷、准确的评价所述胶粘剂样品的储存稳定性。
虽然在上文中详细说明了本发明的实施方式，但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是，能够对这些实施方式进行各种修改和变化。但是，应理解，这种修改和变化都属于权利要求书中所述的本发明的范围和精神之内。而且，在此说明的本发明可有其它的实施方式，并且可通过多种方式实施或实现。
Claims (10)
1.一种胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值；
通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性；
将所述第一储存稳定性与所述第二储存稳定性进行相互验证以评价所述胶粘剂样品的储存稳定性。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述通过离心测试测得所述胶粘剂样品的析出液的液面高度以及离心管内不同位置处的无机填料含量，根据所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性，具体包括以下步骤：
S21：将所述胶粘剂样品放置于离心管内，将所述离心管放置于离心机进行离心操作，结束后取出所述离心管；
S22：根据所述离心管中得到的所述液面高度和所述无机填料含量评价所述胶粘剂样品的第二储存稳定性。
3.根据权利要求1或2所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述无机填料含量通过热失重分析仪测试和马弗炉去除有机相测试中的任意一种方式测得。
4.根据权利要求3所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述热失重分析仪测试的测试温度为25～700℃。
5.根据权利要求3所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧温度为600～900℃，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧时间为0.5～10h。
6.根据权利要求5所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧温度为700～800℃，所述马弗炉去除有机相测试的灼烧时间为3～8h。
7.根据权利要求2所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述离心机的转速范围为1000～15000rpm，所述离心机的运转时间为5～60min。
8.根据权利要求1所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过公式拟合非屈服应力的所述胶粘剂样品的黏度随剪切速率的流变测试曲线得到所述零剪切黏度值，通过公式拟合具有屈服应力的所述胶粘剂样品的剪切应力随剪切速率的流变测试曲线得到所述屈服应力值。
9.根据权利要求1所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过所述旋转流变仪在蠕变测试模式下测得所述对蠕变的阻力。
10.根据权利要求1所述的胶粘剂储存稳定性的评价方法，其特征在于，所述采用旋转流变仪测得胶粘剂样品的性能数据，根据所述性能数据评价所述胶粘剂样品的第一储存稳定性，所述性能数据包括零剪切黏度值或屈服应力值，所述性能数据还包括对蠕变的阻力和偏离线性区的应力值，还包括步骤：通过所述旋转流变仪在动态测试模式下测得所述偏离线性区的应力值。
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